ANEXA I

DEFINIȚII ȘI ABREVIERI

I.   DEFINIȚII

În sensul prezentului regulament, se aplică definițiile menționate în anexa I la Decizia 2002/657/CE a Comisiei (1).

În plus față de aceste definiții, în sensul prezentului regulament se aplică următoarele definiții:

1.1.	„nivelul de acțiune” este nivelul unei anumite substanțe, astfel cum este menționat în anexa la Recomandarea 2013/711/UE, care declanșează investigații pentru a identifica sursa respectivei substanțe în cazurile în care sunt detectate niveluri crescute ale substanței;

1.2.

„metodele de screening” sunt metodele utilizate la selectarea acelor probe cu niveluri de PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor care depășesc nivelurile maxime sau nivelurile de acțiune. Aceste metode au o capacitate mare de tratare a probelor, eficientă din punctul de vedere al costurilor, sporind astfel șansa de a descoperi noi circumstanțe care prezintă un grad mare de expunere și riscuri de sănătate pentru consumatori. Metodele de screening se bazează pe metode bioanalitice sau GC-MS. Rezultatele probelor care depășesc valoarea de prag pentru verificarea conformității cu nivelul maxim trebuie să fie verificate printr-o nouă analiză completă din proba originală printr-o metodă de confirmare;

1.3.

„metodele de confirmare” sunt metode care furnizează informații complete sau complementare care permit identificarea și cuantificarea certă a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor la nivelul maxim sau, la nevoie, la nivelul de acțiune. Astfel de metode utilizează gaz-cromatografia/spectrometria de masă de înaltă rezoluție (GC-HRMS) sau gaz-cromatografia/spectrometria de masă în tandem (GC-MS/MS);

1.4.

„metodele bioanalitice” sunt metode bazate pe principii biologice, cum ar fi testele bazate pe celule, testele bazate pe receptori sau imunotestele. Ele nu dau rezultate la nivel de congener, ci oferă doar o indicație (2) cu privire la nivelul TEQ, exprimat în echivalente bioanalitice (BEQ), care pune în vedere că este posibil ca nu toți compușii prezenți într-un extract de probă și care determină un răspuns în cadrul testului să îndeplinească toate cerințele principiului TEQ;

1.5.

„recuperarea aparentă a testului biologic” este valoarea nivelului BEQ, calculată pornind de la curba de calibrare a TCDD sau PCB 126, corectată cu proba martor și apoi împărțită la valoarea nivelului TEQ, determinată prin metoda de confirmare. Acest indicator vizează corectarea factorilor cum ar fi pierderea de PCDD/F-uri și de compuși de tipul dioxinelor în timpul etapelor de extracție și curățare, coextragerea compușilor care duc la intensificarea sau atenuarea răspunsului (efecte agoniste și antagoniste), calitatea ajustării curbei sau diferențele dintre valorile TEF și ale REP. Recuperarea aparentă a biotestului se calculează pornind de la probe de referință adecvate cu modele de congeneri reprezentativi în jurul nivelului maxim sau al celui de acțiune;

1.6.	„metodele semicantitative” sunt metode care dau o indicație aproximativă a concentrației de analit prezumtiv, fără ca rezultatul numeric să îndeplinească cerințele pentru metode cantitative;

1.7.

„limita specifică acceptată de cuantificare a unui congener individual într-o probă” este concentrația minimă a unui analit care poate fi măsurată cu certitudine statistică rezonabilă și îndeplinește criteriile de identificare, astfel cum sunt descrise în standarde recunoscute pe plan internațional, de exemplu EN 16215:2012 (Hrană pentru animale — Determinarea dioxinelor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor prin GC-HRMS și a PCB-urilor indicatori prin GC-HRMS) și/sau în metodele EPA 1613 și 1668 revizuite. Limita de cuantificare a unui congener individual poate fi definită ca: (a) concentrația de analit în extractul unei probe care produce un răspuns instrumental la doi ioni diferiți care urmează să fie controlați cu un raport S/Z (semnal/zgomot) de 3:1 pentru semnalul mai puțin intens; sau, în cazul în care calcularea raportului semnal/zgomot nu furnizează rezultate fiabile din motive tehnice, (b) punctul corespunzător celei mai scăzute concentrații pe o curbă de calibrare care prezintă o deviere acceptabilă (≤ 30 %) și coerentă (măsurată cel puțin la începutul și la sfârșitul unei serii de probe) de la media factorului de răspuns relativ pentru toate punctele de pe curba de etalonare, în fiecare serie de probe (3);

1.8.	„estimarea superioară” este conceptul care presupune utilizarea limitei de cuantificare pentru contribuția fiecărui congener necuantificat;

1.9.	„estimare inferioară” este conceptul care presupune utilizarea valorii zero pentru contribuția fiecărui congener necuantificat;

1.10.

„estimarea mediană” este conceptul care presupune ca, la calculul contribuției fiecărui congener necuantificat, să se utilizeze jumătate din limita de cuantificare;

1.11.

„lotul” este o cantitate identificabilă de produse alimentare, livrată odată, pentru care funcționarul stabilește că au caracteristici comune cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajele. În cazul peștilor și al produselor pescărești, mărimea peștilor trebuie să fie, de asemenea, comparabilă. În cazul în care mărimea și/sau greutatea peștilor nu sunt comparabile în cadrul unui transport, acesta poate să fie totuși luat în considerare ca fiind un lot, însă trebuie să i se aplice o procedură specifică de prelevare de probe;

1.12.

„sublotul” este o parte dintr-un lot mare, definită cu scopul de a aplica metoda de prelevare a probelor respectivei părți. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și identificabil;

1.13.

„proba elementară” este o cantitate de material prelevată dintr-un singur loc al lotului sau sublotului;

1.14.

„probă agregată” este proba rezultată prin combinarea tuturor probelor elementare prelevate dintr-un lot sau sublot;

1.15.

„proba de laborator” este o parte/cantitate reprezentativă din proba agregată, destinată analizei în laborator.

II.   ABREVIERI UTILIZATE

BEQ	Echivalente bioanalitice
GC	Gaz-cromatografie, Cromatografie în fază gazoasă
HRMS	Spectrometrie de masă de înaltă rezoluție
LRMS	Spectrometrie de masă de joasă rezoluție
MS/MS	Spectrometrie de masă în tandem
PCB	Bifenili policlorurați
PCDD	Dibenzo-p-dioxine policlorurate
PCDF	Dibenzofurani policlorurați
QC	Controlul calității
REP	Potență relativă
TEF	Factor de echivalență toxică
TEQ	Echivalente toxice
TCDD	Tetraclordibenzodioxină
U	Incertitudine de măsurare extinsă

---

(1)  Decizia 2002/657/CE a Comisiei din 14 august 2002 de stabilire a normelor de aplicare a Directivei 96/23/CE a Consiliului privind funcționarea metodelor de analiză și interpretarea rezultatelor (JO L 221, 17.8.2002, p. 8).

(2)  Metodele bioanalitice nu sunt specifice pentru congenerii incluși în schema TEF. În extractul de probă pot fi prezenți alți compuși AhR activi înrudiți structural care să contribuie la răspunsul global. Prin urmare, rezultatele bioanalitice nu pot fi o estimare, ci mai degrabă un indiciu al nivelului TEQ din probă.

(3)  Limita de cuantificare se calculează de la punctul corespunzător celei mai scăzute concentrații ținând seama de gradul de recuperare a etaloanelor interne și a probei.

ANEXA II

METODE DE PRELEVARE A PROBELOR PENTRU CONTROLUL OFICIAL AL NIVELURILOR DE DIOXINE (PCDD/F), DE PCB-URI DE TIPUL DIOXINELOR ȘI DE PCB-URI CARE NU SUNT DE TIPUL DIOXINELOR DIN ANUMITE PRODUSE ALIMENTARE

I.   DOMENIUL DE COMPETENȚĂ

Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/F), PCB-uri de tipul dioxinelor și PCB-uri care nu sunt de tipul dioxinelor, denumite în continuare „dioxine” și „PCB-uri”, din produsele alimentare se prelevează în conformitate cu metodele descrise în prezenta anexă. Probele agregate astfel obținute se consideră reprezentative pentru loturile sau subloturile din care sunt prelevate. Conformarea la nivelurile maxime prevăzute în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 al Comisiei de stabilire a nivelurilor maxime pentru anumiți contaminanți din produsele alimentare se stabilește pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

II.   DISPOZIȚII GENERALE

1.   Personal

Prelevarea de probe este efectuată de către o persoană autorizată, desemnată de statul membru.

2.   Materialul din care se prelevează probe

Probele se prelevează separat din fiecare lot sau sublot care urmează să fie examinat.

3.   Precauții

În timpul prelevării și pregătirii probelor se iau măsuri de precauție pentru a se evita orice modificări care ar putea afecta conținutul de dioxine și de PCB-uri, ar putea afecta în mod negativ determinarea analitică sau ar face ca probele agregate să fie nereprezentative.

4.   Probe elementare

Pe cât posibil, probele elementare sunt prelevate din locuri diferite, distribuite în întregul lot sau sublot. Abaterea de la această procedură se înregistrează în procesul-verbal menționat la punctul II.8 din prezenta anexă.

5.   Pregătirea probei agregate

Proba agregată se obține prin combinarea probelor elementare. Proba va avea cel puțin 1 kg, cu excepția cazurilor în care nu este practicabil, de exemplu, în cazul în care s-au prelevat probe dintr-un singur pachet sau în cazul în care produsul are o valoare comercială foarte mare.

6.   Probe duplicat

Probele duplicat utilizate în scopul controlului, contestării și arbitrajului se prelevează din proba agregată omogenizată, cu excepția cazului în care această procedură este contrară reglementărilor statelor membre privind drepturile operatorilor din sectorul alimentar. Mărimea probelor de laborator destinate controlului trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puțin efectuarea de analize duplicat.

7.   Ambalarea și transportul probelor

Fiecare probă se introduce într-un recipient curat, dintr-un material inert, care oferă protecție corespunzătoare împotriva contaminării, a pierderilor de analiți prin adsorbție în peretele intern al recipientului și împotriva deteriorării în timpul transportului. Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a se evita orice modificare a compoziției probei, care ar putea să apară în timpul transportului sau al depozitării.

8.   Sigilarea și etichetarea probelor

Fiecare probă prelevată pentru utilizare oficială se sigilează la locul prelevării și se etichetează în conformitate normele statelor membre.

Pentru fiecare prelevare de probe se întocmește un proces-verbal care să permită identificarea neechivocă a fiecărui lot și care să conțină data și locul prelevării, precum și orice informații suplimentare care ar putea să fie de ajutor analistului.

III.   PLANUL DE PRELEVARE A PROBELOR

Metoda de prelevare a probelor aplicată trebuie să asigure reprezentativitatea probei agregate pentru (sub)lotul de controlat.

1.   Împărțirea loturilor în subloturi

Loturile mari se împart în subloturi, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Pentru produsele comercializate în transporturi vrac mari (de exemplu, uleiurile vegetale) se aplică valorile din tabelul 1. Pentru alte produse, se aplică valorile din tabelul 2. Având în vedere faptul că greutatea unui lot nu este întotdeauna un multiplu exact al greutății subloturilor, greutatea sublotului poate depăși greutatea menționată cu maximum 20 %.

Tabelul 1

Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele comercializate în transporturi vrac

Greutatea lotului (în tone)	Greutatea sau numărul de subloturi
≥ 1 500	500 de tone
> 300 și < 1 500	3 subloturi
≥ 50 și ≤ 300	100 de tone
< 50	—

Tabelul 2

Împărțirea loturilor în subloturi pentru alte produse

Greutatea lotului (în tone)	Greutatea sau numărul de subloturi
≥ 15	15-30 de tone
< 15	—

2.   Numărul de probe elementare

Proba agregată care reunește toate probele elementare cântărește cel puțin 1 kg (a se vedea punctul II.5 din prezenta anexă).

Numărul minim de probe elementare care sunt prelevate din lot sau din sublot este cel indicat în tabelele 3 și 4.

În cazul produselor lichide în vrac, lotul sau sublotul este amestecat temeinic, pe cât posibil și astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se presupune că se realizează o repartizare omogenă a contaminanților dintr-un anumit lot sau sublot. Prin urmare, este suficientă prelevarea a trei probe elementare dintr-un lot sau sublot pentru a constitui proba agregată.

Probele elementare trebuie să aibă o greutate asemănătoare. Greutatea unei probe elementare trebuie să fie de cel puțin 100 de grame.

Abaterea de la această procedură se înregistrează în procesul-verbal menționat la punctul II.8 din prezenta anexă. În conformitate cu dispozițiile Deciziei 97/747/CE a Comisiei de stabilire a nivelurilor și frecvențelor prelevării de probe prevăzute de Directiva 96/23/CE a Consiliului pentru monitorizarea anumitor substanțe și a reziduurilor acestora existente în anumite produse animaliere, mărimea probei agregate pentru ouăle de găină este de cel puțin 12 ouă (pentru loturile în vrac și pentru loturile alcătuite din pachete individuale se aplică valorile din tabelele 3 și 4).

Tabelul 3

Numărul minim de probe elementare de prelevat din lot sau sublot

Greutatea sau volumul lotului/sublotului (în kg sau litri)	Numărul minim de probe elementare de prelevat
< 50	3
între 50 și 500	5
> 500	10

Dacă lotul sau sublotul constă în pachete sau unități individuale, numărul de ambalaje sau unități de prelevat pentru a forma o probă agregată este menționat în tabelul 4.

Tabelul 4

Numărul de ambalaje sau unități (probe elementare) de prelevat pentru a constitui proba agregată în cazul în care lotul sau sublotul este format din ambalaje sau unități individuale

Numărul de pachete sau unități din lot/sublot	Numărul de pachete sau unități de prelevat
1-25	cel puțin 1 ambalaj sau 1 unitate
26-100	aproximativ 5 %, cel puțin 2 ambalaje sau unități
> 100	aproximativ 5 %, maximum 10 ambalaje sau unități

3.   Dispoziții specifice pentru prelevarea de probe din loturi care conțin pești întregi cu mărimi și greutăți comparabile

Se consideră că peștii au mărimi și greutăți comparabile în cazul în care diferența de mărime și greutate nu depășește aproximativ 50 %.

Numărul de probe elementare de prelevat din lot este menționat în tabelul 3. Proba agregată care reunește toate probele elementare trebuie să fie de cel puțin 1 kg (a se vedea punctul II.5).

—

În cazul în care lotul din care se prelevează probe conține pești mici (pești individuali care cântăresc mai puțin de aproximativ 1 kg), aceștia se prelevează întregi ca probe elementare pentru a constitui proba agregată. În cazul în care proba agregată care rezultă cântărește mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta în partea de mijloc, cântărind fiecare cel puțin 100 de grame, a peștilor care formează proba agregată. Pentru omogenizarea probei se utilizează întreaga parte căreia îi este aplicabil nivelul maxim. Partea din mijloc a peștelui este cea unde se află centrul de greutate. Acesta este localizat, în cele mai multe cazuri, la nivelul aripioarei dorsale (în cazul în care peștele are aripioară dorsală) sau la mijlocul distanței dintre deschiderea branhială și anus.

