ThèSe Vivier F P91 319 Pages.0001

ED n◦ 432 : Sciences des M´tiers de l’Ingńieur
e e

`
THESE

Pour obtenir le grade de
Docteur de l’Ecole Nationale Sup´rieure des Mines de Paris
e
Spćialit´ : Sciences & Gńie des Mat´riaux
e e e e

Pr´senté et soutenue publiquement par
e e

Florian VIVIER
Ingńieur de l’Institut National des Sciences Appliqués de Lyon (INSA)
e e

Fluage a 500◦C d’un joint soude d’un acier 9Cr-1Mo modifie
` ´ ´

Evolution de la microstructure & Comportement mćanique
e

23 Mars 2009

Directeurs de th`se :
e Jacques BESSON, Anne-Fran¸oise GOURGUES-LORENZON
c

Jury

Andr´ PINEAU
e Pr´sident
e Professeur, Mines ParisTech
Suzanne DEGALLAIX Rapporteur Professeur, Ecole Centrale Lille
Ivan GUILLOT Rapporteur Professeur, Universit´ Paris XII
e
Anne-Fran¸oise GOURGUES
c Examinateur Professeur, Mines ParisTech
Jacques BESSON Examinateur Directeur de Recherches, Mines ParisTech
Yann de CARLAN Examinateur Chercheur, CEA Saclay
Charles PETRY Examinateur Ingńieur-Docteur, EDF Les Renardi`res
e e
Yves LEJEAIL Examinateur Chercheur, CEA Cadarache
Andr´ PINEAU
e Examinateur Professeur, Mines ParisTech
Sophie DUBIEZ-LE GOFF Invité
e Ingńieur-Docteur, AREVA Lyon
e

MINES ParisTech, Centre des Mat´riaux, CNRS UMR 7633
e
B.P. 87, 91003 Evry Cedex, France
—————————–

R´sum´
e e

A
a
vec la demande croissante en ńergie, la fili`re du nucláire de fission se po-

e
e
e
e

e
a
e e
sitionne comme une r´ponse fiable ` ce besoin mondial. Dans le cadre de la
mise au point des nouveaux rácteurs dits de la Gń´ration IV et parmi les six
e e
syst`mes de rácteurs retenus, la France s’attache notamment ` la conception
e
e
a
du Very High Temperature Reactor, qui pr´voit l’utilisation de mat´riaux devant r´sister
` plus hautes temp´ratures et plus longtemps. Parmi les mat´riaux existants, AREVA a
e
e
e
e
fait le choix de d´terminer le comportement mćanique du Grade 91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V)
e

pour ´quiper les gros composants. Ces gros composants sont des structures soudés, si bien
e e
que les soudures, points faibles potentiels, doivent ˆtre ´tudiés.
e e e

Les trois partenaires industriels (AREVA, CEA, EDF) ont lanc´ une ´tude commune en
e e
octobre 2005 avec le Centre des Mat´riaux de l’Ecole des Mines de Paris sur le fluage d’un
e
joint soud´ de Grade 91. L’objectif de cette ´tude est de compl´ter les donnés existantes
e e e e
sur le comportement du Grade 91, m´tal de base et joint soud´, sous une sollicitation de
e e
fluage ` 500◦C pour des durés d’exposition allant jusqu’` 4500 h.
a e a

Des essais de vieillissement thermique, de traction et de fluage ` 450◦C et 500◦C, sur
a
du m´tal de base et du joint soud´ ont ´t´ rális´s. Diff´rentes góm´tries d’´prouvettes
e e ee e e e e e e
de fluage de joint soud´ ont ´t´ testés. Aucune ´volution significative de la microstruc-
e ee e e
ture n’a ´t´ constaté en termes de nature et de taille de prćipit´s et de dimension de la
ee e e e
sous-structure par rapport ` la microstructure avant essai. Peu d’endommagement par ca-
a
vitation a pu ˆtre mis en ´vidence. Le mćanisme qui conduit ` la ruine finale du mat´riau
e e e a e
apr`s fluage est de type viscoplastique ` 500◦C, contrairement ` 625◦C o` l’endommage-
e a a u
ment par cavitation est la cause principale de la rupture des ´prouvettes de fluage pour
e
les temps d’exposition les plus longs.

A partir des courbes exp´rimentales de fluage du m´tal de base et du joint soud´
e e e
entier, un mod`le phńomńologique de comportement de type Norton ` 500
e e e a ◦C est propos´.
e
L’exposant de Norton du m´tal de base est de 19, alors que celui du joint soud´ entier
e e
est de 18. Ces valeurs sugg`rent la pr´sence de contraintes internes et indiquent que le
e e
glissement des dislocations peut ˆtre le mćanisme qui contrˆle la d´formation par fluage.
e e o e
Les ´prouvettes de joint soud´ cassent dans le m´tal fondu en fluage et dans le m´tal de
e e e e
base en traction. La zone affecté thermiquement n’a pas de rˆle visible dans la r´sistance
e o e
de la structure ` 500◦C, du moins jusqu’` 4500 h. De ce fait, une dćomposition en s´rie
a a e e
du comportement en fluage du joint soud´ entier peut ˆtre faite ` l’aide de ceux du m´tal
e e a e
fondu et du m´tal de base. Connaissant le comportement du m´tal de base et du joint
e e
soud´ entier, il est possible d’ajuster les param`tres du mod`le au m´tal fondu. Une autre
e e e e
m´thode d’ajustement des param`tres du m´tal fondu est ´galement proposé ` partir des
e e e e e a
essais sur une góm´trie amincie contenant uniquement du m´tal fondu. Les r´sultats de
e e e e

