Análisis Instrumental
                                  Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México
                                  Plantel Ciudad Azteca 001


      Nombre del Modulo:             Análisis Instrumental               Fecha de realización:

      Nombre del Docente:          Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco               Actividad a Evaluar:

      Nombre del Estudiante:                                                                     Grupo:



      Actividad Práctica N° 5           Manejo de Instrumentos y Materiales de laboratorio para la medición
                                        de volúmenes.

  Objetivo General:

      Llevar a cabo el manejo de los instrumentos y materiales de laboratorio de mayor uso común para la medición
      de volúmenes de sustancias líquidas de acuerdo a especificaciones técnicas.


Objetivos particulares:

              Reconocer algunos de los principales instrumentos y materiales de laboratorio de mayor uso
              para la medición de volúmenes en los análisis químicos.
              Realizar la medición de volúmenes de diversas sustancias, a través del manejo adecuado de los
              instrumentos y materiales de laboratorio para tal efecto.
              Aplicación de los cuidados y medidas de seguridad e higiene requeridas para la aplicación
              correcta para la medición de volumen de sustancias

Materiales y equipos:

             1 Gradilla                                                 1 Matraz volumétrico de 250 ml
             20 Tubos de ensaye                                         2 Matraces erlenmeyer de 250 ml
             1 Pipeta graduada de 1 y 10 ml                             2 Vaso de precipitados de 250 ml
             1 Pipeta volumétrica de 10 ml                              1 Perilla de hule
             1Probeta de 50 ml                                          1 Propipeta
             1 Bureta                                                   1 Agitador de vidrio
             1 Soporte universal                                        1 Pizeta
             1 Pinzas para bureta                                       1 Sobre de saborizante para agua

    Introducción:

      Para la determinación de la magnitud de tipo física de una sustancia, existen diferentes equipos o
      instrumentos de medición los cuales presentan escalas graduadas que permiten el evaluar la
      magnitud de esta, en diferentes unidades.


      Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes                   JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental

Así, que para indicar la mínima capacidad de un instrumento se utiliza la apreciación, la cual indica el
valor de cada división de la escala de medida. Para determinar esta se toman valores numéricos de la
escala y se cuenta el número de divisiones entre ambas:
                                                  Lectura_ Mayor Lectura_ Menor
                               APRECIACIÓN
                                                       Numero_ de _ divisones

Para la obtención de valores de medición de líquido en material de vidrio, esta se determina por una
superficie de forma curva (cóncava o convexa) que proporcionan los líquidos en dichos instrumentos;
a esto se le conoce como menisco; este depende de la tensión superficial de los líquidos con el vidrio.
La mayoría de los líquidos en solución acuosa presentan un menisco cóncavo, son pocos como el
mercurio que forma un menisco convexo.

Instrumentos y materiales de laboratorio para la medición de volúmenes.

El tipo de equipo usado depende de la exactitud que se requiere del volumen. Los vasos de
precipitado, las pipetas, y las probetas graduadas se utilizan para medir volúmenes con errores
significativos. Las mediciones con una pipeta y los frascos volumétricos proporcionan medios más
exactos para medir el volumen. Un frasco volumétrico se diseña para contener un volumen específico
de solución en una temperatura indicada, generalmente 20 °C. El volumen real contenido por el
frasco volumétrico está generalmente dentro de 0.03-0.2% del valor indicado.

Para leer un volumen en un material contenido es conveniente
colocar el contenido a la altura de la vista (figura), para evitar el
error de lectura y leer el volumen. Cuando sean soluciones o líquidos
incoloros se leerá por debajo del menisco o superficie libre del
líquido y en forma tangente al mismo, si el líquido moja las paredes
del recipiente; en el caso que el líquido no moje las paredes, se
formará otro tipo de menisco, entonces se leerá en forma secante, y
ello es también es aplicable en el caso de soluciones o líquidos
coloreados.

En cuanto a las mediciones de los materiales volumétricos se
pueden deducir al observar qué volúmenes indican dos
graduaciones gruesas y a cuántas graduaciones menores encierran;
así por ejemplo, si dos graduaciones gruesas miden 10 ml. y 20 ml. quiere decir que entre ellas hay 10
                            ml. y si entre ellas hay 10 graduaciones menores, quiere decir que entre
                            las graduaciones menores se indican o señalan 1 ml.