—

În cazul în care lotul din care se prelevează probe conține pești mai mari (fiecare cântărind mai mult de aproximativ 1 kg), proba elementară este reprezentată de partea din mijloc a peștelui. Fiecare probă elementară cântărește cel puțin 100 de grame. În cazul peștilor de mărime intermediară (aproximativ 1-6 kg), proba elementară constă într-o bucată prelevată în secțiune transversală între coloana vertebrală și abdomen, în partea din mijloc a peștelui. Pentru peștii foarte mari (de exemplu > aproximativ 6 kg), proba elementară este prelevată din masa musculară dorso-laterală de pe partea dreaptă (vedere frontală), de la mijlocul peștelui. În cazul în care prelevarea unei asemenea bucăți din partea de mijloc a peștelui ar însemna un prejudiciu economic semnificativ, prelevarea a trei probe elementare a câte cel puțin 350 de grame fiecare poate fi considerată ca fiind suficientă, indiferent de dimensiunea lotului, sau, alternativ, pot fi prelevate câte o parte egală din masa musculară din apropierea cozii și din cea din apropierea capului pentru a forma împreună proba elementară reprezentativă pentru nivelul de dioxine din peștele întreg.

4.   Prelevarea de probe din loturile de pește care conțin pești întregi de mărimi și/sau greutăți diferite

—	În ceea ce privește constituirea probei, se aplică dispozițiile de la punctul III.3.

—	În cazul în care predomină o clasă/categorie de mărime sau greutate (aproximativ 80 % sau mai mult din lot), proba se prelevează de la peștii cu mărime sau greutate predominantă. Această probă se consideră reprezentativă pentru întregul lot.

—

În cazul în care nu predomină o anumită clasă/categorie de mărime sau de greutate, trebuie să se asigure faptul că peștii selectați în vederea prelevării de probe sunt reprezentativi pentru lot. Instrucțiuni specifice pentru astfel de cazuri sunt puse la dispoziție în documentul „Ghid de prelevare de probe din pești întregi de mărime și/sau greutate diferită”  (1).

5.   Prelevarea probelor în etapa comerțului cu amănuntul

Prelevarea de probe din produsele alimentare în etapa de vânzare cu amănuntul se efectuează, în măsura posibilului, în conformitate cu dispozițiile referitoare la prelevarea de probe menționate la punctul III.2 din prezenta anexă.

Dacă nu este posibil, se poate utiliza o metodă alternativă de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amănuntul, cu condiția să se asigure o reprezentativitate suficientă a lotului sau sublotului din care se prelevează probele.

IV.   CONFORMITATEA LOTULUI SAU SUBLOTULUI CU SPECIFICAȚIILE

1.   În ceea ce privește PCB-urile care nu sunt de tipul dioxinelor

Lotul este acceptat dacă rezultatul analitic nu depășește nivelul maxim de PCB-uri care nu sunt de tipul dioxinelor menționat în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare.

Lotul nu este conform cu nivelul maxim menționat în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 în cazul în care rezultatul analitic pe baza estimării superioare, confirmat printr-o analiză duplicat (*1), depășește dincolo de orice îndoială nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare. Pentru verificarea conformității se utilizează media celor două rezultate, ținând seama de incertitudinea de măsurare.

Incertitudinea de măsurare se poate lua în considerare în conformitate cu una dintre următoarele abordări:

—	calculându-se incertitudinea extinsă cu ajutorul unui coeficient de acoperire cu valoarea 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 %. Un lot sau un sublot nu este conform în cazul în care valoarea măsurată minus U depășește nivelul permis stabilit;

—

stabilind limita de decizie (CCα) în conformitate cu dispozițiile Deciziei 2002/657/CE (punctul 3.1.2.5 din anexa I la decizia respectivă — cazul substanțelor pentru care este stabilită o limită permisă). Un lot sau un sublot nu este conform în cazul în care valoarea măsurată este egală cu sau mai mare decât CCα.

Normele menționate mai sus se aplică pentru rezultatul analitic obținut pe proba care face obiectul controlului oficial. În cazul analizei realizate în scopuri de contestație sau de arbitraj, se aplică normele naționale.

2.   În ceea ce privește dioxinele (PCDD/F) și PCB-urile de tipul dioxinelor

Lotul este acceptat dacă rezultatul unei singure analize:

—	efectuate printr-o metodă de screening cu o rată de rezultate fals conforme sub 5 % arată că nivelul nu depășește nivelul maxim respectiv de PCDD/F-uri și suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, astfel cum sunt menționate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006;

—	efectuate printr-o metodă de confirmare nu depășește nivelul maxim respectiv de PCDD/F-uri și suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, astfel cum sunt menționate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare.

Pentru testele de screening, se stabilește o valoare de prag aplicabilă în decizia asupra conformității cu nivelurile maxime respective stabilite fie pentru PCDD/F-uri, fie pentru suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor.

Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit prin Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 în cazul în care rezultatul analitic pe baza estimării superioare obținut printr-o metodă de confirmare și confirmat printr-o analiză duplicat (*2) depășește dincolo de orice îndoială nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare. Pentru verificarea conformității se utilizează media celor două rezultate, ținând seama de incertitudinea de măsurare.

Incertitudinea de măsurare se poate lua în considerare în conformitate cu una dintre următoarele abordări:

—

calculându-se incertitudinea extinsă cu ajutorul unui coeficient de acoperire cu valoarea 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 %. Un lot sau un sublot nu este conform în cazul în care valoarea măsurată minus U depășește nivelul permis stabilit. În cazul unei determinări separate a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor, suma incertitudinilor extinse estimate a rezultatelor analitice separate ale PCDD/F-urilor și PCB-urilor de tipul dioxinelor trebuie utilizată pentru incertitudinea extinsă estimată a sumei dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor;

—

stabilindu-se limita de decizie (CCα) în conformitate cu dispozițiile Deciziei 2002/657/CE (punctul 3.1.2.5 din anexa I la decizia respectivă — cazul substanțelor pentru care este stabilită o limită permisă), un lot sau un sublot nu este conform în cazul în care valoarea măsurată este egală cu sau mai mare decât CCα.

Normele menționate mai sus se aplică pentru rezultatul analitic obținut pe proba care face obiectul controlului oficial. În cazul analizei realizate în scopuri de contestație sau de arbitraj, se aplică normele naționale.

V.   DEPĂȘIREA NIVELURILOR DE ACȚIUNE

Nivelurile de acțiune servesc ca instrument pentru selectarea probelor în cazurile în care este necesar să se identifice o sursă de contaminare și să se ia măsuri pentru reducerea sau eliminarea acesteia. Metodele de screening stabilesc valori de prag corespunzătoare pentru selectarea acestor probe. În cazul în care sunt necesare eforturi semnificative pentru a identifica o sursă și a reduce sau elimina contaminarea, ar putea fi indicat ca depășirea nivelului de acțiune să fie confirmată printr-o analiză duplicat utilizând o metodă de confirmare și ținând seama de incertitudinea de măsurare (*2).

---

(1)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm

(*1)  Analiza duplicat este necesară dacă rezultatul primei determinări realizate aplicând metodele de confirmare, cu utilizarea etalonului intern marcat cu 13C pentru analiții relevanți, nu este conform. Analiza duplicat este necesară pentru a exclude posibilitatea contaminării încrucișate interne sau a încurcării accidentale a probelor. În cazul în care analiza este efectuată în contextul unui episod de contaminare, se poate omite confirmarea prin analiză duplicat în cazul în care probele selecționate pentru analiză sunt asociate, prin trasabilitate, cu episodul de contaminare și nivelul constatat depășește semnificativ nivelul maxim.

(*2)  Explicațiile și cerințele privind analiza duplicat în vederea verificării nivelurilor de acțiune sunt identice cu cele de la nota de subsol 2 privind nivelurile maxime.

ANEXA III

PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CERINȚE PRIVIND METODELE DE ANALIZĂ UTILIZATE ÎN CADRUL CONTROLULUI NIVELURILOR DE DIOXINE (PCDD/PCDF) ȘI DE PCB-URI DE TIPUL DIOXINELOR DIN ANUMITE PRODUSE ALIMENTARE

1.   DOMENIUL DE APLICARE

Cerințele stabilite în prezenta anexă se aplică atunci când produsele alimentare sunt analizate în cadrul controlului oficial al nivelurilor de dibenzo-p-dioxine policlorurate 2,3,7,8-substituite și dibenzofurani policlorurați (PCDD/F-uri) și bifenili policlorurați (PCB-uri) de tipul dioxinelor, precum și în alte scopuri de reglementare.

Monitorizarea prezenței PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor în produsele alimentare poate fi efectuată cu două tipuri diferite de metode de analiză:

(a)

Metode de screeening Obiectivul metodelor de screening este selectarea acelor probe în care nivelurile de PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor depășesc nivelurile maxime sau nivelurile de acțiune. Aceste metode ar trebui să aibă o capacitate mare de tratare a probelor, eficientă din punctul de vedere al costurilor, sporind astfel șansa de a descoperi noi circumstanțe care prezintă un grad mare de expunere și riscuri de sănătate pentru consumatori. Aplicarea lor ar trebui să urmărească evitarea rezultatelor false-conforme. Ele pot să cuprindă metode bioanalitice și metode GC-MS. Metodele de screening compară rezultatul analizei cu o valoare de prag, determinând o decizie de tip da/nu cu privire la eventuala depășire a nivelului maxim sau a nivelului de acțiune. Concentrația de PCDD/F-uri și suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor din probele suspectate de neconformitate cu nivelul maxim trebuie determinată/confirmată printr-o metodă de confirmare. În plus, metodele de screening pot oferi o indicație a nivelului de PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor prezente în probă. În cazul aplicării unor metode de screening bioanalitice, rezultatul este exprimat ca echivalente bioanalitice (BEQ), în timp ce în cazul aplicării metodelor fizico-chimice GC-MS, acesta este exprimat ca echivalente toxice (TEQ). Rezultatele exprimate numeric ale metodelor de screening sunt utile pentru a dovedi conformitatea sau suspiciunea de neconformitate sau depășirea nivelurilor de acțiune și oferă o indicație a intervalului în care se situează concentrațiile în vederea monitorizării prin metode de confirmare. Acestea nu sunt adecvate pentru scopuri precum evaluarea nivelurilor de fond, aprecierea gradului de expunere, urmărirea tendințelor pe care le urmează concentrațiile în timp sau reevaluarea nivelurilor maxime și a celor de acțiune.

(b)

Metode de confirmare Metodele de confirmare permit identificarea și cuantificarea fără echivoc a PCDD/F-urilor și PCB-urilor de tipul dioxinelor prezente într-o probă și oferă informații depline pentru fiecare congener. Prin urmare, aceste metode permit controlarea nivelurilor maxime și a nivelurilor de acțiune, inclusiv confirmarea rezultatelor obținute prin metodele de screening. În plus, rezultatele pot fi folosite și pentru alte scopuri, precum determinarea concentrațiilor în zona zgomotului de fond, monitorizarea tendințelor în timp, evaluarea expunerii populației și crearea unei baze de date pentru eventuala reevaluare a nivelurilor de acțiune și a nivelurilor maxime. Ele sunt, de asemenea, importante pentru stabilirea recurenței apariției anumitor congeneri în scopul de a identifica sursa unei posibile contaminări. Astfel de metode fac uz de GC-HRMS. Pentru confirmarea conformității sau a neconformității cu nivelurile maxime poate fi folosită și GC-MS/MS.

2.   CONTEXT

Pentru calcularea concentrațiilor de echivalente toxice (TEQ), concentrațiile substanțelor individuale dintr-o probă dată se înmulțesc cu factorul de echivalență toxică (TEF) corespunzător, astfel cum s-a stabilit de către Organizația Mondială a Sănătății și cum sunt enumerate în apendicele la prezenta anexă, și apoi acestea se însumează pentru a obține concentrația totală de compuși de tipul dioxinelor exprimată ca TEQ-uri.

Metodele de screening și de confirmare pot fi aplicate pentru controlul unei anumite matrice numai dacă metodele sunt suficient de sensibile pentru a detecta în mod fiabil niveluri în zona nivelului de acțiune sau maxim.

3.   CERINȚE DE ASIGURARE A CALITĂȚII

—	Trebuie luate măsuri pentru a se evita contaminarea încrucișată în fiecare etapă a procedurii de prelevare de probe și de analizare.

—

Probele trebuie depozitate și transportate în recipiente de sticlă, aluminiu, polipropilenă sau polietilenă, corespunzătoare pentru depozitare, fără nicio influență asupra nivelurilor de PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor din probe. Urmele de praf de hârtie trebuie îndepărtate de pe recipientul cu probe.

—	Depozitarea și transportul probelor trebuie efectuate astfel încât să se păstreze integritatea probei de produs alimentar.

—

În măsura în care este relevant, fiecare probă de laborator se macină fin și se amestecă temeinic printr-un procedeu dovedit că realizează o omogenizare completă (de exemplu, proba este măcinată fin astfel încât să treacă printr-o sită cu ochiuri de 1 mm); probele trebuie uscate înainte de măcinare, în cazul în care conținutul de umiditate este prea mare.

—	Controlul reactivilor, al sticlăriei și al echipamentului în vederea detectării unei posibile influențe a rezultatelor bazate pe TEQ sau BEQ sunt de importanță generală.

—	Se efectuează o analiză martor parcurgând întreaga procedură analitică, însă fără probă.

—

Pentru metodele bioanalitice, este de mare importanță ca toată sticlăria și toți solvenții utilizați în cadrul analizei să fie testați, pentru a nu conține compuși care interferează cu detectarea compușilor-țintă în intervalul de lucru. Sticlăria se clătește cu solvenți sau/și se încălzește la temperaturi adecvate pentru a elimina urmele de PCDD/F-uri, de compuși de tipul dioxinelor și de compuși interferenți de pe suprafața acesteia.

—	Cantitatea de probă utilizată pentru extracție trebuie să fie suficientă pentru a îndeplini cerințele referitoare la un interval de lucru într-o gamă de concentrații suficient de mici și care include concentrațiile la nivelurile maxime sau de acțiune.

—	Procedurile specifice de pregătire a probelor utilizate pentru produsele avute în vedere urmează orientări recunoscute la nivel internațional.

—	În cazul peștilor, pielea trebuie îndepărtată, deoarece nivelul maxim se aplică mușchiului fără piele. Cu toate acestea, este necesar ca întreg restul de țesut muscular și adipos de pe partea internă a pielii să fie îndepărtat de piele cu grijă și în întregime și adăugat la proba de analizat.

4.   CERINȚE PENTRU LABORATOARE

—

În conformitate cu dispozițiile Regulamentului (CE) nr. 882/2004 al Parlamentului European și al Consiliului (1), laboratoarele sunt acreditate de un organism recunoscut care funcționează în conformitate cu Ghidul ISO 58, pentru a se asigura aplicarea de către acestea a procedurilor de asigurare a calității analizelor. Laboratoarele sunt acreditate conform standardului EN ISO/IEC 17025.

—	Competența laboratoarelor se demonstrează prin participarea continuă și cu succes la studiile interlaboratoare pentru determinarea PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor în matricele de produse alimentare și în intervalele de concentrații relevante.

—	Laboratoarele care aplică metode de screening pentru controlul de rutină al probelor stabilesc o cooperare strânsă cu laboratoarele care aplică metoda de confirmare, atât pentru controlul calității, cât și pentru confirmarea rezultatului analitic al probelor suspectate.

5.   CERINȚE DE BAZĂ PRIVIND PROCEDURILE ANALITICE REFERITOARE LA DIOXINE (PCDD/F-URI) ȘI PCB-URI DE TIPUL DIOXINELOR

5.1.   Interval de lucru și limite de cuantificare în gama de niveluri mici

—

Pentru PCDD/F-uri, cantitățile detectabile trebuie să fie în gama superioară a femtogramelor (10–15 g) din cauza toxicității extreme a unora dintre acești compuși. Pentru majoritatea congenerilor PCB, limita de cuantificare de ordinul nanogramelor (10–9 g) este deja suficientă. Totuși, pentru măsurarea congenerilor PCB-urilor de tipul dioxinelor mai toxici (în special a congenerilor non-orto substituiți), zona inferioară a intervalului de lucru trebuie să ajungă în gama inferioară a picogramelor (10–12 g).