4

ces mod`les sont coh´rents avec les donn´es de la litt´rature. Ce mod`le permet de pr´dire
e e e e e e
le temps ` rupture ` plus long terme, en bon accord avec des r´sultats du CEA, avec des
a a e
outils simples de mod´lisation.
e

Abstract

W ith the increase in worldwide energy demand, the nuclear industry is a way
of producing electricity on a large scale and to answer to this need. For
the design of a new generation of fission nuclear reactors and among six
chosen fission reactor systems, France develops in particularly the Very High
Temperature Reactor (VHTR) concept. This implies the use of materials that are more
and more resistant to high temperature for long-term exposure. AREVA focuses on ma-
terials already used in fossil-fuel power plant, so that the mechanical behaviour of Grade
91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V) has to be investigated. This ferritic-martensitic steel is considered
to be a potential candidate for welded components. Such structures are combined with
welded joints, which have to be studied.

Three industrial partners (AREVA, CEA, EDF) have launched a study with the Centre
des Mat´riaux in order to investigate the creep of welded joint of Grade 91. The aim of this
e
work is to complete the available database about the mechanical behaviour of Grade 91,
base metal and welded joint, during creep tests performed at 500◦C up to 4500h exposure.

Thermal aging tests, tensile tests, and creep tests were performed at 450◦C and 500◦C
using both base metal and cross-weld samples. Several geometries of cross-weld creep spe-
cimens were tested. The microstructure has not remarkably changed after tests concerning
both nature and size of precipitates, and the characteristic size of the matrix sub-structure.
The creep damage is not developed in the ruptured specimens after creep tests. Only little
damage by cavity nucleation and growth was found in the creep specimens. Creep fracture
at 500◦C takes places by viscoplastic flow, contrary to tests performed at 625◦C where the
creep-induced damage governs the creep rupture at least for long-term lifetime.

From creep curves of base metal and cross-weld specimens, a phenomenological model
is proposed. The flow rule is a Norton power law with a stress exponent of 19 in the case of
base metal and 18 in the case of welded joint. These high values of Norton exponent indicate
the existence of internal stress and suggest that the mechanism which governs the creep
deformation might be dislocation glide. The rupture of cross-weld creep specimens takes
place in the weld metal, whereas it takes place in the base metal after tensile tests. The
heat-affected zone has no obvious role in the mechanical strength of cross-weld specimens
at 500◦C. In this case, the creep behaviour of the weld metal can be deduced from a
combination of the welded joint behaviour and the base metal behaviour. These were
identified from experimental creep curves. Another method to determine the weld metal
behaviour is to fit the model parameters on creep curves obtained from modified specimens
used to test only the weld metal. These results are consistent with open literature data.
The proposed model allows determination of a rupture time for longer-term exposure with

6

simple equations and with a good agreement with recent results from CEA.

Table des mati`res
e

partie A Introduction Gń´rale
e e 1

I Contexte industriel
I 3
I.1 Contexte ńerg´tique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 4
I.2 VHTR, un des six rácteurs du futur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 5
I.3 Programme ANTARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

II
II Contexte scientifique et d´marche adopté
e e 11

partie B Microstructure et Comportement du M´tal de Base Grade
e
91 ` 450-500◦C
a 17

III Caract´risation des mat´riaux de base
III e e 19
III.1 M´tallurgie des aciers ` 9-12% de Chrome . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e a 21
III.1.1 Objectif principal du d´veloppement de ces aciers . . . . . . . . . .
e 21
III.1.2 Choix du mat´riau d’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 23
III.1.3 Composition chimique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
III.1.4 Structure martensitique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
III.2 Traitements thermiques des mat´riaux ´tudi´s . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e e 34
III.2.1 La normalisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
III.2.2 Le revenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
III.2.3 Cas des mat´riaux de l’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 36
III.3 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre . . . . . . . . . . . . . . . . .
e a e 36
III.4 Simulation de la prćipitation dans un Grade 91 MBND et MBD . . . . . .
e 38
III.4.1 Rˆle des principaux prćipit´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o e e 38
III.4.2 Composition des phases principales ` l’´quilibre . . . . . . . . . . .
a e 40
III.4.3 Pr´diction de la prćipitation apr`s traitements thermiques . . . . .
e e e 43
III.5 Techniques exp´rimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 50
III.6 Caract´risation m´tallurgique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 53
III.6.1 Structure martensitique en lattes (Microscope Optique) . . . . . . . 53
III.6.2 Sous-structure et Prćipit´s (Microscope Electronique ` Balayage) .
e e a 57
III.6.3 Types de MX (Microscope Electronique en Transmission) . . . . . 60
III.6.4 Quantification en ´l´ments chimiques des diff´rents prćipit´s . . .
ee e e e 64
III.6.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
III.6.6 A l’ćhelle des dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 71
III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de rćeption . . . . . . . . . .
e e a e e 74
III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´tensionn´
e e e 77
III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ... . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 79
III.7.1 Tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o e 79

ii `
TABLE DES MATIERES

III.7.2 Evolution de la composition chimique dans le sens travers du joint 82
III.7.3 Quantification de la composition chimique des prćipit´s . . . . . .
e e 84
III.7.4 Observation de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
III.7.5 Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur . . . . . . . . . .
e e 93
III.7.6 Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD . . . . . . . . .
e 94
III.7.7 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ .
e e e 98
III.7.8 Ce qu’il faut retenir sur le MBD ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