                               En líquidos cáusticos, corrosivos o tóxicos, es necesario el uso de un
                               dispositivo llamado perilla de hule (figura); este material consta de tres
                               guías, y en cada una se encuentra una válvula, la que al presionar se abre y
                               al soltar se cierra. La válvula de la parte superior de la pera permite hacer
                               un vacío y deformarla; la válvula que se encuentra en la base de ésta,
                               permite comunicar el vacío a la conexión con el material volumétrico
                               insertado y así succionar los líquidos, y la válvula que se encuentra en la
                               ramificación lateral permite la entrada del aire, así como descargar el
                               líquido que sostiene el material volumétrico

Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes             JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental

Procedimiento:

   Actividad N° 1 Reconocimiento de los instrumentos y materiales de laboratorio para la medición de
   volúmenes.

   Llevar a cabo el reconocimiento físico de los instrumentos y materiales de laboratorio solicitados,
   anotando sus observaciones correspondientes y completando la tabla de resultados No 1.

   Actividad N° 2 Preparación de una solución colorida.

       a) Tomar un vaso de precipitados de 250 ml y vaciar en él un poco del saborizante para agua.
       b) Adicionar un poco de agua corriente y agitar con la varilla de vidrio para solubilizar el
          saborizante, de ser necesario agregar más agua para disolver completamente el sólido.
       c) Solubilizado el saborizante transvasar la solución resultante del vaso de precipitados al matraz
          volumétrico de 250 ml, ir adicionando poco a poco agua corriente con la pizeta hasta llegar a
          la marca de aforo.
       d) Aforada la solución agitar suavemente para homogenizar.
       e) Aforada y homogenizada la solución, transvasar el contenido a un matraz erlenmeyer de 250
          ml y posteriormente a un vaso de precipitados para verificar así la calidad de sus graduaciones.
       f) Anotar sus observaciones y resultados de la medición. Tabla de resultados No 2

   Recomendaciones:

        Al realizar el aforo de la solución, tomar siempre el matraz volumétrico con la mano izquierda,
         colocándolo sobre la palma de la mano, elevándolo hasta quedar la línea de aforo a la altura
         de los ojos, evitando así posturas incorrectas que provoquen una mala lectura del menisco.

   Actividad N° 3 Medición de volúmenes.

   Llevar a cabo la medición de diversos volúmenes utilizando cada uno de los instrumentos y materiales
   de laboratorio solicitados.

   Para efectuar la medición de los volúmenes se recomiendan las siguientes precauciones.

       a) Colocar los ojos a la misma altura que el nivel
          del líquido
       b) Asegurar que el recipiente este horizontal
       c) Alinear la vista con el fondo cóncavo del
          menisco
       d) En recipiente de escala múltiple para leer el
          volumen comparar el fondo del menisco con
          la escala graduada.
       e) En un matraz aforado igualar el fondo del
          menisco con la marca

        Utilizar cada una de las pipetas graduadas y volumétricas solicitadas para la medición de
         volúmenes, vaciando los contenidos en los tubos de ensaye.

   Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes         JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental

           1.   Medir volúmenes de 1, 2, 5, 7 y 10 ml. (realizando el procedimiento por triplicado).

     Verificar la forma y presencia ó no de menisco en los tubos indicando en su caso el tipo de
      menisco presente.




     Comparar cada uno de los volúmenes medidos por triplicado observar anotar y analizar cada
      uno de sus resultados. Tabla No 3



       Reporte de la Actividad.

Hipótesis General :




Observaciones Generales:




Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes           JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental
Diagramas de Flujo de los Procedimientos realizados

Actividad N° 1 Reconocimiento de los instrumentos y materiales de laboratorio




Actividad N° 2 Preparación de una solución colorida.




Actividad N° 3 Medición de volúmenes.




Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes        JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental
Tabla de Resultados de la Actividad No 1

                                                Capacidad       División    Apreciación
     Nombre             Descripción de uso      máxima de      mínima de    del material    Esquema o Ilustración
                                                medición       medición.    de medición




Pipeta Graduada




Pipeta Volumétrica




Probeta




Bureta




Vaso de
precipitados




Matraz erlenmeyer



Observaciones




Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes                   JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental

Tabla de Resultados de la Actividad No 2

                   Observaciones del proceso                                    Resultado de la medición

                                                                       Vaso de precipitados de
                                                                               250 ml.

                                                                       Matraz erlenmeyer de
                                                                              250 ml.

                                                                      Esquema de la postura correcta, para el aforo de
                                                                           volumen con el matraz volumétrico.




Tabla de Resultados de la Actividad No 3

Instrumento de medición        Volumen medido        Tipo de menisco                    Observaciones




Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes                    JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental

Análisis de Resultados de cada una de las actividades experimentales realizadas:




Conclusiones:




Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes           JEVP Sem. 2.11.12
Análisis Instrumental

Cuestionario.


¿Qué es el volumen?



¿Cuáles son las unidades de
medida de volumen?



¿Qué significa aforar?