5.2.   Selectivitate (specificitate) mare

—

Este necesar să se facă o distincție între PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor și o multitudine de alți compuși coextrași care pot să interfereze și care sunt prezenți în concentrații cu până la câteva ordine de mărime mai mari decât cele ale analiților de interes. Pentru metodele bazate pe gaz-cromatografie/spectrometrie de masă (GC-MS), este necesară o diferențiere între diverșii congeneri, respectiv între cei toxici (de exemplu, cele șaptesprezece PCDD/F-uri 2,3,7,8-substituite și cele douăsprezece PCB-uri de tipul dioxinelor) și alți congeneri.

—	Metodele bioanalitice sunt capabile să detecteze compușii-țintă ca sumă de PCDD/F-uri și/sau PCB-uri de tipul dioxinelor. Curățarea probelor are drept scop eliminarea compușilor care duc la rezultate fals-neconforme sau a compușilor care pot atenua răspunsul, ducând la rezultate fals-conforme.

5.3.   Acuratețe mare (fidelitate și precizie, recuperare aparentă a testului biologic)

—

Pentru metodele GC-MS, determinarea oferă o estimare valabilă a concentrației reale dintr-o probă. Acuratețea mare (acuratețea măsurătorii: concordanța cât mai bună între rezultatul unei măsurători și valoarea reală sau alocată a mărimii măsurabile) este necesară pentru a evita respingerea rezultatului analizei unei probe în temeiul fiabilității slabe a nivelului TEQ determinat. Acuratețea se exprimă prin fidelitate (diferența dintre valoarea medie măsurată pentru un analit pe un material certificat și valoarea sa certificată, exprimată ca procent din această valoare) și precizie (deviația standard relativă RSDR calculată pe baza rezultatelor generate în condiții de reproductibilitate).

—	Pentru metodele bioanalitice, se determină recuperarea aparentă a testului biologic.

5.4.   Validarea în intervalul nivelului maxim și măsuri generale de control al calității

—	În timpul procedurii de validare și/sau în timpul analizei de rutină, laboratoarele demonstrează performanța unei metode în intervalul nivelului maxim, de exemplu, 0,5 ×, 1 × și 2 × nivelul maxim, cu un coeficient de variație acceptabil pentru analize repetate.

—

Ca măsuri interne de control al calității, se efectuează periodic controale martor, experimente cu îmbogățire sau analize ale unor probe de control (dacă este posibil, cu material de referință certificat). Se înregistrează și se verifică grafice de control al calității (QC) pentru controalele martor, experimentele cu îmbogățire sau analizele unor probe de control, pentru a se garanta că performanța analitică este conformă cerințelor.

5.5.   Limita de cuantificare

—

Pentru o metodă bioanalitică de screening, stabilirea LOQ nu este o cerință indispensabilă, însă metoda trebuie să demonstreze că poate face distincție între valoarea martor și valoarea de prag. Atunci când se prevede un nivel BEQ, se stabilește un nivel de raportare pentru a se lua decizii legate de probele care prezintă un răspuns sub acest nivel. Trebuie dovedit că nivelul de raportare este diferit față de probele martor din cadrul procedurii cu un factor de minimum trei, cu un răspuns inferior intervalului de lucru. Prin urmare, se calculează pornind de la probe care conțin compușii-țintă în concentrații din jurul nivelului minim prevăzut, și nu de la un raport S/Z sau un test martor.

—	Limita de cuantificare (LOQ) pentru o metodă de confirmare este aproximativ o cincime din nivelul maxim.

5.6.   Criterii analitice

—

Pentru ca metodele de confirmare sau de screening să ofere rezultate fiabile, în intervalul nivelului maxim sau al nivelului de acțiune trebuie să fie respectate următoarele criterii pentru valoarea TEQ sau BEQ, indiferent dacă este determinată ca TEQ total (ca sumă de PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor) sau separat pentru PCDD/F-uri și pentru PCB de tipul dioxinelor.   Screening cu metode bioanalitice sau fizico-chimice Metode de confirmare Rată a rezultatelor fals-conforme (*1) < 5 %   Fidelitate   între – 20 % și + 20 % Repetabilitate (RSDr) < 20 %   Reproductibilitatea intra-laborator (RSDR) < 25 % < 15 %

5.7.   Cerințe specifice pentru metodele de screening

—	Atât GC-MS, cât și metodele bioanalitice pot fi folosite pentru screening. Pentru metodele GC-MS trebuie să se utilizeze cerințele menționate la punctul 6 al prezentei anexe. Pentru metodele bioanalitice bazate pe celule sunt prevăzute cerințe specifice la punctul 7 din prezenta anexă.

—	Laboratoarele care aplică metode de screening pentru controlul de rutină al probelor stabilesc o cooperare strânsă cu laboratoarele care aplică metoda de confirmare.

—	Performanța metodei de screening trebuie verificată în timpul analizei de rutină, printr-un control al calității analizelor și printr-o validare continuă a metodei. Trebuie să existe un program continuu pentru controlul rezultatelor conforme.

—

Verificare a posibilei suprimări a răspunsului celular și a citotoxicității 20 % din extractele de probe sunt măsurate în screeningul de rutină cu și fără 2,3,7,8-TCDD care se adaugă în funcție de nivelul maxim sau de acțiune, pentru a verifica dacă răspunsul este, eventual, suprimat de către substanțele interferente prezente în extractul de probă. Concentrația măsurată a probei îmbogățite se compară cu suma dintre concentrația extractului neîmbogățit și concentrația cu îmbogățire. Dacă această concentrație măsurată este mai mică cu mai mult de 25 % față de concentrația (suma) calculată, aceasta indică posibilitatea eliminării semnalului, iar proba respectivă trebuie supusă analizei de confirmare prin GC-HRMS. Rezultatele sunt monitorizate prin grafice de control al calității.

—	Controlul calității probelor conforme Aproximativ 2-10 % din probele conforme, în funcție de matricea probei și de experiența laboratorului, se supun analizei de confirmare.

—

Determinarea ratelor de rezultate fals-conforme pornind de la datele QC Se determină rata rezultatelor fals-conforme care rezultă din screeningul probelor sub și peste nivelul maxim sau de acțiune. Ratele reale de rezultate fals-conforme trebuie să fie sub 5 %. Atunci când, în urma controlului de calitate al probelor conforme, sunt disponibile cel puțin 20 de rezultate confirmate per matrice/grup de matrice, concluziile privind rata de rezultate fals-conforme trebuie să fie desprinse din această bază de date. Rezultatele probelor analizate prin intermediul testărilor interlaboratoare sau în timpul incidentelor de contaminare, care acoperă un interval de concentrații de până la, de exemplu, 2 × nivelul maxim (NM), pot fi, de asemenea, incluse în cele cel puțin 20 de rezultate pentru evaluarea ratei de rezultate fals-conforme. Probele acoperă cele mai frecvente modele de congeneri, reprezentând diverse surse. Deși testele de screening urmăresc în mod preferențial detectarea probelor care depășesc nivelul de acțiune, criteriul de determinare a ratelor de rezultate fals-conforme este nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare a metodei de confirmare.

—

Probele potențial neconforme care rezultă în urma screeningului trebuie să fie întotdeauna verificate printr-o nouă analiză completă a probei originale printr-o metodă analitică de confirmare. Aceste probe pot fi, de asemenea, folosite pentru a evalua rata rezultatelor fals-neconforme. Pentru metodele de screening, rata „rezultatelor fals-neconforme” este procentul rezultatelor confirmate ca fiind conforme în urma analizei de confirmare, în timp ce, în screeningul anterior, s-a declarat că proba este suspectată de a fi neconformă. În schimb, evaluarea caracterului avantajos al metodei de screening se bazează pe compararea probelor fals-neconforme cu numărul total de probe verificate. Această rată trebuie să fie suficient de mică pentru a face ca utilizarea unui instrument de screening să fie avantajoasă.

—	Cel puțin în condiții de validare, metodele bioanalitice oferă o indicație valabilă a nivelului TEQ, calculat și exprimat ca BEQ.

—	De asemenea, pentru metodele bioanalitice aplicate în condiții de repetabilitate, valoarea RSDr intralaborator ar putea fi, de regulă, mai mică decât RSDR (reproductibilitate).

6.   CERINȚE SPECIFICE PRIVIND METODELE GC-MS CARE TREBUIE RESPECTATE ÎN SCOP DE DEPISTARE SAU DE CONFIRMARE

6.1.   Diferențe acceptabile între estimarea superioară și estimarea inferioară a nivelurilor OMS-TEQ

—	Diferența dintre nivelurile de la limita superioară și cele de la limita inferioară nu trebuie să fie mai mari de 20 % pentru confirmarea unei depășiri a nivelului maxim sau în cazul unor niveluri de acțiune.

6.2.   Controlul recuperărilor

—

Pentru a se valida procedura analitică, la începutul efectuării analizei, de exemplu, înaintea fazei de extracție, trebuie să se adauge etaloane interne de PCDD/F-uri substituite cu clor la pozițiile 2,3,7,8 și marcate cu 13C, precum și etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C. Trebuie adăugat cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupele omoloage tetra- până la octo-clorurate de PCDD/F-uri și cel puțin un congener pentru fiecare dintre grupele omoloage de PCB-uri de tipul dioxinelor (alternativ, cel puțin un congener pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selecționat prin spectrometrie de masă, utilizat pentru monitorizarea PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor). În cazul metodelor de confirmare, trebuie să fie utilizate toate cele 17 etaloane interne de PCDD/F-uri substituite la pozițiile 2,3,7,8 și marcate cu 13C, precum și toate cele 12 etaloane interne de PCB-uri de tipul dioxinelor marcate cu 13C.

—	De asemenea, se determină factorii de răspuns relativ pentru acei congeneri pentru care nu se adaugă niciun analog marcat cu 13C, utilizându-se soluții de calibrare corespunzătoare.

—

Pentru produsele alimentare de origine vegetală și cele de origine animală care conțin mai puțin de 10 % grăsime, este obligatorie adăugarea etaloanelor interne înainte de extracție. Pentru produsele alimentare de origine animală care conțin mai mult de 10 % grăsime, etaloanele interne se pot adăuga fie înainte, fie după extracția grăsimii. Se procedează la o validare corespunzătoare a eficacității extracției, în funcție de etapa în care se introduc etaloanele interne și de modul în care sunt prezentate rezultatele (pe bază de produs sau de grăsimi).

—	Înaintea analizei GC-MS, trebuie să se adauge unul sau două etaloane de recuperare (surogat).

—

Este necesar controlul recuperării. Pentru metodele de confirmare, recuperările de etaloane interne individuale trebuie să se situeze în intervalul 60-120 %. Sunt acceptabile recuperări inferioare sau superioare pentru congeneri individuali, în special pentru unele dibenzo-p-dioxine și unii dibenzofurani hepta- și octo-clorurați, atât timp cât contribuția acestora la valoarea TEQ nu depășește 10 % din valoarea TEQ totală (bazată pe suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor). Pentru metodele de screening GC-MS, recuperarea trebuie să se situeze în intervalul 30-140 %.

6.3.   Eliminarea substanțelor interferente

—	Separarea PCDD/F-urilor de compușii clorurați interferenți, cum sunt PCB-urile care nu sunt de tipul dioxinelor și bifenileterii clorurați, se realizează prin tehnici cromatografice adecvate (de preferință pe coloană de florisil, alumină și/sau cărbune).

—	Separarea izomerilor prin gaz-cromatografie trebuie să fie suficientă (< 25 % de la pic la pic între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

6.4.   Calibrarea cu curba standard

—	Intervalul curbei de calibrare trebuie să acopere intervalul relevant de niveluri maxime sau de acțiune.

6.5.   Cerințe specifice pentru metodele de confirmare

—

Pentru GC-HRMS: — În HRMS, rezoluția caracteristică trebuie să fie mai mare sau egală cu 10 000 pentru toată plaja maselor, cu o concavitate de 10 %. — Îndeplinirea altor cerințe în materie de identificare și confirmare, astfel cum sunt descrise în standardele internațional recunoscute, de exemplu, în standardul EN 16215:2012 (Hrană pentru animale — Determinarea dioxinelor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor prin GC-HRMS și a PCB-urilor indicatori prin GC-HRMS) și/sau în metodele EPA 1613 și 1668 revizuite.

—

Pentru GC-MS/MS: — Monitorizarea a cel puțin 2 ioni precursori specifici, fiecăruia corespunzându-i un anumit ion produs, pentru toți analiții etichetați și neetichetați din domeniul de aplicare al analizei. — Toleranța maximă permisă a intensității relative de ± 15 % pentru anumiți ioni produși în comparație cu valorile calculate sau măsurate (media din standardele de calibrare), aplicând condiții MS/MS identice, în special energia coliziunii și presiunea gazului de coliziune, pentru fiecare tranziție a unui analit. — Rezoluția pentru fiecare cuadrupol trebuie să fie setată ca egală sau mai bună decât rezoluția unității de masă (rezoluția unității de masă: o rezoluție suficientă pentru a separa două picuri la distanță de o unitate de masă), pentru a se minimiza interferențele posibile cu analiții de interes. — Îndeplinirea altor cerințe astfel cum sunt descrise în standardele internațional recunoscute, de exemplu, în standardul EN 16215:2012 (Hrană pentru animale — Determinarea dioxinelor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor prin GC-HRMS și a PCB-urilor indicatori prin GC-HRMS) și/sau în metodele EPA 1613 și 1668 revizuite, cu excepția obligației de a utiliza GC-HRMS.

7.   CERINȚE SPECIFICE PENTRU METODELE BIOANALITICE

Metodele bioanalitice sunt metode bazate pe utilizarea de principii biologice precum testele pe bază de celule sau de receptori sau imunoteste. Prezentul punct 7 stabilește cerințe pentru metodele bioanalitice în general.

O metodă de screening, în principiu, clasifică o probă ca fiind conformă sau suspectată a fi neconformă. În acest scop, nivelul BEQ calculat este comparat cu valoarea de prag (a se vedea punctul 7.3). Probele sub valoarea de prag sunt declarate conforme, probele egale sau peste valoarea de prag sunt declarate ca fiind suspectate a fi neconforme, necesitând analiză printr-o metodă de confirmare. În practică, un nivel BEQ corespunzând la 2/3 din nivelul maxim poate servi drept valoare-limită cu condiția să se asigure o rată de rezultate fals-conforme sub 5 % și o rată acceptabilă pentru rezultatele fals-neconforme. Cu niveluri maxime diferite pentru PCDD/F-uri și pentru suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, verificarea conformității probelor fără fracționare necesită valori de prag corespunzătoare ale testelor biologice pentru PCDD/F-uri. Pentru verificarea probelor care depășesc nivelurile de acțiune, ar conveni ca valoare de prag un procentaj corespunzător al nivelului de acțiune respectiv.

În plus, în cazul anumitor metode bioanalitice, pentru probele din intervalul de lucru și care depășesc limita de raportare (a se vedea punctele 7.1.1 și 7.1.6), poate fi prevăzut un nivel indicativ exprimat în BEQ.

7.1.   Evaluarea răspunsului la test

7.1.1.   Cerințe generale

—

Atunci când se calculează concentrațiile pornind de la o curbă de calibrare a TCDD, valorile la extremitățile inferioare și superioare ale curbei vor prezenta o variație importantă [coeficient de variație ridicat (CV)]. Intervalul de lucru este aria în care acest CV este mai mic de 15 %. Extremitatea inferioară a intervalului de lucru (limita de raportare) trebuie să fie fixată semnificativ (cel puțin cu un factor de trei) peste probele martor din cadrul procedurii. Extremitatea superioară a intervalului de lucru este, de obicei, reprezentată de valoarea EC70 (70 % din concentrația maximă efectivă), dar mai scăzută dacă CV este mai mare de 15 % în acest interval. Intervalul de lucru este stabilit în timpul validării. Valorile-limită (a se vedea punctul 7.3) trebuie să fie situate în intervalul de lucru.