IV Comportement et microstructure du M´tal de Base
IV e 101
IV.1 Vieillissement thermique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
IV.1.1 Causes et effets sur l’´volution m´tallurgique . . . . . . . . . . . .
e e . 103
IV.1.2 A l’ćhelle du grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 104
IV.1.3 A l’ćhelle du sous-grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 104
IV.1.4 A l’ćhelle de la dislocation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 106
IV.1.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
IV.1.6 Prćipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 111
IV.1.7 Evolution de la duret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 115
IV.1.8 Conclusions sur le vieillissement thermique du MBND . . . . . . . 115
IV.2 Comportement mćanique en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 115
IV.2.1 Propri´t´s mćaniques du M´tal de Base Non D´tensionn´ . . . .
ee e e e e . 115
IV.2.2 Propri´t´s mćaniques du M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . .
ee e e e e . 116
IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction . . . . . . . . . . . . . 128
IV.3 Comportement mćanique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 129
IV.3.1 Fluage n´gligeable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 129
IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure . . . . . . . . . .
e . 129
IV.3.3 Courbes de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
IV.3.4 Propri´t´s mćaniques liés au fluage . . . . . . . . . . . . . . . .
ee e e . 136
IV.3.5 Observation des faci`s de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 137
IV.3.6 Observations de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
IV.3.7 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 152
IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage . . . . . . . . . . . . . . 152
IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 154
IV.4.1 Etapes du d´pouillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 154
IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation . . . . . . . . . . . . . .
e e . 154
IV.4.3 Loi de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154
IV.4.4 Loi d’ćoulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 155
IV.4.5 Temps ` rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 157
IV.4.6 Conclusions sur le mod`le phńomńologique du Grade 91 flu´ . .
e e e e . 158
IV.5 Conclusions sur le comportement mćanique et l’´volution de la microstruc-
e e
ture du M´tal de Base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 159
IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement mćanique et l’´volution de la
e e
microstructure du M´tal de Base ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 160

partie C Microstructure et Comportement du Joint Soud´ Grade
e
◦
91 ` 500 C
a 161

V Caract´risation du mat´riau de l’´tude
V e e e 163
V.1 Macrographie du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
e
V.1.1 Góm´trie et dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
e e

`
TABLE DES MATIERES iii

V.1.2 Zones d’extraction des ´prouvettes de fluage . . . . . . . . . . .
e . . 166
V.2 Effet du soudage sur la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167
V.2.1 D’apr`s des observations macroscopiques . . . . . . . . . . . . .
e . . 167
V.2.2 Une diversit´ de microstructures . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 167
V.2.3 D’apr`s des observations au microscope optique . . . . . . . . .
e . . 168
V.2.4 D’apr`s des observations au microscope ´lectronique ` balayage
e e a . . 169
V.3 D´tails sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . .
e e . . 170
V.3.1 Zone Affecté Thermiquement . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 170
V.3.2 M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 180
V.4 Simulation de la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . .
e . . 188
V.5 Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . .
e e . . 189
V.6 Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 194
V.6.1 R´sistance des joints d’un acier 9Cr . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 194
V.6.2 Essai de choc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194
V.7 Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . .
e . . 197
V.8 Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . . 198

VI Comportement et microstructure du Joint Soud´
VI e 199
VI.1 Comportement mćanique en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 201
VI.1.1 Góm´trie de l’´prouvette . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e e . 201
VI.1.2 Lieu de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
VI.1.3 Courbe de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
VI.1.4 Propri´t´s mćaniques du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . .
ee e e . 202
VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´ . . . e . 203
VI.2 Comportement mćanique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 205
VI.2.1 Góm´trie des ´prouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e e . 205
VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 . . . . . . . . . . . . . . .
e . 206
VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaillés ZU40 . . . . . . . . . . . . .
e e . 210
VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20 . . . . . . . . . . . . . .
e . 214
VI.2.5 Bilan des essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80 . . . . .
e e . 216
VI.2.7 Quantification de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . 216
VI.2.8 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 219
VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´ . . . . . . . .
e e . 221
VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´ . . . .
e . 223
VI.3 Mod´lisation du comportement en fluage du Joint Soud´ . . . . . . . . . .
e e . 223
VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 223
VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction . . . . . . . . . . . .
e e . 226
VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification . . . . . . . . . . . .
e e . 229
VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´ . . . . . . . . . . .
e e e . 233
VI.4 Conclusions sur le comportement mćanique du Joint Soud´ . . . . . . . .
e e . 235
VI.5 Ce qu’il faut retenir sur le comportement mćanique et l’´volution de la
e e
microstructure du Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 237