¿Qué es el picnómetro?


¿Cuáles son los principales
cuidados necesarios para una
medición correcta de volumen
con cada uno de los diferentes
instrumentos y materiales de
laboratorio de medición?




Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes        JEVP Sem. 2.11.12

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Actividad experimental no 5

  • 1. Análisis Instrumental Colegio de Educación Profesional Técnica del Estado de México Plantel Ciudad Azteca 001 Nombre del Modulo: Análisis Instrumental Fecha de realización: Nombre del Docente: Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco Actividad a Evaluar: Nombre del Estudiante: Grupo: Actividad Práctica N° 5 Manejo de Instrumentos y Materiales de laboratorio para la medición de volúmenes. Objetivo General: Llevar a cabo el manejo de los instrumentos y materiales de laboratorio de mayor uso común para la medición de volúmenes de sustancias líquidas de acuerdo a especificaciones técnicas. Objetivos particulares: Reconocer algunos de los principales instrumentos y materiales de laboratorio de mayor uso para la medición de volúmenes en los análisis químicos. Realizar la medición de volúmenes de diversas sustancias, a través del manejo adecuado de los instrumentos y materiales de laboratorio para tal efecto. Aplicación de los cuidados y medidas de seguridad e higiene requeridas para la aplicación correcta para la medición de volumen de sustancias Materiales y equipos:  1 Gradilla  1 Matraz volumétrico de 250 ml  20 Tubos de ensaye  2 Matraces erlenmeyer de 250 ml  1 Pipeta graduada de 1 y 10 ml  2 Vaso de precipitados de 250 ml  1 Pipeta volumétrica de 10 ml  1 Perilla de hule  1Probeta de 50 ml  1 Propipeta  1 Bureta  1 Agitador de vidrio  1 Soporte universal  1 Pizeta  1 Pinzas para bureta  1 Sobre de saborizante para agua Introducción: Para la determinación de la magnitud de tipo física de una sustancia, existen diferentes equipos o instrumentos de medición los cuales presentan escalas graduadas que permiten el evaluar la magnitud de esta, en diferentes unidades. Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12
  • 2. Análisis Instrumental Así, que para indicar la mínima capacidad de un instrumento se utiliza la apreciación, la cual indica el valor de cada división de la escala de medida. Para determinar esta se toman valores numéricos de la escala y se cuenta el número de divisiones entre ambas: Lectura_ Mayor Lectura_ Menor APRECIACIÓN Numero_ de _ divisones Para la obtención de valores de medición de líquido en material de vidrio, esta se determina por una superficie de forma curva (cóncava o convexa) que proporcionan los líquidos en dichos instrumentos; a esto se le conoce como menisco; este depende de la tensión superficial de los líquidos con el vidrio. La mayoría de los líquidos en solución acuosa presentan un menisco cóncavo, son pocos como el mercurio que forma un menisco convexo. Instrumentos y materiales de laboratorio para la medición de volúmenes. El tipo de equipo usado depende de la exactitud que se requiere del volumen. Los vasos de precipitado, las pipetas, y las probetas graduadas se utilizan para medir volúmenes con errores significativos. Las mediciones con una pipeta y los frascos volumétricos proporcionan medios más exactos para medir el volumen. Un frasco volumétrico se diseña para contener un volumen específico de solución en una temperatura indicada, generalmente 20 °C. El volumen real contenido por el frasco volumétrico está generalmente dentro de 0.03-0.2% del valor indicado. Para leer un volumen en un material contenido es conveniente colocar el contenido a la altura de la vista (figura), para evitar el error de lectura y leer el volumen. Cuando sean soluciones o líquidos incoloros se leerá por debajo del menisco o superficie libre del líquido y en forma tangente al mismo, si el líquido moja las paredes del recipiente; en el caso que el líquido no moje las paredes, se formará otro tipo de menisco, entonces se leerá en forma secante, y ello es también es aplicable en el caso de soluciones o líquidos coloreados. En cuanto a las mediciones de los materiales volumétricos se pueden deducir al observar qué volúmenes indican dos graduaciones gruesas y a cuántas graduaciones menores encierran; así por ejemplo, si dos graduaciones gruesas miden 10 ml. y 20 ml. quiere decir que entre ellas hay 10 ml. y si entre ellas hay 10 graduaciones menores, quiere decir que entre las graduaciones menores se indican o señalan 1 ml. En líquidos cáusticos, corrosivos o tóxicos, es necesario el uso de un dispositivo llamado perilla de hule (figura); este material consta de tres guías, y en cada una se encuentra una válvula, la que al presionar se abre y al soltar se cierra. La válvula de la parte superior de la pera permite hacer un vacío y deformarla; la válvula que se encuentra en la base de ésta, permite comunicar el vacío a la conexión con el material volumétrico insertado y así succionar los líquidos, y la válvula que se encuentra en la ramificación lateral permite la entrada del aire, así como descargar el líquido que sostiene el material volumétrico Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12