—

Soluțiile etalon și extractele de probe trebuie să fie testate cel puțin în duplicat. Atunci când se utilizează duplicate, o soluție etalon sau un extract de control testat(ă) în 4 până la 6 godeuri repartizate pe placă produce un răspuns sau o concentrație (posibilă doar în intervalul de lucru) pe baza unui CV < 15 %.

7.1.2.   Calibrarea

7.1.2.1.   Calibrarea cu curba standard

—	Nivelurile din probe pot fi estimate prin compararea răspunsului la test cu o curbă de calibrare a TCDD (sau a PCB 126 sau a unui amestec etalon de PCDD/F-uri/PCB-uri de tipul dioxinelor) pentru a se calcula nivelul BEQ din extract și, prin urmare, din probă.

—

Curbele de calibrare conțin între 8 și 12 concentrații (cel puțin în duplicat), cu un număr suficient de concentrații în partea inferioară a curbei (intervalul de lucru). Se acordă o atenție specială calității ajustării curbei în intervalul de lucru. În regresia nelineară, valoarea R2 ca atare are utilitate redusă sau nicio utilitate în estimarea calității ajustării. Se ajunge la o ajustare mai bună prin reducerea la minimum a diferenței între nivelurile calculate și cele observate în intervalul de lucru al curbei (de exemplu, prin reducerea la minimum a sumei pătratelor reziduurilor).

—

Nivelul estimat în extractul de probă este corectat ulterior cu nivelul BEQ calculat pentru o probă martor de matrice/solvent (pentru a ține seama de impuritățile din solvenți și din substanțele chimice utilizate) și recuperarea aparentă (calculată pornind de la nivelul BEQ al unor probe de referință adecvate, cu modele reprezentative de congeneri în jurul nivelului maxim sau al nivelului de acțiune). Pentru a efectua o corecție cu recuperarea, recuperarea aparentă trebuie să fie situată întotdeauna în intervalul necesar (a se vedea punctul 7.1.4). Probele de referință utilizate pentru corecția cu recuperarea trebuie să respecte cerințele de la punctul 7.2.

7.1.2.2.   Calibrarea cu probe de referință

Alternativ, poate fi utilizată o curbă de calibrare realizată pe baza a cel puțin 4 probe de referință (a se vedea punctul 7.2): o matrice martor, plus trei probe de referință de 0,5 ×, 1 × și 2 × nivelul maxim sau nivelul de acțiune, eliminând necesitatea de a aplica o corecție cu proba martor și recuperarea. În acest caz, răspunsul la test corespunzând la 2/3 din nivelul maxim (a se vedea punctul 7.3) poate fi calculat direct din aceste probe și utilizat ca valoare de prag. Pentru verificarea probelor care depășesc nivelurile de acțiune, un procentaj corespunzător al acestor niveluri de acțiune ar corespunde ca valoare de prag.

7.1.3.   Determinarea separată a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor

Extractele pot fi divizate în fracțiuni care conțin PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, permițând o indicare separată a nivelurilor TEQ pentru PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor (în BEQ). Se utilizează, de preferință, o curbă de calibrare standard a PCB 126 pentru evaluarea rezultatelor fracțiunii care conține PCB-uri de tipul dioxinelor.

7.1.4.   Recuperările aparente ale testului biologic

„Recuperarea aparentă a testului biologic” se calculează pornind de la probe de referință adecvate cu modele reprezentative de congeneri în jurul nivelului maxim sau al nivelului de acțiune și exprimate ca procentaj al nivelului BEQ în comparație cu nivelul TEQ. În funcție de tipul de test și de TEF (2) utilizate, diferențele între factorii TEF și REP pentru PCB-urile de tipul dioxinelor pot cauza recuperări aparente mici pentru PCB-urile de tipul dioxinelor în comparație cu PCDD/F-urile. Prin urmare, în cazul în care se efectuează o determinare separată a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor, recuperările aparente ale testului biologic sunt: pentru PCB-uri de tipul dioxinelor între 20 % și 60 %, pentru PCDD/F-uri între 50 % și 130 % (intervalele se aplică pentru curba de calibrare a TCDD). Deoarece contribuția PCB-urilor de tipul dioxinelor la suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor poate varia între diferite matrice și probe, recuperările aparente ale testului biologic pentru parametrul sumei reflectă aceste intervale și este între 30 % și 130 %.

7.1.5.   Controlul recuperărilor pentru curățare

Pierderea de compuși în timpul curățării se verifică în timpul validării. O probă martor îmbogățită cu un amestec de congeneri diferiți face obiectul curățării (n=3 cel puțin), iar recuperarea și variabilitatea sunt verificate printr-o metodă de confirmare. Recuperarea se situează între 60 % și 120 %, mai ales pentru congenerii care contribuie cu mai mult de 10 % la nivelul TEQ în diverse amestecuri.

7.1.6.   Limita de raportare

Atunci când se raportează nivelurile BEQ, se determină o limită de raportare pornind de la probele de matrice relevante care implică modele tipice de congeneri, dar nu pornind de la curba de calibrare a etaloanelor, din cauza preciziei mici în intervalul inferior al curbei. Efectele extracției și ale curățării trebuie luate în considerare. Limita de raportare se fixează semnificativ (cel puțin cu un factor de trei) peste martorii procedurii.

7.2.   Utilizarea probelor de referință

—	Probele de referință reprezintă matricea probei, modelele de congeneri și intervalele de concentrație pentru PCDD-uri/PCDF-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor în jurul nivelului maxim sau al nivelului de acțiune.

—

În fiecare serie de teste se include un martor pentru procedură sau, de preferință, un martor pentru matrice, precum și o probă de referință la nivelul maxim sau nivelul de acțiune. Aceste probe trebuie extrase și testate în același timp și în condiții identice. Proba de referință trebuie să prezinte un răspuns clar mai puternic în comparație cu proba martor, asigurând astfel caracterul adecvat al testului. Aceste probe pot fi utilizate pentru corecțiile cu proba martor și recuperarea.

—	Probele de referință alese pentru a efectua o corecție cu recuperarea sunt reprezentative pentru probele testate, în sensul că modelele de congeneri nu conduc la o subestimare a nivelurilor.

—

Se pot include probe de referință suplimentare de 0,5 × și 2 × nivelul maxim sau nivelul de acțiune, de exemplu, pentru a se demonstra eficacitatea testului în intervalul de interes, pentru controlul nivelului maxim sau al nivelului de acțiune. Combinate, aceste probe pot fi utilizate pentru calcularea nivelurilor BEQ în probele testate (7.1.2.2).

7.3.   Determinarea valorilor-limită

Se stabilește relația dintre rezultatele bioanalitice în BEQ și rezultatele obținute prin metodele de confirmare în TEQ [de exemplu, prin experimente de calibrare în raport cu matricea, care implică probe de referință îmbogățite la 0, 0,5 ×, 1 × și 2 × față de nivelul maxim (NM), cu 6 repetări la fiecare nivel (n = 24)]. Factorii de corecție (martor și recuperare) pot fi estimați pornind de la această relație, dar trebuie să fie verificați în fiecare serie de teste prin includerea probelor martor pentru procedură/matrice și a probelor de recuperare (7.2).

Valorile de prag se stabilesc pentru deciziile privind conformitatea probelor cu nivelurile maxime sau pentru controlul nivelurilor de acțiune, în cazul în care prezintă interes, nivelurile maxime sau de acțiune respective fiind stabilite fie numai pentru PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor, fie pentru suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uride tipul dioxinelor. Ele sunt reprezentate de limita inferioară a curbei de distribuție a rezultatelor bioanalitice (corectate cu martorul și recuperarea) corespunzând limitei de decizie aferente metodei de confirmare pe baza unui nivel de încredere de 95 %, implicând o rată de rezultate fals-conforme de < 5 %, și pe baza unei valori a RSDR < 25 %. Limita de decizie aferentă metodei de confirmare este nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea de măsurare.

În practică, valoarea de prag (în BEQ) poate fi calculată prin următoarele metode (a se vedea figura 1):

7.3.1.   Utilizarea sectorului inferior al intervalului de predicție de 95 % la limita de decizie aferentă metodei de confirmare

unde:

BEQDL	BEQ care corespunde limitei de decizie aferente metodei de confirmare, fiind nivelul maxim, inclusiv incertitudinea de măsurare,
sy,x	deviație standard reziduală,
t α,f=m-2	factor Student (α = 5 %, f = grade de libertate, o singură parte),
m	numărul total de puncte de calibrare (indice j),
n	numărul de repetări la fiecare nivel,
xi	concentrația probei (în TEQ) în punctul de calibrare i determinată printr-o metodă de confirmare,
	media concentrațiilor (în TEQ) ale tuturor probelor de calibrare,

Qxx	=
i	=	indice pentru punctul de calibrare i.

7.3.2.   Calculul pornind de la rezultatele bioanalitice (corectate cu proba martor și recuperarea) ale analizelor multiple ale probelor (n ≥ 6) contaminate la limita de decizie aferentă metodei de confirmare, ca extremitate inferioară a distribuției datelor la valoarea medie BEQ corespunzătoare:

unde:

SDR	deviația standard a rezultatelor testului biologic la BEQDL, măsurată în condiții de reproductibilitate intralaborator.

7.3.3.   Calculul ca valoare medie a rezultatelor bioanalitice (în BEQ, corectate cu proba martor și recuperarea) din mai multe analize ale probelor (n ≥ 6) contaminate la 2/3 din nivelul maxim sau din nivelul de acțiune. Aceasta se bazează pe observația că acest nivel va fi în jurul valorii de prag determinată conform 7.3.1 sau 7.3.2.

Figura 1

Textul imaginii

Calcul al valorilor de prag, bazat pe un nivel de încredere de 95 %, implicând o rată de rezultate fals-conforme < 5 %, și o valoare a RSDR < 25 %:

1.	pornind de la sectorul inferior al intervalului de predicție de 95 % la limita de decizie aferentă metodei de confirmare;

2.	pornind de la analize multiple ale probelor (n ≥ 6) contaminate la limita de decizie aferentă metodei de confirmare, ca limită inferioară a distribuției datelor (reprezentată în figură printr-o curbă sub formă de clopot) la valoarea medie BEQ corespunzătoare.

7.3.4.   Restricții ale valorilor-limită:

Valorile-limită bazate pe BEQ, calculate pornind de la RSDR obținut în cursul validării, utilizând un număr limitat de probe cu modele de matrice/congeneri diferite, pot fi mai mari decât nivelurile maxime sau de acțiune bazate pe TEQ datorită unei precizii mai mari decât cea realizabilă în analizele de rutină atunci când trebuie controlat un spectru necunoscut de posibile modele de congeneri. În astfel de cazuri, valorile de prag se calculează pornind de la RSDR = 25 % sau se preferă două treimi din nivelul maxim sau din nivelul de acțiune.

7.4.   Caracteristici de performanță

—

Având în vedere faptul că nu se pot utiliza etaloane interne în metodele bioanalitice, testele cu privire la repetabilitate se efectuează pentru obținerea unor informații privind deviația standard în cadrul unei serii de teste și între serii de teste. Repetabilitatea trebuie să fie sub 20 %, iar reproductibilitatea intralaborator sub 25 %. Aceasta se bazează pe nivelurile calculate în BEQ după corecția cu proba martor și recuperarea.

—	Ca parte din procesul de validare, testul trebuie să permită stabilirea diferenței între o probă martor și un nivel la valoarea de prag, permițând identificarea probelor peste valoarea de prag corespunzătoare (a se vedea punctul 7.1.2).

—	Se definesc compușii țintă, interferențele potențiale și nivelurile maxime tolerabile ale probei martor.

—	Deviația standard în procente a răspunsului sau a concentrației calculate pornind de la răspuns (posibilă numai în intervalul de lucru) a unei determinări triple a unui extract de probă nu poate fi mai mare de 15 %.

—	Rezultatele necorectate ale probei (probelor) de referință exprimată (exprimate) în BEQ-uri (martor și la nivelul maxim sau nivelul de acțiune) sunt utilizate pentru evaluarea performanței metodei bioanalitice pe o perioadă de timp constantă.

—

Graficele de control al calității (QC) pentru probele martor ale procedurii și fiecare tip de probă de referință se înregistrează și se verifică pentru a se asigura că performanța analitică este în conformitate cu cerințele, în special pentru probele martor cu privire la diferența minimă impusă la limita inferioară a intervalului de lucru și pentru probele de referință cu privire la reproductibilitatea intralaborator. Probele martor din cadrul procedurii trebuie să fie atent controlate pentru a evita rezultatele fals-conforme atunci când se efectuează operațiunea de scădere.

—

Rezultatele analizelor realizate prin metodele de confirmare pentru probele suspectate și pentru 2-10 % din probele conforme (minimum 20 de probe pentru fiecare matrice) sunt colectate și folosite pentru a evalua performanța metodei de screening și relația dintre BEQ-uri și TEQ-uri. Această bază de date ar putea fi utilizată pentru reevaluarea valorilor de prag aplicabile probelor de rutină pentru matricele validate.

—

Buna performanță a metodelor poate fi, de asemenea, demonstrată prin participarea la testările interlaboratoare. Rezultatele probelor analizate în testările interlaboratoare, care acoperă un interval de concentrații care ajunge până la, de exemplu, 2 × nivelul maxim, pot fi, de asemenea, incluse în evaluarea ratei de rezultate fals-conforme, în cazul în care un laborator este în măsură să demonstreze buna sa performanță. Probele acoperă cele mai frecvente modele de congeneri, reprezentând diverse surse.

—	În timpul incidentelor, valorile de prag pot fi reevaluate, reflectând matricea specifică și modelele de congeneri doar ale acestui incident individual.

8.   RAPORTAREA REZULTATULUI

Metode de confirmare

—

În măsura în care procedura analitică utilizată permite acest lucru, rezultatele analitice includ nivelurile de congeneri individuali ai PCDD/F-urilor și ai PCB-urilor de tipul dioxinelor și sunt raportate ca estimare inferioară, estimare superioară și estimare mediană, pentru a include o cantitate maximă de informații în raportarea rezultatelor, ceea ce permite o interpretare a rezultatelor în conformitate cu cerințele specifice.

—

Raportul include și metoda utilizată pentru extracția PCDD/F-urilor, PCB-urilor de tipul dioxinelor și lipidelor. Conținutul de lipide al probei se determină și se raportează pentru probe din produse alimentare cu niveluri maxime exprimate prin raportare la conținutul de grăsimi și o concentrație de grăsimi estimată în intervalul 0-2 % (în concordanță cu legislația existentă), iar pentru alte probe determinarea conținutului de lipide este opțională.

—

Recuperările etaloanelor interne individuale trebuie să fie disponibile în cazul în care recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 6.2, în cazul în care nivelul maxim este depășit (în acest caz, recuperările pentru una dintre cele două analize-duplicat), iar în celelalte cazuri, la cerere.

—

Întrucât, atunci când se decide conformitatea unei probe, se ține seama de incertitudinea de măsurare, acest parametru este, de asemenea, pus la dispoziție. Prin urmare, rezultatele analitice se raportează ca x +/– U, unde x este rezultatul analitic, iar U este incertitudinea de măsurare extinsă folosind un factor de acoperire 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 %. În cazul unei determinări separate a PCDD/F-urilor și a PCB-urilor de tipul dioxinelor, suma incertitudinii extinse estimate a rezultatelor analitice separate ale PCDD/F-urilor și ale PCB-urilor de tipul dioxinelor se utilizează pentru suma PCDD/F-urilor și PCB-urilor de tipul dioxinelor.