VII Conclusions & Perspectives
VII 239
VII.1 Conclusions gń´rales de cette ´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 240
e e e
VII.2 Pour la suite ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 242

iv `
TABLE DES MATIERES

partie D Annexes 257

A Annexe A : M´tal de Base Non D´tensionn´
A e e e 259
A.1 Gń´ration des ´prouvettes Gleeble . . . . . . . . .
e e e . . . . . . . . . . . . . . 260
A.2 D´termination de la taille de grains austńitiques .
e e . . . . . . . . . . . . . . 260
A.3 Diff´rents outils d’observations de la microstructure
e . . . . . . . . . . . . . . 262
A.4 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 264

B Annexe B : Joint Soud´ entier
B e 269
B.1 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint . . . . . . . . . . 270
B.2 Les zones du joint aux ´lectrons r´trodiffus´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . 276
e e e
B.3 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278

C Annexe C : Les ´prouvettes
C e 281
C.1 Eprouvettes de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) . . . .
e e e . . . . . . . . . . 282
C.1.1 Eprouvette de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 282
C.1.2 Eprouvette de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 283
C.1.3 Zones d’extraction des ´prouvettes dans la tˆle de
e o joint soudé . . . 285

Table des figures

I.1 Part de march´ europén de l’ńergie nucláire en 2007 (VON LENSA,
e e e e
2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
I.2 Evolution de la consommation en ńergie primaire (CARRE, 2007;
e
MARLAY, 2008; COZZI, 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
I.3 Calendrier des gń´rations de rácteur nucláire (CARRE, 2007) . . .
e e e e . 6
I.4 Sch´ma du batiment contenant les principaux ´l´ments d’un HTR
e ee
(GTMHR) (SHABER et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
I.5 Partie gń´ratrice
e e de chaleur dans un VHTR
(http ://www2.ing.unipi.it/∼d0728) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
I.6 Temp´rature maximale d’utilisation de diverses nuances d’aciers soumis
e
a
` une contrainte de 100 MPa pendant 100 000h (temps ` rupture) a
(ENNIS and QUADAKKERS, 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
I.7 Diagramme de GANTT du programme ANTARES (CARRE, 2006) . . 10

III.1 Courbes de Larson-Miller pour diff´rents aciers (YAGI, 2008) . . . .
e . 21
III.2 A la recherche de la performance (OLSON, 2006) . . . . . . . . . . . . 22
III.3 Besoin de mat´riaux de plus en plus r´sistant aux conditions de service
e e
(Von HAGEN and BENDICK, ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
III.4 Concept du d´veloppement des nuances au Chrome ((MASUYAMA,
e
2001) et (MIKULOVA, 2005)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
III.5 Plan de dćoupe de la tˆle de Grade 91 (positions du M´tal de Base
e o e
MBND et du Joint Soud´) (COUDREUSE, 2006) . . . . . . . . . . .
e . 25
III.6 Coupon de la tˆle MBND ` l’´tat brut de rćeption . . . . . . . . . .
o a e e . 25
III.7 Tˆle de Joint Soud´ a l’´tat brut de rćeption . . . . . . . . . . . . .
o e` e e . 26
III.8 Diagrammes pseudo-binaires Fe-Cr-C ` 0.10%C (CRAFTS, 1939; SAN-
a
DERSON, 1981) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
III.9 Diagramme pseudo-binaire Fe-Cr-C ` 5%, 12%, 20% et 30%Cr
a
(CRAFTS, 1939) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
III.10 Diagramme de Schaeffler - Effet de la teneur en ´l´ments d’alliage sur
ee
la microstructure du mat´riau (MEYRICK, 2001) . . . . . . . . . . .
e . 28
III.11 Dćoupe d’un barreau en 4 morceaux suivant toute l’´paisseur du cou-
e e
pon MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
III.12 Evolution de la teneur en Cr et Mo suivant l’´paisseur depuis la face
e
sup´rieure de la tˆle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e o . 31
III.13 Evolution de la teneur en Mn, Si, V, Al et Ni suivant l’´paisseur depuis
e
la face sup´rieure de la tˆle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e o . 32
III.14 Changements charact´ristiques dans la microstructure d’un acier T9
e
(Fe-9Cr-1Mo) apr`s fluage : GB = Prior austenite grain boundary, PB
e
= Packet boundary, BB = Block boundary, LB = Lath boundary (IGA-
RASHI et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