  • 3. Análisis Instrumental Procedimiento: Actividad N° 1 Reconocimiento de los instrumentos y materiales de laboratorio para la medición de volúmenes. Llevar a cabo el reconocimiento físico de los instrumentos y materiales de laboratorio solicitados, anotando sus observaciones correspondientes y completando la tabla de resultados No 1. Actividad N° 2 Preparación de una solución colorida. a) Tomar un vaso de precipitados de 250 ml y vaciar en él un poco del saborizante para agua. b) Adicionar un poco de agua corriente y agitar con la varilla de vidrio para solubilizar el saborizante, de ser necesario agregar más agua para disolver completamente el sólido. c) Solubilizado el saborizante transvasar la solución resultante del vaso de precipitados al matraz volumétrico de 250 ml, ir adicionando poco a poco agua corriente con la pizeta hasta llegar a la marca de aforo. d) Aforada la solución agitar suavemente para homogenizar. e) Aforada y homogenizada la solución, transvasar el contenido a un matraz erlenmeyer de 250 ml y posteriormente a un vaso de precipitados para verificar así la calidad de sus graduaciones. f) Anotar sus observaciones y resultados de la medición. Tabla de resultados No 2 Recomendaciones:  Al realizar el aforo de la solución, tomar siempre el matraz volumétrico con la mano izquierda, colocándolo sobre la palma de la mano, elevándolo hasta quedar la línea de aforo a la altura de los ojos, evitando así posturas incorrectas que provoquen una mala lectura del menisco. Actividad N° 3 Medición de volúmenes. Llevar a cabo la medición de diversos volúmenes utilizando cada uno de los instrumentos y materiales de laboratorio solicitados. Para efectuar la medición de los volúmenes se recomiendan las siguientes precauciones. a) Colocar los ojos a la misma altura que el nivel del líquido b) Asegurar que el recipiente este horizontal c) Alinear la vista con el fondo cóncavo del menisco d) En recipiente de escala múltiple para leer el volumen comparar el fondo del menisco con la escala graduada. e) En un matraz aforado igualar el fondo del menisco con la marca  Utilizar cada una de las pipetas graduadas y volumétricas solicitadas para la medición de volúmenes, vaciando los contenidos en los tubos de ensaye. Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12
  • 4. Análisis Instrumental 1. Medir volúmenes de 1, 2, 5, 7 y 10 ml. (realizando el procedimiento por triplicado).  Verificar la forma y presencia ó no de menisco en los tubos indicando en su caso el tipo de menisco presente.  Comparar cada uno de los volúmenes medidos por triplicado observar anotar y analizar cada uno de sus resultados. Tabla No 3 Reporte de la Actividad. Hipótesis General : Observaciones Generales: Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12
  • 5. Análisis Instrumental Diagramas de Flujo de los Procedimientos realizados Actividad N° 1 Reconocimiento de los instrumentos y materiales de laboratorio Actividad N° 2 Preparación de una solución colorida. Actividad N° 3 Medición de volúmenes. Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12
  • 6. Análisis Instrumental Tabla de Resultados de la Actividad No 1 Capacidad División Apreciación Nombre Descripción de uso máxima de mínima de del material Esquema o Ilustración medición medición. de medición Pipeta Graduada Pipeta Volumétrica Probeta Bureta Vaso de precipitados Matraz erlenmeyer Observaciones Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12
  • 7. Análisis Instrumental Tabla de Resultados de la Actividad No 2 Observaciones del proceso Resultado de la medición Vaso de precipitados de 250 ml. Matraz erlenmeyer de 250 ml. Esquema de la postura correcta, para el aforo de volumen con el matraz volumétrico. Tabla de Resultados de la Actividad No 3 Instrumento de medición Volumen medido Tipo de menisco Observaciones Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12
  • 8. Análisis Instrumental Análisis de Resultados de cada una de las actividades experimentales realizadas: Conclusiones: Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12
  • 9. Análisis Instrumental Cuestionario. ¿Qué es el volumen? ¿Cuáles son las unidades de medida de volumen? ¿Qué significa aforar? ¿Qué es el picnómetro? ¿Cuáles son los principales cuidados necesarios para una medición correcta de volumen con cada uno de los diferentes instrumentos y materiales de laboratorio de medición? Manejo de Instrumentos y materiales de laboratorio para medición de volúmenes JEVP Sem. 2.11.12