—	În cazul în care se ia în considerare incertitudinea de măsurare prin aplicarea CCα (astfel cum se descrie în anexa II punctul IV.2), acest parametru se raportează.

—	Rezultatele se exprimă în aceleași unități și prin (cel puțin) același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime menționate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.

Metode bioanalitice de screening

—	Rezultatul screeningului se exprimă cu termenii „conform” sau „suspectat a fi neconform” („suspectat”).

—	În plus, se poate da un rezultat pentru PCDD/F-uri și/sau PCB-uri de tipul dioxinelor exprimat în echivalente bioanalitice (BEQ), nu în TEQ (a se vedea anexa III punctul 1). Rezultatul probelor cu un răspuns sub limita de raportare se exprimă ca fiind „mai mic decât limita de raportare”.

—	Pentru fiecare tip de matrice analizată, raportul menționează nivelul maxim sau nivelul de acțiune pe care se bazează evaluarea.

—	Raportul menționează tipul de test aplicat, principiul de bază al testului și tipul de calibrare.

—

Raportul include și metoda utilizată pentru extracția PCDD/F-urilor, PCB-urilor de tipul dioxinelor și lipidelor. Conținutul de lipide al probei se determină și se raportează pentru probe din produse alimentare cu niveluri maxime sau de acțiune exprimate prin raportare la conținutul de grăsimi și o concentrație de grăsimi estimată în intervalul 0-2 % (în concordanță cu legislația existentă), iar pentru alte probe determinarea conținutului de lipide este opțională.

—

În cazul probelor suspectate a fi neconforme, raportul trebuie să includă o notă privind măsurile care urmează a fi adoptate. Concentrația de PCDD/F-uri și suma dintre PCDD/F-uri și PCB-uri de tipul dioxinelor din probele cu niveluri ridicate trebuie determinată/confirmată printr-o metodă de confirmare.

---

(1)  Regulamentul (CE) nr. 882/2004 al Parlamentului European și al Consiliului din 29 aprilie 2004 privind controalele oficiale efectuate pentru a asigura verificarea conformității cu legislația privind hrana pentru animale și produsele alimentare și cu normele de sănătate animală și de bunăstare a animalelor (JO L 165, 30.4.2004, p. 1).

(*1)  Cu privire la nivelurile maxime.

(2)  Cerințele actuale se bazează pe TEF publicați în: M. Van den Berg et al., Toxicol Sci. 93 (2), p. 223-241 (2006).

ANEXA IV

PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CERINȚE PRIVIND METODELE ANALITICE UTILIZATE PENTRU CONTROLUL NIVELURILOR PCB-URILOR CARE NU SUNT DE TIPUL DIOXINELOR (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180) ÎN ANUMITE PRODUSE ALIMENTARE

Cerințele stabilite în prezenta anexă se aplică atunci când produsele alimentare sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de bifenili policlorurați care nu sunt de tipul dioxinelor (PCB-uri care nu sunt de tipul dioxinelor), precum și în alte scopuri de reglementare.

1.   Metode de detectare aplicabile:

Gaz-cromatografie/detectare prin captură de electroni (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS sau metode echivalente.

2.   Identificarea și confirmarea analiților de interes:

—	Timpul de retenție relativ în raport cu etaloanele interne sau etaloanele de referință (deviație acceptabilă +/– 0,25 %).

—

Separarea gaz-cromatografică a tuturor celor șase PCB indicatori (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 și PCB 180) de substanțele interferente, în special PCB-uri coeluante, mai ales în cazul în care nivelurile probelor sunt în limite legale și neconformitatea trebuie să se confirme. (Congeneri despre care s-a constatat că sunt adesea coeluanți sunt, de exemplu, PCB 28/31, PCB 52/69 și PCB 138/163/164. Pentru GC-MS este necesar să se țină seama și de interferențele posibile din partea fragmentelor de congeneri mai puternic clorurați.)

—

Pentru tehnicile GC-MS: — Monitorizarea a cel puțin: — doi ioni specifici pentru HRMS; — doi ioni specifici de m/z > 200 sau trei ioni specifici de m/z >100 pentru LRMS; — 1 ion precursor și 2 ioni produs pentru MS-MS. — Toleranțele maxime admisibile pentru raportul valorilor izotopilor pentru fragmentele de masă selecționate: Deviația relativă între raportul valorilor izotopilor pentru fragmentele de masă selecționate și valoarea teoretică a izotopilor sau etalonul de calibrare pentru ionul țintă (ionul monitorizat cu cea mai ridicată valoare a izotopilor) și ionul (ionii) calificativ(i): Intensitatea relativă a ionului (ionilor) calificativ(i) în comparație cu ionul țintă GC-EI-MS (deviație relativă) GC-CI-MS, GC-MSn (deviație relativă) > 50 % ± 10 % ± 20 % > 20 %-50 % ± 15 % ± 25 % > 10 %-20 % ± 20 % ± 30 % ≤ 10 % ± 50 % (*1) ± 50 % (*1)

—	Pentru GC-ECD: Confirmarea rezultatelor care depășesc limita de toleranță cu două coloane de GC cu fază staționară cu o polaritate diferită.

3.   Demonstrarea performanței metodei

Validare în intervalul nivelului maxim (0,5 până la de 2 ori nivelul maxim), cu un coeficient de variație acceptabil pentru analiza repetată (a se vedea cerințele pentru precizia intermediară de la punctul 8).

4.   Limita de cuantificare:

Valorile martor nu sunt mai mari de 30 % din nivelul contaminării care corespunde nivelului maxim (1).

5.   Controlul calității:

Periodic, controale periodice ale probelor martor, analiza probelor îmbogățite, probe pentru controlul calității, participarea la studii interlaboratoare pe matrice relevante.

6.   Controlul recuperărilor:

—	Utilizarea de etaloane interne corespunzătoare, cu proprietăți fizico-chimice comparabile cu ale analiților de interes.

—	Adăugarea de etaloane interne: — adăugare la produse (înaintea procesului de extracție și de curățare); — adăugare posibilă și pentru a extrage grăsimea (înainte de procesul de curățare), în cazul în care nivelul maxim este exprimat prin raportare la conținutul de grăsimi.

—

Cerințe privind metodele care utilizează toți cei șase congeneri ai PCB-urilor indicatori marcați cu un izotop: — corecția rezultatelor cu recuperările etaloanelor interne; — recuperările general acceptabile ale etaloanelor interne marcate cu un izotop sunt între 50 și 120 %; — recuperările inferioare sau superioare pentru congenerii individuali care au o contribuție mai mică de 10 % la suma celor șase PCB-uri indicatori sunt acceptabile.

—

Cerințe privind metodele care nu utilizează toate cele șase etaloane interne marcate cu un izotop sau alte etaloane interne: — controlul recuperării etalonului (etaloanelor) intern(e) pentru fiecare probă; — recuperări acceptabile ale etalonului (etaloanelor) intern(e) între 60 și 120 %; — corecția rezultatelor cu recuperările etaloanelor interne;

—	Recuperările congenerilor nemarcați se verifică prin probe îmbogățite sau probe pentru controlul calității cu concentrații în intervalul nivelului maxim. Recuperări acceptabile pentru acești congeneri sunt între 70 și 120 %.

7.   Cerințe pentru laboratoare:

În conformitate cu dispozițiile Regulamentului (CE) nr. 882/2004, laboratoarele sunt acreditate de un organism recunoscut care funcționează în conformitate cu Ghidul ISO 58, pentru a se asigura aplicarea de către acestea a procedurilor de asigurare a calității analizelor. Laboratoarele sunt acreditate conform standardului EN ISO/IEC 17025.

8.   Caracteristici de performanță: criterii pentru suma celor șase PCB-uri indicatori la nivelul maxim:

Fidelitate	– 30 până la + 30 %
Precizie intermediară (RSD %)	≤ 20 %
Diferența dintre estimarea superioară și estimarea inferioară a calculului	≤ 20 %

9.   Raportarea rezultatelor

—

În măsura în care procedura analitică utilizată permite acest lucru, rezultatele analitice includ nivelurile de congeneri individuali din grupul PCB-urilor și sunt raportate ca estimare inferioară, estimare superioară și estimare mediană, pentru a include o cantitate maximă de informații în raportarea rezultatelor, ceea ce permite o interpretare a rezultatelor în conformitate cu cerințele specifice.

—

Raportul include și metoda utilizată pentru extracția PCB-urilor și a lipidelor. Conținutul de lipide al probei se determină și se raportează pentru probe din produse alimentare cu niveluri maxime exprimate prin raportare la conținutul de grăsimi și o concentrație de grăsimi estimată în intervalul 0-2 % (în concordanță cu legislația existentă), iar pentru alte probe determinarea conținutului de lipide este opțională.

—	Recuperările etaloanelor interne individuale trebuie să fie disponibile în cazul în care recuperările se situează în afara intervalului menționat la punctul 6 și în cazul în care nivelul maxim este depășit, iar în celelalte cazuri, la cerere.

—

Întrucât, atunci când se decide conformitatea unei probe, se ține seama de incertitudinea de măsurare, și acest parametru trebuie să fie pus la dispoziție. Prin urmare, rezultatele analitice se raportează ca x +/– U, unde x este rezultatul analitic, iar U este incertitudinea de măsurare extinsă folosind un factor de acoperire 2, care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95 %.

—	În cazul în care se ia în considerare incertitudinea de măsurare prin aplicarea CCα (astfel cum se descrie în anexa II punctul IV.1), acest parametru se raportează.

—	Rezultatele se exprimă în aceleași unități și prin (cel puțin) același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime menționate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.

---

(*1)  Număr suficient de fragmente de masă cu intensitate relativă > 10 %; prin urmare, nu se recomandă să se folosească ion(i) calificativ(i) cu o intensitate relativă mai mică de 10 % în comparație cu ionul țintă.

(1)  Este foarte recomandabil să existe o contribuție mai mică a nivelului reactivului martor la nivelul unui contaminant dintr-o probă. Este responsabilitatea laboratorului să controleze variația nivelurilor probelor martor, în special în cazul în care aceste niveluri se scad.

ANEXĂ

Valorile forfetare de import pentru fixarea prețului de intrare pentru anumite fructe și legume

(EUR/100 kg)
Codul NC	Codul țării terțe (1)	Valoarea forfetară de import
0702 00 00	MK	64,8
	TR	64,5
	ZZ	64,7
0707 00 05	AL	25,2
	MK	40,7
	TR	121,6
	ZZ	62,5
0709 93 10	TR	114,5
	ZZ	114,5
0805 50 10	TR	121,8
	ZA	129,3
	ZZ	125,6
0808 10 80	AR	104,3
	BR	77,8
	CL	99,5
	CN	127,0
	NZ	137,5
	US	161,6
	UY	70,3
	ZA	120,5
	ZZ	112,3
0809 29 00	TR	444,9
	ZZ	444,9

---

(1)  Nomenclatura țărilor stabilită prin Regulamentul (CE) nr. 1833/2006 al Comisiei (JO L 354, 14.12.2006, p. 19). Codul „ZZ” desemnează „alte origini”.

ANEXĂ

CRITERIILE PRIVIND ETICHETA ECOLOGICĂ A UE ȘI CERINȚELE DE EVALUARE ȘI DE VERIFICARE

Criteriile de acordare a etichetei ecologice a UE pentru vopsele și lacuri:

1.	Pigment alb și rezistență la frecarea umedă

2.	Dioxid de titan

3.

Eficiența în utilizare (a) Puterea de acoperire (b) Rezistența la apă (c) Aderență (d) Abraziune (e) Rezistența la intemperii (f) Permeabilitatea la vapori de apă (g) Permeabilitatea la apă lichidă (h) Rezistența la acțiunea fungilor (i) Acoperirea fisurilor (j) Rezistența la acțiunea substanțelor alcaline (k) Rezistență la coroziune

4.	Compuși organici volatili și semivolatili (COV, COSV)

5.	Restricții aplicate substanțelor și amestecurilor periculoase (a) Restricții generale care se aplică claselor de pericol și frazelor de risc (b) Restricții care se aplică substanțelor care prezintă motive de îngrijorare deosebită (c) Restricții care se aplică substanțelor periculoase specifice

6.	Informații pentru consumatori

7.	Informații care figurează pe eticheta ecologică a UE

Criteriile privind eticheta ecologică reflectă produsele cu cea mai bună performanță de mediu de pe piața vopselurilor și a lacurilor. Standarde înalte de calitate și performanță a vopselei sunt necesare pentru a asigura longevitatea produsului, contribuind astfel la reducerea semnificativă a impactului vopselelor pe întreaga lor durată de viață. În plus, criteriile vizează reducerea la minimum a utilizării de substanțele organice volatile și semivolatile în compoziția vopselei.

Deși utilizarea de produse chimice și emisiile de poluanți fac parte din procesul de producție, un produs care poartă eticheta ecologică a UE garantează consumatorului că utilizarea unor astfel de substanțe a fost limitată atât cât este posibil din punct de vedere tehnic, fără a fi prejudiciată adecvarea sa pentru utilizare. De asemenea, aceasta înseamnă că vopseaua sau lacul finit nu pot fi considerate ca având o toxicitate acută sau ca fiind produse periculoase pentru mediu conform legislației europene privind etichetarea produselor.

Criteriile prevăd excluderea, ori de câte ori este posibil, sau limitarea la minimum a concentrației (necesară pentru asigurarea funcțiilor și a proprietăților specifice) unui număr de substanțe identificate ca fiind periculoase pentru sănătatea umană și pentru mediu și care pot fi utilizate în compoziția vopselelor și lacurilor. Numai atunci când o substanță este necesară pentru ca un produs să satisfacă așteptări ale consumatorilor în termeni de performanță sau cerințe obligatorii (de exemplu, protecția vopselei) și când nu există alte alternative care să fi fost aplicate și testate, se acordă derogări pentru utilizarea unei astfel de substanțe în produsele cu etichetă ecologică.

Derogările sunt evaluate pe baza principiului precauției și a dovezilor științifice și tehnice, în special având în vedere dacă sunt disponibile pe piață produse mai sigure.

Testarea produsului final pentru identificarea prezenței substanțelor periculoase restricționate poate fi solicitată pentru a oferi consumatorilor un grad ridicat de asigurare.

După caz, sunt impuse, de asemenea, condiții stricte în ceea ce privește manipularea substanțelor în procesul de fabricare a vopselelor și lacurilor, pentru a evita expunerea lucrătorilor. Verificarea respectării criteriilor este concepută astfel încât să ofere consumatorilor un nivel ridicat de asigurare, să reflecte posibilitatea practică a obținerii de către solicitanți a unor informații provenind din lanțul de aprovizionare și să excludă posibilitatea „parazitismului” solicitanților.

Evaluare și verificare

(a)

Cerințe Cerințele specifice de evaluare și de verificare sunt indicate în cadrul fiecărui criteriu. Atunci când solicitantului i se cer declarații, documente, analize, rapoarte de testare sau alte dovezi care să ateste conformitatea cu respectivele criterii, acestea pot proveni de la solicitant și/sau de la furnizorul (furnizorii) săi și/sau de la furnizorul (furnizorii) acestora, după caz. În cazul unor modificări, precum schimbarea furnizorului ori a compoziției vopselei, sau în cazul extinderii unei game de produse care determină modificarea modului în care vopseaua sau lacul respectă unul sau mai multe criterii (după caz), titularul licenței, anterior oricăror modificări, trebuie să prezinte informații organismului competent relevant prin care să demonstreze că produsele respectă în continuare cerințele menționate în criteriile relevante. Dacă este cazul, pot fi folosite și alte metode de testare decât cele indicate pentru fiecare criteriu, dacă acestea sunt descrise în manualul utilizatorului privind aplicarea criteriilor de acordare a etichetei ecologice, iar organismul competent care evaluează aplicarea acceptă echivalența acestora. Organismele competente recunosc în mod preferențial testele acreditate în conformitate cu ISO 17025 și verificările efectuate de organisme care sunt acreditate în temeiul standardului EN 45011 sau al unui standard internațional echivalent. Dacă este cazul, organismele competente pot solicita documente justificative și pot efectua verificări independente.