vi TABLE DES FIGURES

III.15 Microstructure typique d’un 9-12%Cr martensitique revenu (MA-
SUYAMA, 2001; ABE et al., 2007; GUPTA and WAS, 2008) . . . . . . 35
III.16 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre pour la composi-
e a e
tion : Fe-0.1C-0.03N-0.4Mn-0.2Si-0.13Ni-8.3Cr-0.95Mo-0.2V-0.075Nb
(MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
III.17 Illustration sch´matique d’une courbe vitesse de fluage en fonction du
e
temps avec les interactions des mćanismes de r´sistance au fluage
e e
(IGARASHI et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
III.18 Composition des M23 C6 ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature
a e e
(MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
III.19 Composition des M X ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature (Mat-
a e e
Calc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
III.20 Composition des phases de Laves ` l’´quilibre en fonction de la temp´-
a e e
rature (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
III.21 Traitement thermique de normalisation-revenu de la tˆle MBND . . . .
o 44
III.22 Evolution de la fraction en ´l´ments dans les M23 C6 au cours des trai-
ee
tements thermiques (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
III.23 Evolution de la fraction en ´l´ments dans les MX au cours des traite-
ee
ments thermiques (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
III.24 Distribution des prćipit´s en termes de fraction massique, de rayon
e e
moyen, de distance moyenne et de nombre au cours du traitement ther-
mique (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
III.25 Histogramme de distribution des prćipit´s apr`s un traitement de
e e e
normalisation-revenu (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
III.26 Histoire thermique de la tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . .
o e 46
III.27 Evolution de la teneur en ´l´ments dans les M23 C6 au cours du refroi-
ee
dissement apr`s le PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 47
III.28 Evolution de la teneur en ´l´ments dans les MX au cours du refroidis-
ee
sement apr`s le PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 47
III.29 Distribution des prćipit´s au cours des traitements thermiques de
e e
normalisation-revenu-PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
III.30 Evolution de la r´partition du nombre de prćipit´s en fonction du
e e e
rayon moyen au cours du traitement thermique (MatCalc) . . . . . . . 49
III.31 Microscope Optique, Metal de base Non Detensionn´, attaque Villela .
e 53
III.32 Illustration sch´matique de la microstructure d’aciers ferritiques (MA-
e
SUYAMA, 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
III.33 Macrographie du barreau en fonction de l’´paisseur, microscope optique
e
(ćhelle 100 µm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 55
III.35 Tˆle fine de T91 austńitisé ` 1050◦C, revenue ` 675◦C. Vitesse de
o e e a a
chauffage ` l’austńitisation : (a) 10 K.s
a e −1 , (b) 50 K.s−1 , (DANON

et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
III.34 Macrographie du bord inf´rieur de chaque barreau, microscope optique
e
(ćhelle 20 µm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 56
III.36 Observation de la microstructure du M´tal de Base MBND, (SEM-BSE,
e
polissage OPS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
III.37 Metal de base Non D´tensionn´ attaqu´ l´g`rement au ráctif de Villela)
e e e e e e 57
III.38 Sous-structure du Grade 91, attaque au Villela . . . . . . . . . . . . . . 58
III.39 Taille moyenne d’anciens grains austńitiques, attaque au Villela, SEM-
e
SE sur ćhantillons massifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 58
III.40 R´pliques extractives au carbone observés au SEM-FEG . . . . . . . .
e e 59

TABLE DES FIGURES vii

III.41 Analyse EDX d’un prćipit´ M23 C6 sur une r´plique extractive au carbone
e e e 59
III.42 Spectre EDX d’un prćipit´ M23 C6 (KANEKO et al., 2004) . . . . . .
e e 60
III.43 R´plique extractive au carbone observé au TEM, d’apr`s (MITCHELL
e e e
and SULAIMAN, 2006) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
III.44 R´plique extractive au carbone observé au TEM du mat´riau d’´tude
e e e e 62
III.45 Observation TEM sur r´plique extractive au carbone d’un Grade 91 `
e a
l’´tat de rćeption (pas d’indications sur les traitements thermiques)
e e
(FURTADO et al., 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
III.46 Distribution des prćipit´s d’un T91 apr`s 1050◦C (austńitisation) et
e e e e
765◦C (revenu) - Rouge (M23 C6 ), Bleu (VX), Vert (NbX) (SAWADA
et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
III.47 Spectres EDX d’un V-Wing observ´ au TEM sur r´plique extractive
e e
au carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
III.48 Spectres EDX des diff´rents types de prćipit´s d’un Grade 91 vers le
e e e
deuxi`me quart d’´paisseur de la tˆle, TEM sur r´pliques extractives .
e e o e 67
III.49 Quantification en ´l´ments chimiques des divers prćipit´s du M´tal de
ee e e e
Base MBND, except´ le Carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 68
III.50 Cartographie EBSD d’un Grade 91 (GAFFARD, 2004) . . . . . . . . . 68
III.51 Orientation des grains avec superposition de la microstructure sous-
jacente (figure de pˆle inverse suivant la normale ` l’ćhantillon) . . . .
o a e 69
III.52 D´sorientation interne (en degr´s) des grains avec superposition de la
e e
microstructure sous-jacente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
III.53 Distribution de la d´sorientation interne des grains dans le MBND . . .
e 70
III.54 Clich´ TEM d’un grade 91 normalis´-revenu (1050◦C 15 min, 750◦C 1h)
e e
(CERRI et al., 1998) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
III.55 Sous-grains d’un P91 align´s dans la direction des lattes, formation
e
de cellule de dislocations - P91 1062◦C/1.1h - air - 762◦C/2.2h - air
(ZEMAN et al., 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
III.56 Observations TEM de la sous-structure d’un Grade 91 (GUPTA and
WAS, 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
III.57 Sch´ma des empreintes de macroduret´ pour chacun des 4 ćhantillons
e e e 74
III.58 Evolution de la microduret´ en fonction de l’´paisseur de la tˆle . . . .
e e o 76
III.59 (a) : Proc´d´ sch´matis´ du soudage SAW (GODIN, 2000) ; (b) : D´tail
e e e e e
de l’´lectrode (SYMOP, ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 79
III.60 M´tal de Base d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h)
e e
(SIREESHA et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
III.61 M´tal Fondu d’un Grade 91 Joint Soud´ ` l’´tat brut de soudage (SI-
e ea e
REESHA et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
III.62 Weld Metal d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h)
e
apres un traitement PWHT (760◦C/6h) (SIREESHA et al., 2001) . . . 82
III.63 Rćeption des 4 blocs de la tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . .
e o e 82
III.64 R´p´rage des 5 zones d’analyses par microsonde de Castaing . . . . . .
e e 83
III.65 Quantification en ´l´ments chimiques des divers prćipit´s du m´tal
ee e e e
MBND et du m´tal MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 85
III.66 Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELI-
e e e
GER and GAMPE, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
III.67 Micrographie TEM d’un Joint Soud´ de Fe-9Cr-1Mo modifi´ ayant subi
e e
un PWHT ` 750 a ◦C/1h (SHIUE et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . 87