(b)

Praguri de măsurare Cu excepția cazului în care se specifică altfel, conformitatea cu criteriile de acordare a etichetei ecologice este necesară pentru substanțele și amestecurile adăugate intenționat, precum și pentru produsele secundare și impuritățile provenite de la materiile prime, a căror concentrație este mai mare de sau egală cu 0,010 % din greutatea compoziției finale.

(c)

Compoziția exactă a produsului, inclusiv funcția și forma fizică a tuturor ingredientelor identificate în cadrul criteriilor, precum și oricare alte ingrediente funcționale adiționale și concentrația lor de încorporare trebuie prezentate organismului competent. Denumirea chimică, numărul CAS și clasificarea CLP în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1272/2008 trebuie prezentate pentru fiecare ingredient. Toate ingredientele identificate în cadrul criteriilor, precum și oricare alte ingrediente funcționale adiționale și impurități cunoscute, care sunt prezente în compoziția produsului într-o concentrație mai mare de 0,010 %, trebuie raportate, cu excepția cazului în care este necesară o concentrație mai mică în vederea respectării unei cerințe de derogare. În cazul în care criteriile fac referire la ingrediente, acestea includ substanțe și preparate sau amestecuri. Definițiile „substanțelor” și „amestecurilor” sunt prevăzute la articolul 3 din Regulamentul (CE) nr. 1907/2006 al Parlamentului European și al Consiliului (1) („Regulamentul REACH”). Fișele cu date de securitate și/sau numere CAS și clasificări CLP pentru fiecare ingredient trebuie prezentate organismului competent în conformitate cu Regulamentul REACH.

(d)

Pentru toate criteriile, cu excepția criteriului 4 Compuși organici volatili și semivolatili (COV, COSV), limitele se aplică pentru vopsea sau lac în ambalajul său. Conform Directivei 2004/42/CE, limitele privind COV se referă la produsul gata de utilizare, prin urmare, conținutul maxim de COV trebuie măsurat sau calculat pe baza oricăror adaosuri recomandate, de exemplu coloranți și/sau diluanți. Pentru efectuarea calculului sau a măsurătorii respective, sunt necesare datele oferite de furnizorii de materii prime privind conținutul de substanță solidă, conținutul de COV și densitatea produsului. Cele menționate mai sus sunt aplicabile, de asemenea, în cazul măsurării sau al calculării COSV. Organismele competente pot solicita testarea în vederea depistării COSV pentru validarea calculelor.

Criteriul 1. Pigment alb și rezistența la frecarea umedă

1(a)   Cerință minimă pentru conținutul de pigment alb

Vopselele de interior pentru pereți și tavan declarate ca încadrându-se în clasele 1 și 2 de rezistență la frecarea umedă trebuie să aibă un conținut de pigment alb (pigmenți albi anorganici cu un indice de refracție de peste 1,8) pe m2 de peliculă uscată mai mic de sau egal cu cel menționat în tabelul 1, cu o opacitate de 98 %. În cazul sistemelor de nuanțare, această cerință se aplică numai vopselei de bază.

Tabelul 1

Relația între rezistența la frecarea umedă și conținutul de TiO2 pentru vopsele de interior

Rezistență la frecarea umedă	Limită de interior (g/m2)
Clasa 1	40
Clasa 2	36

Pentru toate celelalte vopsele, inclusiv vopsele de var, vopsele silicatice, grunduri, vopsele antirugină și vopsele pentru fațade, conținutul de pigment alb (pigmenți albi anorganici cu un indice de refracție de peste 1,8) nu trebuie să depășească 36g/m2 pentru produsele de interior și 38g/m2 pentru produsele de exterior. În cazul vopselelor pentru uz atât interior, cât și exterior, se aplică limita cea mai strictă.

În cazul în care produsele menționate mai sus intră sub incidența exceptării indicate în partea (b), atunci conținutul de pigment alb (pigmenți albi anorganici cu un indice de refracție de peste 1,8) nu trebuie să depășească 25 g/m2 de peliculă uscată, cu o opacitate de 98 %.

1(b)   Cerința minimă pentru rezistența la frecarea umedă (doar pentru vopselele de interior)

Toate vopselele de interior pentru pereți și tavan (acoperiri de finisare) trebuie să obțină clasa 1 sau clasa 2 de rezistență la frecarea umedă (WSR) în conformitate cu EN 13300 și EN ISO 11998. Cerința se aplică numai bazelor de nuanțare (vopsele de bază).

Sunt exceptate de la această cerință vopselele de interior pentru pereți și tavan cu un conținut de pigment alb (pigmenți albi anorganici cu un indice de refracție de peste 1,8) mai mic de sau egal cu 25g/m2 de peliculă uscată, cu o opacitate de 98 %.

Doar pentru vopselele etichetate ecologic cu clasa 1 și clasa 2 de rezistență la frecarea umedă se poate declara rezistența la frecarea umedă pe etichetă sau în alte documente comerciale.

Evaluare și verificare: trebuie îndeplinite atât cerința prevăzută la criteriul 1(a), cât și cea prevăzută la criteriul 1(b). Solicitantul furnizează documente care să indice conformitatea conținutului de pigmenți albi cu acest criteriu.

Solicitantul prezintă un raport de testare, în conformitate cu EN 13300, folosind metoda EN ISO 11998 (Test de curățare și rezistență la frecare). Pentru vopselele pentru tavan și vopselele de interior pentru pereți, eticheta pentru ambalare, inclusiv textul acesteia, trebuie prezentate ca dovezi pentru declararea rezistenței la frecarea umedă.

Criteriul 2. Pigment pe bază de dioxid de titan

Dacă produsul conține peste 3,0 % g/g de dioxid de titan, emisiile și deversările de deșeuri rezultate din producția oricăror pigmenți pe bază de dioxid de titan utilizați nu trebuie să depășească următoarele valori (2):

pentru procedeul cu sulfat:

—	SOx calculat ca SO2: 7,0 kg/tonă de pigment TiO2;

—	deșeuri pe bază de sulfați: 500 kg/tonă de pigment TiO2;

pentru procedeul cu clor:

—	dacă se folosește rutil natural, 103 kg de deșeuri pe bază de cloruri/tonă de pigment TiO2;

—	dacă se folosește rutil sintetic: 179 kg de deșeuri pe bază de cloruri/tonă de pigment TiO2;

—	dacă se folosește scorie: 329 kg de deșeuri pe bază de cloruri/tonă de pigment TiO2.

În cazul în care se folosesc mai multe tipuri de minereuri, valorile se vor aplica proporțional cu cantitatea de minereuri individuale utilizate.

Notă:

Emisiile de SOx se aplică numai procedeului cu sulfat.

Pentru definiția deșeurilor, se aplică articolul 3 din Directiva-cadru 2008/98/CE a Parlamentului European și a Consiliului (3). În cazul în care producătorul de TiO2 poate îndeplini cerințele prevăzute la articolul 5 (producția de produse secundare) din Directiva-cadru privind deșeurile pentru deșeurile sale solide, atunci deșeurile sunt exceptate.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă documente justificative care să indice respectarea de către producătorul de dioxid de titan care produce materia primă pentru vopsea, sub forma fie a unei declarații de neutilizare, fie a unei declarații sprijinite de date indicând faptul că sunt respectate nivelurile respective ale emisiilor de proces și ale deversărilor de deșeuri.

Criteriul 3. Eficiența în utilizare

Pentru a demonstra eficiența în utilizare a vopselelor și lacurilor, trebuie efectuate următoarele teste în funcție de tipul de vopsea și/sau lac, astfel cum se indică în tabelul 2:

Tabelul 2

Cerințe de performanță pentru diferitele tipuri de vopsele și lacuri

Criterii	Vopsele și lacuri (cu subcategoriile acestora identificate în conformitate cu Directiva 2004/42/CE)
	Vopsele de interior (a, b)	Vopsele de exterior (c)	Finisare și placare pe lemn (d)	Acoperiri decorative cu o consistență mare pentru interior și exterior (l)	Lacuri și baițuri (e, f)	Acoperitori unicomponenți cu funcție specială și vopsea pentru podele (i)	Grund (g)	Substrat și grund (h)
3(a) Puterea de acoperire (numai pentru vopsele albe sau de culoare deschisă, inclusiv pentru vopselele de bază albe utilizate în sistemele de nuanțare) – ISO 6504/1	8 m2/L	4 m2/L (vopsea elastomerică) 6 m2/L (vopsea pentru zidărie)	Produse pentru exterior 6 m2/L Produse pentru interior 8 m2/L	1 m2/L	—	Produse pentru exterior 6 m2/L Produse pentru interior 8 m2/L	6 m2/L (fără opacitate) 8 m2/L (cu opacitate)	6 m2/L (fără opacitate) 8 m2/L(cu opacitate)
3(b) Rezistența la apă – ISO 2812-3	—	—	—	—	Rezistent la apă	Rezistent la apă	—	—
3(c) Aderență – EN 24624		—	—	—	—	Scor 2	1,5 MPa (vopsea pentru zidărie)	1,5 MPa (vopsea pentru zidărie)
3(d) Abraziune – EN ISO 7784-2	—	—	—	—	—	70 mg pierdere în greutate	—	—
3(e) Rezistența la intemperii – EN 11507/EN 927-6	—	1 000 h	1 000 h (exterior)	1 000 h (exterior)	1 000 h (exterior)	1 000 h (exterior)	—	—
3(f) Permeabilitatea la vapori de apă (4) – EN ISO 7783-2	—	Clasa II sau o clasă superioară	—	Clasa II sau o clasă superioară (exterior)	—	—	—	—
3(g) Permeabilitatea la apă în stare lichidă (4)	—	Dacă se declară această proprietate, clasa III	—	Clasa II sau o clasă superioară (exterior)	—	—	—	—
– EN 1062-3		Pentru toate celelalte produse, clasa II sau o clasă superioară
3(h) Rezistența la acțiunea fungilor (4) – EN 15457	—	Clasa 1 sau o clasă inferioară (vopsele pentru zidărie sau lemn)	Clasa 0 (produse pentru lemn, pentru exterior)	Clasa 1 sau o clasă inferioară (exterior)	—	—	—	—
3(h) Rezistența la alge – EN 15458 (4)	—	Clasa 1 sau o clasă inferioară (vopsele pentru zidărie sau lemn)	Clasa 0 (produse pentru lemn, pentru exterior)	Clasa 1 sau o clasă inferioară (exterior)	—	—	—	—
3(i) Acoperirea fisurilor (4) – EN 1062-7	—	A1 (doar vopseaua elastomerică)	—	—	—	—	—	—
3(j) Rezistența la acțiunea substanțelor alcaline ISO 2812-4	—	Vopsea pentru zidărie	—	—	—	—	Exterior, pentru zidărie	Exterior, pentru zidărie
3(k) Rezistența la coroziune (4)	—	Vopsea antirugină	Vopsea antirugină	—	—	Vopsea antirugină	Vopsea antirugină	Vopsea antirugină
EN ISO 12944-2 și 12944-6, ISO 9227, ISO 4628-2 și 4628-3		Umflare: ≥ dimensiune 3/densitate 3 Ruginire: ≥ Ri2	Umflare: ≥ dimensiune 3/densitate 3 Ruginire: ≥ Ri2			Umflare: ≥ dimensiune 3/densitate 3 Ruginire: ≥ Ri2	Umflare: ≥ dimensiune 3/densitate 3 Ruginire: ≥ Ri2	Umflare: ≥ dimensiune 3/densitate 3 Ruginire: ≥ Ri2

3(a)   Puterea de acoperire

Cerința privind puterea de acoperire se aplică numai vopselelor de culoare albă sau de culoare deschisă. Pentru vopselele care sunt disponibile în mai multe culori, puterea de acoperire se aplică culorii celei mai deschise.

Vopselele albe și cele de culoare deschisă (inclusiv acoperirile de finisare și produsele intermediare) trebuie să aibă o putere de acoperire (la un grad de acoperire de 98 %) de cel puțin 8 m2 pe litru de produs pentru vopselele de interior și 6 m2 pentru vopselele de exterior. Produsele comercializate atât pentru interior, cât și pentru exterior trebuie să aibă o putere de acoperire (la un grad de acoperire de 98 %) de cel puțin 8 m2 pe litru.

Pentru sistemele de nuanțare, criteriul se aplică numai vopselii de bază de culoare albă (baza conținând cantitatea cea mai mare de TiO2). În cazurile în care baza de culoare albă nu îndeplinește această cerință, criteriul trebuie îndeplinit după nuanțarea necesară a bazei de culoare albă pentru producerea culorii standard RAL 9010.

Pentru vopselele care fac parte dintr-un sistem de nuanțare, solicitantul trebuie să furnizeze informații utilizatorul final, pe ambalajul produsului și la punctul de vânzare, cu privire la nuanța sau grundul/substratul (purtând, dacă este posibil, eticheta ecologică a UE) care ar trebui folosit ca acoperire de bază înainte de aplicarea nuanței mai închise.

Grundurile transparente și semitransparente și substraturile trebuie să aibă o putere de acoperire de cel puțin 6 m2, iar cele cu opacitate, de cel puțin 8 m2. Grundurile opace cu proprietăți specifice de blocare/etanșare și penetrare/mărire a gradului de aderență și grundurile cu proprietăți speciale de aderență trebuie să aibă o putere de acoperire de cel puțin 6 m2 pe litru de produs.

Acoperirile decorative cu grosime mare (vopsele special concepute pentru a oferi un efect decorativ tridimensional, caracterizate, prin urmare, de un strat foarte gros) trebuie să aibă, în schimb, o putere de acoperire de 1 m2 pe kg de produs.

Vopselele elastomerice opace trebuie să aibă o putere de acoperire de cel puțin 4 m2 pe litru de produs.

Această cerință nu se aplică pentru lacuri, vopsea lazur, grunduri transparente de aderență sau orice alte acoperiri transparente.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare utilizând metoda ISO 6504/1 (Vopsele și lacuri — Stabilirea gradului de acoperire — Partea 1: Metoda Kubelka-Munk pentru vopselele albe sau deschise la culoare) sau 6504/3 [Partea 3: Stabilirea ratei de contrast (opacitate) pentru vopselele deschise la culoare la o putere fixă de acoperire] sau, pentru vopselele special concepute pentru a oferi un efect decorativ tridimensional și caracterizate printr-un stat foarte gros, metoda NF T 30 073. Pentru bazele utilizate pentru a fabrica produse de nuanțare care nu sunt evaluate în conformitate cu cerințele menționate mai sus, solicitantul prezintă dovezi ale modulului în care utilizatorul final va fi informat cu privire la utilizarea unui grund și/sau a unui substrat de culoare gri (sau o altă nuanță relevantă) înainte de aplicarea produsului.

3(b)   Rezistența la apă

Toate lacurile, precum și acoperirile și vopselele pentru podele trebuie să fie rezistente la apă, în conformitate cu ISO 2812-3, astfel încât, după o expunere de 24 de ore și o perioadă de recuperare de 16 ore, să nu existe nicio modificare de luciu sau culoare.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare folosind metoda ISO 2812-3.

3(c)   Aderența

Grundurile pigmentate pentru zidărie pentru uz exterior trebuie să obțină un punctaj de trecere la testul EN 24624 (ISO 4624) de stabilire a aderenței prin încercarea la tracțiune în cazul în care forța de coeziune a substratului este mai mică decât forța de adeziune a vopselei; în alte circumstanțe, aderența vopselei trebuie să depășească o valoare de trecere de 1,5 Mpa.