viii TABLE DES FIGURES

III.68 M´tal de Base observ´ au microscope optique, (a) : zone extraite d’un
e e
Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h + 770◦C/4h + 760◦C/1h) ; (b) :
e
zone extraite au centre de l’ćhantillon dans la zone des 30 mm du bord
e
sup´rieur (bloc 4 barreau n
e ◦2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
III.69 Microstructure du MBD observé au SEM-SE (au centre de l’ćhan-
e e
tillon dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur - bloc 4 barreau n◦2) .
e 89
III.70 Microstructure en lattes du MBD, SEM-BSE . . . . . . . . . . . . . . . 89
III.71 R´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie standard en
e
champ clair) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
III.72 Prćipit´s M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (TEM, mode ima-
e e e
gerie standard en champ clair) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
III.73 Observations de VX sur r´plique extractive au carbone (EFTEM) . . .
e 91
III.74 Ensemble de prćipit´s sur r´plique extractive au carbone (STEM) . .
e e e 91
III.75 V-Wing sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . . . . . . . . . .
e 91
III.76 NbX et M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . . . . . .
e 92
III.77 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (CI) des clich´s de
e e
diffraction EBSD sur le mat´riau MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 92
III.78 Cartographie IPF des orientations du mat´riau MBD . . . . . . . . . .
e 93
III.79 Cartographie des d´sorientations internes du MBD avec la superposi-
e
tion du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 93
III.80 Superposition du profil de duret´ dans le sens de l’´paisseur du m´tal
e e e
MBND et du m´tal MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 94
III.81 Macrographie des faci`s de rupture apr`s essai Charpy (MBD, temp´-
e e e
rature ambiante) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
III.82 Pointe de l’entaille de l’´prouvette utilisé pour l’essai Charpy apr`s
e e e
rupture (SEM-FEG) montrant une rupture transgranulaire par clivage 96
III.83 Spectres de MnS dans la zone de clivage . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
III.84 Spectre d’un Al2 O3 dans la zone de clivage . . . . . . . . . . . . . . . . 97

IV.1 Faci`s de rupture d’une ´prouvette Charpy de m´tal MBND vieilli
e e e
(500 ◦C, 12 208h) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
IV.2 Microstructures observés au SEM apr`s un vieillissement ` 500◦C pen-
e e a
dant (a) 500h ; (b) 10 000h (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . 104
IV.3 Microstructure observé au microscope optique, au SEM-SE et SEM-
e
BSE apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 12 208h (polissage OPS,
e a
attaque chimique au Villela) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
IV.4 Evolution des sous-grains apr`s vieillissement statique ` 500◦C pendant
e a
12 208h (SEM-BSE) : (a) et (b) Mat´riau non vieilli ; (c) et (d) Mat´riau
e e
vieilli . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
IV.5 D´tails de la microstructure du Grade 91 MBND vieilli pendant 12
e
208h ` 500◦C (SEM-BSE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a 106
IV.6 Microstructures observés au TEM (champ clair sur lames minces)
e
apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 10 000h : (a) Cellules de po-
e a
lygonisation ; (b) Structures en lattes (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . 107
IV.7 Clich´ de rep´rage de la zone d’analyse (SEM-SE) . . . . . . . . . . . .
e e 107
IV.8 Cartographie des orientations dans le Grade 91 vieilli 12 208h ` 500◦C a 108
IV.9 Cartographie des orientations dans le Grade 91 non vielli et vieilli 12
208h ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a 108
IV.10 Cartographie des d´sorientations internes du MBND non vieilli et vieilli
e
12 208h ` 500
a ◦C, superposition du clich´ IQ . . . . . . . . . . . . . . .
e 109