Acoperirile, vopselele și substraturile pentru podele, grundurile pentru zidărie pentru uz interior și substraturile pentru metal și lemn trebuie să aibă un punctaj de maximum 2 la testul EN 2409 pentru aderență.

Această cerință nu se aplică grundurilor transparente.

Solicitantul evaluează grundul și/sau acoperirea de finisare separat sau aplicate împreună. În cazul în care se testează numai acoperirea de finisare, acesta va fi considerat cel mai defavorabil scenariu privind aderența.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare folosind metoda EN ISO 2409 sau EN 24624 (ISO 4624), după caz.

3(d)   Abraziunea

Acoperirile și vopselele pentru podele trebuie să aibă o rezistență la abraziune care nu depășește o pierdere în greutate de 70 mg după 1 000 de cicluri de testare cu o sarcină de 1 000 g și un abraziv tip CS10 conform standardului EN ISO 7784-2.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare care demonstrează conformitatea cu acest criteriu utilizând metoda EN ISO 7784-2.

3(e)   Rezistența la intemperii (pentru vopsele și lacuri de exterior)

Vopselele de finisare pentru zidărie, precum și acoperirile de finisare pentru lemn și metal, inclusiv lacurile, sunt expuse la intemperii artificiale în aparatul de testare a rezistenței la intemperii care include lămpi fluorescente, condens sau sprayuri cu apă, conform ISO 11507. Acestea sunt expuse la condiții de testare timp de 1 000 de ore. Condițiile de testare sunt: UVA 4 h/60 °C + umiditate 4 h/50 °C.

Alternativ, acoperirile de finisare pentru lemn și lacurile pentru lemn pentru exterior pot fi expuse la intemperii timp de 1 000 de ore în aparatul QUV de testare accelerată a rezistenței la intemperii, cu o expunere ciclică la radiații UV(A) și pulverizare, în conformitate cu EN 927-6.

În conformitate cu ISO 7724 3, modificările de culoare ale mostrelor expuse la intemperii nu trebuie să depășească ΔΕ * = 4. Această cerință nu se aplică lacurilor și bazelor.

Pierderea luciului în cazul vopselelor și al lacurilor expuse la intemperii nu trebuie să depășească 30 % din valoarea inițială și se măsoară folosind ISO 2813. Cerința nu se aplică acoperirilor de finisare cu luciu mediu și celor mate (5) care au o valoare inițială a luciului mai mică de 60 % la un unghi de incidență de 60°.

Cretarea se testează folosind metoda EN ISO 4628-6 pentru acoperirile de finisare pentru zidărie și acoperirile de finisare pentru lemn și metal (dacă este cazul) după ce mostrele au fost expuse la intemperii. Acoperirile trebuie să obțină un scor de 1,5 sau mai bun (0,5 sau 1,0) la test. Standardul conține exemple de referință ilustrate.

Pentru straturile de acoperire de finisare pentru zidărie și acoperirile de finisare pentru lemn sau metal, următorii parametri se evaluează, de asemenea, după ce mostrele au fost expuse intemperiilor:

Exfoliere, conform standardului ISO 4628-5; densitatea stratului exfoliat 2 sau mai puțin, mărimea stratului decojit 2 sau mai puțin.

Crăpare, conform standardului ISO 4628-4; numărul de crăpături 2 sau mai puțin, mărimea crăpăturii 3 sau mai puțin.

Umflare, conform standardului ISO 4628-2; densitatea stratului umflat 3 sau mai puțin; mărimea stratului umflat 3 sau mai puțin.

Testele ar trebui efectuate pe baza de nuanțare utilizată.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă rapoarte de testare folosind fie metoda ISO 11507, în conformitate cu parametrii specificați, fie metoda EN 927-6, fie ambele. Solicitantul prezintă rapoarte de testare folosind EN ISO 4628-2, 4, 5, 6 și un raport de testare în conformitate cu ISO 7724-3, dacă este cazul.

3(f)   Permeabilitatea la vapori de apă

În cazul în care vopselele de exterior pentru zidărie și beton sunt declarate ca fiind permeabile, vopseaua trebuie să se clasifice, conform EN 1062-1, în clasa II (permeabilitate medie la vaporii de apă) sau într-o clasă superioară, conform metodei de testare EN ISO 7783.

Datorită numărului mare de nuanțe posibile, criteriul se va limita la testarea vopselei de bază utilizate.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare folosind metodologia EN ISO 7783 și clasificarea conform EN 1062-1.

3(g)   Permeabilitatea la apă în stare lichidă

În cazul în care vopselele de exterior pentru zidărie și beton sunt declarate ca fiind impermeabile la apă sau elastomerice, acoperirea trebuie să se clasifice, conform EN 1062-1, în clasa III (permeabilitate scăzută la lichide), conform metodei EN 1062-3.

Datorită numărului mare de nuanțe posibile, criteriul se va limita la testarea vopselei de bază utilizate.

Toate celelalte vopsele pentru zidărie trebuie să se clasifice, conform EN 1062-1, în clasa II (permeabilitate medie la lichide) sau într-o clasă superioară, conform metodei de testare EN 1062-3.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare folosind metodologia EN 1062-3 și clasificarea conform EN 1062-1.

3(h)   Rezistența la acțiunea fungilor și a algelor

În cazul în care acoperirile de finisare pentru zidărie de exterior și vopselele pentru lemn sunt declarate ca având proprietăți antifungice și împotriva algelor, și în conformitate cu PT7 din Regulamentul (UE) nr. 528/2012 al Parlamentului European și al Consiliului (6) privind produsele biocide, următoarele cerințe se determină folosind EN 15457 și EN 15458.

Vopselele pentru zidărie trebuie să obțină scorul pentru clasa 1 sau o clasă inferioară (1 sau 0) pentru rezistența împotriva fungilor (și anume, mai puțin de 10 % acoperire fungică) și un scor pentru clasa 1 sau o clasă inferioară pentru rezistența împotriva algelor.

Vopselele pentru lemn trebuie să obțină un scor de 0 pentru rezistența împotriva fungilor și 0 pentru rezistența împotriva algelor.

Datorită numărului mare de nuanțe posibile, criteriul se va limita la testarea vopselei de bază utilizate.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare folosind metodologia EN 15457 și EN 15458.

3(i)   Acoperirea fisurilor

În cazul în care vopseaua pentru zidărie (sau beton) este declarată ca având proprietăți elastomerice, aceasta trebuie să se clasifice cel puțin ca A1 la 23 °C, conform EN 1062.

Datorită numărului mare de nuanțe posibile, criteriul se va limita la testarea vopselei de bază utilizate.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare folosind metodologia DIN EN 1062-7.

3(j)   Rezistența la acțiunea substanțelor alcaline

Vopselele pentru zidărie și grundurile nu trebuie să prezinte defecte evidente atunci când acoperirea este pătată timp de 24 de ore cu o soluție de NAOH în concentrație de 10 %, conform metodei ISO 2812-4. Evaluarea se efectuează după o perioadă de uscare-recuperare de 24 de ore.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă un raport de testare folosind metodologia ISO 2812-4.

3(k)   Rezistența la coroziune

Trebuie aplicate teste de simulare a coroziunii pe un substrat în scopul evaluării în funcție de categoria sau categoriile adecvate de corozivitate atmosferică din EN ISO 12944-2 și procedurile de testare însoțitoare menționate în EN ISO 12944-6. Vopselele antirugină pentru substraturile din oțel se testează după 240 h de pulverizare cu sare conform metodei ISO 9227. Rezultatele sunt clasificate folosind ISO 4628-2 pentru umflare și ISO 4628-3 pentru ruginire. Vopseaua trebuie să obțină un rezultat de cel mult 3 pentru mărimea stratului umflat, de 3 pentru densitatea stratului umflat și de cel mult Ri2 la testul de ruginire.

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă rapoarte de testare și de clasificare pentru a confirma îndeplinirea criteriului.

Criteriul 4. Conținutul de compuși organici volatili și semivolatili (COV, COSV)

Conținutul maxim de compuși organici volatili (COV) și de compuși organici semivolatili (COSV) nu trebuie să depășească limitele indicate în tabelul 3.

Conținutul de COV și de COSV se determină pentru produsul gata de utilizare și include toate adaosurile recomandate anterior aplicării, de exemplu, coloranți și/sau diluanți.

Produsele cu un conținut de COV care este în conformitate cu limitele prevăzute în tabelul 3 pot afișa textul „conținut redus de COV” și conținutul de COV în g/l lângă eticheta ecologică.

Tabelul 3

Limitele pentru conținutul de COV și de COSV

Descrierea produsului (cu denumirea subcategoriei în conformitate cu Directiva 2004/42/CE)	Limite ale COV (g/l, inclusiv apă)	Limite ale COSV (g/l, inclusiv apă)
(a) Interior mat pereți și tavan (luciu < 25@60°)	10	30 (7)/40 (8)
(b) Interior lucios pereți și tavan (luciu > 25@60°)	40	30 (7)/40 (8)
(c) Pereți exteriori cu substrat mineral	25	40
(d) Vopsele pentru decorațiuni interioare/exterioare și acoperiri de protecție pentru lemn și metal	80	50 (7)/60 (8)
(e) Lacuri pentru decorațiuni interioare și baițuri, inclusiv baițuri opace	65	30
(e) Lacuri pentru decorațiuni exterioare și baițuri, inclusiv baițuri opace	75	60
(f) Baițuri de interior și de exterior cu strat de grosime minimă	50	30 (7)/40 (8)
(g) Grunduri	15	30 (7)/40 (8)
(h) Grunduri pentru mărirea aderenței	15	30 (7)/40 (8)
(i) Acoperiri performante monocomponente	80	50 (7)/60 (8)
(j) Acoperiri performante bicomponente pentru utilizări finale specifice, de exemplu pentru podele	80	50 (7)/60 (8)
(l) Acoperiri cu efect decorativ	80	50 (7)/60 (8)
Vopsele antirugină	80	60

Conținutul de COV se determină fie prin calcule bazate pe ingrediente și materii prime, fie folosind metodele prezentate în ISO 11890-2, fie, în mod alternativ pentru produsele cu un conținut de COV mai mic de 1,0 g/l, metodele prezentate în ISO 17895. Conținutul de COSV se determină folosind metoda prezentată în ISO 11890-2. Substanțele marker menționate în tabelul 4 se folosesc drept bază pentru delimitarea rezultatelor prin cromatografie în fază gazoasă pentru COSV. În cazul produselor folosite atât în interior, cât și la exterior prevalează valoarea limită cea mai strictă pentru conținutul de COSV pentru vopselele de interior.

Tabelul 4

Compuși marker utilizați în determinarea conținutului de COSV

	Sisteme polare (produse de acoperire pe bază de apă)	Sisteme nepolare (produse de acoperire pe bază de solvenți)
COSV	adipat de dietil (C10H18O4) — palmitat de metil (C17H34O2)	n-tetradecan (C14H30) — n-docosan (C22H46)

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă pentru conținutul de COV al produsului gata de utilizare fie un raport de testare folosind metodele prezentate în ISO 11890-2 sau ISO 17895 care să demonstreze conformitatea, fie o declarație de conformitate sprijinită de calcule pe baza ingredientelor și a materiilor prime din vopsea.

Solicitantul prezintă pentru conținutul de COSV al produsului gata de utilizare fie un raport de testare folosind metoda prezentată în ISO 11890-2, fie o declarație de conformitate sprijinită de calcule pe baza ingredientelor și a materiilor prime din vopsea. Testul trebuie efectuat cu trimitere la markerii menționați în tabelul 4 și în manualul utilizatorului în ceea ce privește criteriile. La cererea unei autorități competente, solicitanții trebuie să-și valideze calculele folosind metoda de testare specificată.

Criteriul 5. Restricții aplicate substanțelor și amestecurilor periculoase

Produsul final nu trebuie să conțină substanțe și amestecuri periculoase, în conformitate cu normele stabilite în următoarele subcriterii care se aplică:

—	clasificărilor de risc și frazelor de risc;

—	substanțelor care prezintă motive de îngrijorare deosebită;

—	altor substanțe specifice din listă.

Solicitanții trebuie să aducă dovezi conform cărora compoziția produsului final respectă cerințele generale de evaluare și verificare împreună cu toate cerințele adiționale stabilite în apendice.

5(a)   Restricții generale aplicate clasificărilor de risc și frazelor de risc

Compoziția produsului final, inclusiv toate ingredientele adăugate în mod intenționat prezente într-o concentrație mai mare de 0,010 %, nu trebuie, cu excepția cazului în care sunt exceptate în mod expres în apendice, să conțină substanțe sau amestecuri clasificate ca fiind toxice, periculoase pentru mediu, sensibilizanți ai căilor respiratorii sau ai pielii sau ca fiind cancerigene, mutagene sau toxice pentru reproducere în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1272/2008 sau cu Directiva 67/548/CEE a Consiliului (9) și astfel cum sunt interpretate conform frazelor de pericol și frazelor de risc enumerate în tabelul 5 din prezentele criterii.

Tabelul 5

Clasificările de risc restricționate și clasificarea acestora

Toxicitate acută
Categoriile 1 și 2	Categoria 3
H300 Mortal în caz de înghițire (R28)	H301 Toxic în caz de înghițire (R25)
H310 Mortal în contact cu pielea (R27)	H311 Toxic în contact cu pielea (R24)
H330 Mortal în caz de inhalare (R23/26)	H331 Toxic în caz de inhalare (R23)
H304 Poate fi mortal în caz de înghițire și de pătrundere în căile respiratorii (R65)	EUH070 Toxic în caz de contact cu ochii (R39/41)
Toxicitate asupra unui organ țintă specific
Categoria 1	Categoria 2
H370 Provoacă leziuni ale organelor (R39/23, R39/24, R39/25, R39/26, R39/27, R39/28)	H371 Poate provoca leziuni ale organelor (R68/20, R68/21, R68/22)
H372 Provoacă leziuni ale organelor (R48/25, R48/24, R48/23)	H373 Poate provoca leziuni ale organelor (R48/20, R48/21, R48/22)
Efect de sensibilizare respiratorie și a pielii
Categoria 1A	Categoria 1B
H317: Poate provoca o reacție alergică a pielii (R43)	H317: Poate provoca o reacție alergică a pielii (R43)
H334: Poate provoca simptome de alergie sau astm sau dificultăți de respirație în caz de inhalare (R42)	H334: Poate provoca simptome de alergie sau astm sau dificultăți de respirație în caz de inhalare (R42)
Cancerigen, mutagen sau toxic pentru reproducere
Categoriile 1A și 1B	Categoria 2
H340 Poate provoca anomalii genetice (R46)	H341 Susceptibil de a provoca anomalii genetice (R68)
H350 Poate provoca cancer (R45)	H351 Susceptibil de a provoca apariția cancerului (R40)
H350i Poate provoca apariția cancerului prin inhalare (R49)
H360F Poate dăuna fertilității (R60)	H361f Susceptibil de a dăuna fertilității (R62)
H360D Poate dăuna fătului (R61)	H361d Susceptibil de a dăuna fătului (R63)
H360FD Poate dăuna fertilității. Poate dăuna fătului (R60, R60/61)	H361fd Susceptibil de a dăuna fertilității. Susceptibil de a dăuna fătului (R62/63)
H360Fd Poate dăuna fertilității. Susceptibil de a dăuna fătului (R60/63)	H362 Poate dăuna copiilor alăptați la sân (R64)
H360Df Poate dăuna fătului. Susceptibil de a dăuna fertilității (R61/62)
Periculos pentru mediul acvatic
Categoriile 1 și 2	Categoriile 3 și 4
H400 Foarte toxic pentru mediul acvatic (R50)	H412 Nociv pentru mediul acvatic cu efecte pe termen lung (R52/53)
H410 Foarte toxic pentru mediul acvatic cu efecte pe termen lung (R50/53)	H413 Poate provoca efecte nocive pe termen lung asupra mediului acvatic (R53)
H411 Toxic pentru mediul acvatic cu efecte pe termen lung (R51/53)
Periculos pentru stratul de ozon
EUH059 Periculos pentru stratul de ozon (R59)

Cele mai recente norme de clasificare adoptate de Uniune prevalează asupra clasificărilor de risc și asupra frazelor de risc enumerate. Prin urmare, în conformitate cu articolul 15 din Regulamentul (CE) nr. 1272/2008, solicitanții trebuie să se asigure că toate clasificările se bazează pe cele mai recente norme privind clasificarea, etichetarea și ambalarea substanțelor și amestecurilor.

Solicitanții trebuie să calculeze clasificarea de risc a produsului final pentru a demonstra conformitatea acestuia. Aceasta se realizează în conformitate cu metodologiile pentru clasificarea amestecurilor prevăzute în Regulamentul (CE) nr. 1272/2008, cu modificările ulterioare. Echivalența între clasificările amestecurilor în conformitate cu Directiva 67/548/CEE privind substanțele periculoase (denumită „DSD”) și clasificările efectuate în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1272/2008 (Regulamentul CLP) se găsește în tabelul 6.

Produsul final nu trebuie să fie clasificat și etichetat ca având o toxicitate acută, ca fiind toxic asupra unui organ țintă specific, ca având efect de sensibilizare respiratorie sau a pielii sau ca fiind cancerigen, mutagen sau toxic pentru reproducere sau periculos pentru mediu, în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1272/2008 sau cu Directiva 67/548/CEE.

Tabelul 6

Clasificarea produsului final: echivalența între CLP și DSD

Clasificarea amestecului conform CLP	Echivalentul conform DSD
Toxicitate acută	T sau T+
Toxic asupra unui organ țintă specific	T, T+ sau Xn
Sensibilizant pentru căile respiratorii sau pentru piele	—
Substanță cancerigenă, mutagenă sau toxică pentru reproducere	Substanță cancerigenă, mutagenă sau toxică pentru reproducere categoriile 1-3
Periculos pentru mediu	N (cu excepția R53 și R52/53)

5(a)(i)   Derogări aplicabile grupurilor de substanțe

În sensul grupului de produse în cauză, s-au acordat derogări pentru anumite grupuri de substanțe care pot fi conținute în produsul final. Derogările prevăd clasificările de risc care fac obiectul derogării pentru fiecare grup specific de substanțe și condițiile de derogare și limitele de concentrație aplicabile. Derogările sunt stabilite în apendice și se aplică următoarelor grupuri de substanțe:

1.	Produse de protecție adăugate în coloranți, lianți și produsul final (a) produse de protecție utilizate în interiorul recipientelor; (b) produse de protecție pentru dispozitive de nuanțare; (c) produse de protecție pentru pelicule uscate; (d) stabilizatori pentru produsele de protecție.

2.	Agenți de uscare și antiexfoliere (a) agenți de uscare; (b) agenți antiexfoliere.

3.	Inhibitori de coroziune (a) inhibitori de coroziune; (b) prevenirea apariției stratului de cocleală.

4.	Agenți tensioactivi (a) agenți tensioactivi de uz general; (b) alchilfenoletoxilați (APEO); (c) agenți tensioactivi perfluorați.

5.	Diverse substanțe funcționale cu aplicare generală (a) emulsie de rășini siliconice în vopsele albe, coloranți și baze de nuanțare; (b) metale și compuși ai metalelor; (c) materii prime minerale, inclusiv materiale de umplutură; (d) agenți de neutralizare; (e) înălbitori optici; (f) pigmenți.

6.	Diverse substanțe funcționale cu aplicări de specialitate (a) agenți de protecție împotriva razelor UV și agenți de stabilizare; (b) plastifianți.

7.	Substanțe reziduale care pot fi prezente în produsul final (a) formaldehide; (b) solvenți; (c) monomeri care nu au reacționat; (d) hidrocarburi aromatice volatile și solvenți halogenați.

5(a)(ii)   Condiții de derogare care se aplică unităților de producție

În cazul derogărilor pentru toxicitate acută sau pentru toxicitate asupra unui organ țintă specific, se aplică condiții adiționale în ceea ce privește producția de vopsele și lacuri. În acest caz, solicitanții trebuie să prezinte dovada că au îndeplinit următoarele cerințe:

—

în cazul substanțelor pentru care se aplică o clasificare de toxicitate acută sau toxicitate asupra unui organ țintă specific, trebuie să se demonstreze conformitatea cu valorile limită orientative de expunere profesională (OELV) relevante sau cu OELV ale statului membru pentru substanța (substanțele) respectivă (respective), aplicându-se valorile cele mai stricte;

—	în cazul în care nu există nicio OELV de referință, solicitantul trebuie să demonstreze modul în care procedurile de sănătate și de siguranță pentru tratarea substanței (substanțelor) componente în unitățile de producție pentru produsul final cu etichetă ecologică reduc la minimum expunerea;

—	în cazul substanțelor pentru care se aplică o clasificare de aerosoli sau vapori, trebuie să se demonstreze faptul că lucrătorii nu sunt expuși la respectiva formă a substanței;

—	în cazul substanțelor pentru care clasificarea se aplică atunci când acestea sunt în stare uscată, trebuie să se demonstreze că lucrătorii nu pot intra în contact cu substanța în starea respectivă pe durata procesului de fabricație.

Evaluare și verificare: solicitantul trebuie să demonstreze respectarea criteriului prin prezentarea unei declarații privind clasificarea și/sau neclasificarea pentru:

—	vopseaua sau lacul final, pe baza metodologiilor pentru clasificarea amestecurilor prevăzute în Regulamentul (CE) nr. 1272/2008 și a tuturor documentelor legislative de modificare;

—	ingredientele din compoziția vopselei sau lacului care se încadrează în grupele de substanțe enumerate la criteriul 5(a)(i) și care sunt prezente în concentrații mai mari de 0,010 %.

Declarația se bazează pe informațiile colectate în conformitate cu cerințele prevăzute în apendice.

De asemenea, trebuie identificate ingredientele active pentru care se pot aplica limite specifice de concentrație în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1272/2008 și care se pot situa sub valoarea limită de 0,010 %.

Următoarele informații tehnice trebuie furnizate în sprijinul declarației privind clasificarea sau neclasificarea ingredientelor:

(i)	pentru substanțele care nu au fost înregistrate în temeiul Regulamentului REACH sau care nu dispun încă o clasificare CLP armonizată: informații care să îndeplinească cerințele enumerate în anexa VII la Regulamentul REACH;

(ii)	pentru substanțele care au fost înregistrate în temeiul Regulamentului REACH și care nu îndeplinesc cerințele pentru clasificarea CLP: informații pe baza dosarului de înregistrare REACH care să confirme statutul de substanță neclasificată;

(iii)

pentru substanțele care dispun de o clasificare armonizată sau care sunt clasificate în regim propriu: fișele cu date de securitate, în cazul în care acestea sunt disponibile. Dacă acestea nu sunt disponibile sau substanța este clasificată în regim propriu, atunci trebuie furnizate informații relevante pentru categoria de risc a substanțelor în conformitate cu anexa II la Regulamentul REACH;

(iv)

în cazul amestecurilor: fișele cu datele de securitate, în cazul în care acestea sunt disponibile. Dacă acestea nu sunt disponibile, atunci trebuie prezentată calcularea clasificării amestecului în conformitate cu normele prevăzute în Regulamentul (CE) nr. 1272/2008, împreună cu informațiile relevante pentru categoria de risc a amestecurilor în conformitate cu anexa II la Regulamentul REACH.

Substanțele și amestecurile sunt caracterizate în conformitate cu secțiunile 10, 11 și 12 din anexa II la Regulamentul REACH (Cerințe pentru completarea fișelor cu date de securitate). Aceasta trebuie să cuprindă informații privind forma fizică și starea ingredientelor și include identificarea ingredientelor nanomateriale fabricate pentru care cel puțin 50 % din particulele calculate folosind distribuția dimensională după număr au una sau mai multe dimensiuni externe în intervalul de mărime 1 nm-100 nm.

De asemenea, solicitantul trebuie să identifice substanțele și amestecurile utilizate în compoziția vopselei care se încadrează la cerințele specifice de derogare, astfel cum sunt prevăzute în apendice. Pentru fiecare substanță sau amestec care face obiectul derogării, trebuie furnizate informații care să indice modul în care au fost îndeplinite condițiile de derogare.

5(b)   Restricții care se aplică substanțelor care prezintă motive de îngrijorare deosebită

În conformitate cu articolul 6 alineatul (7) din Regulamentul (CE) nr. 66/2010, produsul final și toate ingredientele sau materiile prime nu trebuie, cu excepția cazului în care fac în mod specific obiectul unei derogări, să conțină substanțe care:

—	îndeplinesc criteriile de la articolul 57 din Regulamentul REACH;

—	au fost identificate în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 59 alineatul (1) din Regulamentul REACH care stabilește lista substanțelor candidate care prezintă motive de îngrijorare deosebită.

Nu se acordă nicio derogare cu privire la substanțele care îndeplinesc una sau ambele condiții menționate anterior și care sunt prezente în compoziția unei vopsele sau a unui lac în concentrații care depășesc 0,10 % (greutate pe greutate).

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă o declarație de conformitate cu acest criteriu, sprijinită de declarații de conformitate semnate de furnizării săi. Solicitanții trebuie să demonstreze că au efectuat o examinare a substanțelor componente în raport cu lista actuală a substanțelor candidate care prezintă motive de îngrijorare deosebită și cu criteriile de la articolul 57 din Regulamentul REACH.

5(c)   Restricții care se aplică substanțelor periculoase specifice

Produsul final nu trebuie să conțină substanțele periculoase identificate în mod specific în apendice la limita de concentrație prevăzută sau peste limita respectivă. Restricțiile privind substanțele din apendice se aplică următoarelor ingrediente ale vopselelor, lacurilor și reziduurilor:

(i)	produse de protecție pentru pelicule uscate;

(ii)	produse de protecție pentru dispozitive de nuanțare;

(iii)

produse de protecție utilizate în interiorul recipientelor;

(iv)	stabilizatori pentru produsele de protecție;

(v)	agenți tensioactivi alchilfenoletoxilați (APEO);

(vi)	agenți tensioactivi perfluorați;

(vii)

metale și compuși ai metalelor;

(viii)

pigmenți;

(ix)	plastifianți;

(x)	formaldehide libere.

Evaluare și verificare: cerințele de verificare și de testare sunt cele menționate în apendice pentru fiecare substanță și cele relevante pentru formele specifice ale vopselelor și lacurilor.

Criteriul 6. Informații pentru consumatori

6(a)

Următoarele texte trebuie să figureze pe ambalaj sau să fie atașate acestuia: — „Evitați risipa de vopsea prin estimarea cantității de vopsea de care aveți nevoie”; — „Recuperați vopseaua neutilizată pentru reutilizare”; — „Reutilizarea vopselei este un mod eficace de a reduce impactul asupra mediului pe durata ciclului de viață al produselor”.

6(b)

Următoarele informații generale și recomandări trebuie furnizate pe ambalaj sau atașate acestuia: — modul de estimare a cantității de vopsea necesare înainte de achiziționare în vederea reducerii la minimum a risipei de vopsea și o cantitate recomandată drept orientare (de exemplu, pentru o suprafață de 1 m2 sunt necesari x litri de vopsea); — modul de abordare a „vopselei neutilizate” împreună cu link-ul către un website sau datele de contact, dacă este cazul, de unde consumatorii pot afla mai multe informații detaliate.

6(c)

Următoarele sfaturi și recomandări privind modul de manipulare a vopselei trebuie furnizate pe ambalaj sau atașate acestuia: — măsuri de siguranță pentru utilizator. Acestea includ o recomandare de bază privind echipamentul personal de protecție care trebuie purtat. Acestea includ, de asemenea, măsurile suplimentare care trebuie luate atunci când se utilizează dispozitive de pulverizare; — utilizarea de echipamente de curățare și a unei gestionări adecvate a deșeurilor (în vederea limitării poluării apei și a solului). De exemplu, un text care să specifice faptul că vopseaua neutilizată necesită o manipulare de specialitate pentru o eliminare ecologică și că, prin urmare, aceasta nu trebuie aruncată împreună cu deșeuri casnice sau comerciale (de exemplu, „Nu aruncați vopseaua reziduală în chiuvetă sau toaletă sau la coșul de gunoi”); — depozitarea vopselei în condiții corespunzătoare (înainte și după deschidere), inclusiv, dacă este cazul, recomandări de securitate.

Evaluare și verificare: solicitantul trebuie să declare conformitatea produsului cu această cerință și trebuie să prezinte organismului competent ilustrații sau mostre de informații oferite utilizatorului și/sau un link către website-ul producătorului care conține astfel de informații, ca parte a cererii. Trebuie prezentată cantitatea recomandată de vopsea indicată drept orientare.

Criteriul 7. Informații care figurează pe eticheta ecologică a UE

Eticheta facultativă prevăzută cu spațiu pentru text trebuie să conțină, după caz, următoarele texte:

—	„conținut redus de substanțe periculoase”;

—	„conținut redus de compuși organici volatili (COV): x g/l”;

—	„rezultate bune pentru uz interior” (dacă au fost îndeplinite criteriile pentru interior); sau

—	„rezultate bune pentru uz exterior” (dacă au fost îndeplinite criteriile pentru exterior); sau

—	„rezultate bune pentru uz interior și exterior” (dacă au fost îndeplinite atât criteriile pentru interior, cât și cele pentru exterior).

Orientările privind utilizarea etichetei facultative prevăzute cu spațiu pentru text se găsesc în „Orientările privind utilizarea logo-ului etichetei ecologice” la adresa:

http://ec.europa.eu/environment/ecolabel/documents/logo_guidelines.pdf

Evaluare și verificare: solicitantul prezintă o mostră de etichetă a produsului sau o ilustrație a ambalajului în care este inserată eticheta ecologică a UE împreună cu o declarație de conformitate cu acest criteriu.

---

(1)  Regulamentul (CE) nr. 1907/2006 al Parlamentului European și al Consiliului din 18 decembrie 2006 privind înregistrarea, evaluarea, autorizarea și restricționarea substanțelor chimice (REACH), de înființare a Agenției Europene pentru Produse Chimice (JO L 396, 30.12.2006, p. 1).

(2)  Derivate din Documentul de referință privind cele mai bune tehnologii disponibile pentru fabricarea de substanțe chimice anorganice în volume mari (BREF), august 2007.

(3)  Directiva-cadru 2008/98/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 19 noiembrie 2008 privind deșeurile și de abrogare a anumitor directive (JO L 312, 22.11.2008, p. 3).

(4)  Necesar numai dacă se declară aceste proprietăți pentru vopselele comercializate.

(5)  EN ISO 2813.

(6)  Regulamentul (UE) nr. 528/2012 al Parlamentului European și al Consiliului din 22 mai 2012 privind punerea la dispoziție pe piață și utilizarea produselor biocide (JO L 167, 27.6.2012, p. 1).

(7)  Vopsele albe și lacuri de interior.

(8)  Vopsele colorate de interior/vopsele și lacuri de exterior.

(9)  Directiva 67/548/CEE a Consiliului din 27 iunie 1967 privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative referitoare la clasificarea, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase (JO 196, 16.8.1967, p. 1).