TABLE DES FIGURES ix

IV.11 R´partition des angles de d´sorientations internes dans le Grade 91
e e
vieilli 12 208h ` 500
a ◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
IV.12 R´partition de la taille de grains dans le Grade 91 non vieilli et vieilli
e
12 208h ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a 110
IV.13 Distribution des carbures apr`s vieillissement ` 500◦C pendant (a)
e a
1000h ; (b) 5000 h ; (c) 10 000h ; (d) spectre d’une phase de Laves
(PAUL et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
IV.14 Microstructure d’ćhantillons massifs de m´tal MBND, MBD et MBND
e e
vieilli ` 500
a ◦C pendant 12 208h (SEM-FEG) . . . . . . . . . . . . . . . 112
IV.15 Superposition des spectres de M23 C6 (gauche) et de MX (droite), spec-
trom´trie en dispersion d’ńergie des rayons X (SEM-FEG) . . . . . . .
e e 113
IV.16 Suspicion de phases de Laves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
IV.17 Propri´t´s en traction du Grade 91 sur des plaques, barres ou tubes `
ee a
diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) - Vitesse de sollicitation :
e e
0.24 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
IV.18 Propri´t´s en traction du Grade 91 (BOOKER et al., 1981) - pas de
ee
donné sur la vitesse de sollicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 117
IV.19 Zone d’extraction des ´prouvettes de traction . . . . . . . . . . . . . .
e 118
IV.20 Courbe de traction ` 25◦C du M´tal de Base D´tensionn´, ε = 10−3 s−1
a e e e ˙ 119
IV.21 Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 450◦C, ε = 10−2 s−1 `
e e e ˙ a
10 −4 s−1 (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
IV.22 Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 500◦C, ε = 10−2 s−1 `
e e e ˙ a
10 −5 s−1 (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
IV.23 Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et `
a e e a
diff´rentes vitesses de sollicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 121
IV.24 Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante
e e
ε = 10−3 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
˙ 122
IV.25 Superposition des propri´t´s mćaniques du Grade 91 de cette ´tude
ee e e
avec les donnés du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C
e
(8.4 h)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
IV.26 Observations des faci`s de rupture (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . .
e 125
IV.27 Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionnés au
e e
CDM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126
IV.28 Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1 . . . . . . . . . .
e a 126
IV.29 Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1 . . . . . . . . . . . . .
a 127
IV.30 Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε =
e ˙
10−3 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
IV.31 Eprouvettes flués de M´tal MBD ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . .
e e a 131
IV.32 Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . . . .
a e e e 132
IV.33 Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superposés avec celles
e e e e
du NIMS (KIMURA et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
IV.34 Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 flu´ `
a a e a
500◦C ; (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE
et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al.,
1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLDSWORTH, 2005; HANEY et al.,
ress) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
IV.35 Contrainte appliqué en fonction du temps ` rupture pour un Grade
e a
91 flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981) . . . . . . .
ea e e 135
IV.36 Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´
a e e
a
` diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) . . . . . . . . . . . . .
e e 137

x TABLE DES FIGURES

IV.37 Contraintes appliqués pour un temps ` rupture donn´ en fonction de
e a e
la temp´rature d’essais pour un Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . 138
e
IV.38 Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques)
(MANNAN et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
IV.39 Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition
e
(Di GIANFRANCESCO et al., 2005) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
IV.40 Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flués (SEM-SE) . . . . 140
e e e
IV.41 Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flués (SEM-SE) 140
e e e e
IV.42 Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 flué jusqu’` 1546
e e e a
h ` 500◦C (SEM-SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
a
IV.43 Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prou- e
vette de Grade 91 flué jusqu’` 1546 h ` 500◦C (SEM-SE) . . . . . . . 142
e a a
IV.44 Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa
e e
flué ` 500◦C pendant 4317 h : 5.3% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
e a
IV.45 Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour
e e
diff´rents param`tres de fluage (500◦C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
e e
IV.46 Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones
e e e e
d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3◦ ` 5◦
e e a
(bleu), 5◦ ` 10◦ (rouge) et > 10◦ (noir) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
a
IV.47 Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette . . . 146
e e
IV.48 Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones
e e
d’´prouvette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange)147
e a a a
IV.49 Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s
e e
fluage ` 566◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les
a
param`tres temps-contrainte) (FURTADO et al., 2003) . . . . . . . . . 147
e
IV.50 Prćipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´-
e e ea e
plique extractive, STEM+EDX) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
IV.51 Identification de potentielles phases de Laves (STEM+EDX) . . . . . . 149
IV.52 Identification de phases de Laves (STEM+EDX) . . . . . . . . . . . . . 150
IV.53 Identification de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX) . . . . . 150
IV.54 Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500ea ◦C pendant 4317 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

IV.55 Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500ea ◦C pendant 4317 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

IV.56 Profil longitudinal de microduret´ sur ´prouvettes MBD flués . . . . . 153
e e e
IV.57 Mod´lisation des stades primaire et secondaire de fluage, 500◦C, 4317 h 155
e
IV.58 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqué (MBD)156
e
IV.59 Exposant de Norton en fonction de la temp´rature d’essais, d’apr`s
e e
(CADEK et al., 1997) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
IV.60 Pr´diction de la duré de vie du m´tal MBD ` 500◦C (CIPOLLA and
e e e a
GABREL, 2005; HANEY et al., ress) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158

V.1 Macrographie du Joint Soud´ et ses dimensions caract´ristiques . . .
e e . 165
V.2 Vues dans deux directions des diff´rentes passes de soudage . . . . . .
e . 166
V.3 Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELI-
e e e
GER and GAMPE, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168
V.4 Microstructure ` travers un Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h +
a e
770◦C/4h + 760◦C/1h) (CHANDRAVATHI et al., 2001) . . . . . . . . 169
V.5 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie
haute du second tiers d’´paisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 170

TABLE DES FIGURES xi

V.6 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie
basse du second tiers d’´paisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
e
V.7 Zone de transition entre M´tal Fondu et ZAT, microscope optique,
e
attaque Villela . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
V.8 Dćoupes d’un barreau ZU100 usin´ dans le sens travers du joint . . . 171
e e
V.9 Microstructures de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur ćhantillons massifs
e
(SEM-SE, SEM-BSE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
V.10 Microstructure de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur r´pliques extractives
e
(SEM-SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
V.11 Tailles de quelques prćipit´s rćup´r´s par r´pliques extractives (SEM-
e e e ee e
SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
V.12 Microstructures observés sur r´pliques extractives (STEM) . . . . . . 174
e e
V.13 Analyses EDX sur quelques prćipit´s (r´pliques extractives,
e e e
EDX+STEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
V.14 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
e e
diffraction EBSD de la CGHAZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
V.15 Cartographie des orientations de la CGHAZ avec la superposition du
clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
e e
V.16 Cartographie des d´sorientations internes de la CGHAZ avec la super-
e
position du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
e e
V.17 Distribution de la d´sorientation dans la CGHAZ . . . . . . . . . . . . 177
e
e e
diffraction EBSD de l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
V.19 Cartographie des orientations de l’ICHAZ avec la superposition du cli-
ch´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
e e
V.20 Cartographie des d´sorientations de l’ICHAZ avec la superposition du
e
clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
e e
V.21 Distribution de la taille de grains dans l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . 179
V.22 Distribution de la d´sorientation dans l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . 179
e
V.23 Microstructure du M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
e
V.24 Microstructure du M´tal Fondu sur ćhantillons massifs . . . . . . . . . 181
e e
V.25 R´pliques extractives observés au SEM sur du M´tal Fondu . . . . . . 182
e e e
V.26 Prćipit´s du M´tal Fondu sur r´plique extractive (SEM-FEG) . . . . . 182
e e e e
V.27 Analyses EDX sur r´pliques extractives de M´tal Fondu (` remplacer
e e a
par 2 spectres seulement) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
e e
diffraction EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains colonnaires184
e a
V.29 Cartographie des orientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros
e a
grains colonnaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
V.30 Cartographie des d´sorientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros
e e a
grains colonnaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
e e
diffraction EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` petits grains . . . . . 186
e a
V.32 Cartographie des orientations de la zone ` petits grains . . . . . . . . . 186
a
V.33 Cartographie des d´sorientations de la zone ` petits grains . . . . . . . 187
e a
V.34 Evolution de la temp´rature maximale en fonction de la distance ` la
e a
ligne de fusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188
V.35 Evolution de la temp´rature en fonction du temps ` 4 mm de la ligne
e a
de fusion (limite entre ICHAZ et M´tal de Base) . . . . . . . . . . . . . 189
e

xii TABLE DES FIGURES

V.36 Cartographie des vitesses de propagation des ondes ultrasonores dans
le M´tal Fondu (KUMAR et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 189
V.37 Profil de microduret´ HV0.5 dans le sens travers du joint . . . . . . . .
e 190
V.38 Comparaison de la microduret´ du joint avec la litt´rature (RAJ et al.,
e e
2004; LAHA et al., 1995; SIREESHA et al., 2001; CHANDRAVATHI
et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191
V.39 Evolution de la microduret´ dans le sens travers du joint . . . . . . . .
e 191
V.40 Cartographie de la microduret´ dans le plan (T ;S) . . . . . . . . . . .
e 192
V.41 Evolution dans le sens de l’´paisseur et suivant la direction T de la
e
microduret´ du joint . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 192
V.42 Superposition des points de duret´ avec la microstructure et la carto-
e
graphie de duret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 193
V.43 Eprouvette de M´tal Fondu testé par choc, Attaque au ráctif Villela
e e e 194
V.44 Porosit´s sur le faci`s de rupture (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 195
V.45 Mise en ´vidence de la taille caract´ristique du M´tal Fondu . . . . . .
e e e 196

VI.1 Rupture dans le M´tal de Base d’une ´prouvette de Joint Soud´ (500◦C,
e e e
ε = 10−5 s−1 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
˙
VI.2 Courbes de traction ` 500◦C du Joint Soud´ entier et du m´tal MBD
a e e
(CDM, ε = 10−5 s−1 , 500◦C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202
˙
VI.3 Sch´mas des ´prouvettes de fluage de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . 206
e e e
VI.4 Courbes de fluage sur Joint Soud´ entier rális´ sur la góm´trie ZU80
e e e e e
a
` 500 ◦C (EDF Les Renardi`res) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
e
VI.5 Eprouvettes ZU80 rompues apr`s fluage ` 500◦C et 625◦C laissés en-
e a e
ti`res ou coupés, polies et attaqués au ráctif de Villela et perchlorure
e e e e
de fer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
VI.6 Evolution dans le sens travers (direction T) de la tˆle m`re de la duret´
o e e
de l’´prouvette flué ` 625◦C par rapport ` celle du mat´riau avant essai208
e e a a e
VI.7 Comparaison des courbes de fluage ` 500◦C et ` 625◦C pour un temps
a a
d’exposition d’environ 1000 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209
VI.8 Courbes contrainte vs temps ` rupture de 500 ` 600◦C avec indication
a a
du lieu de rupture dans un joint Grade 91 (YAGI, 2006; KIMURA et al.,
2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000)210
VI.9 Courbes de fluage ` 500◦C sur des ´prouvettes ` double entaille (JS-
a e a
NC1.2-ZU40, CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211
VI.10 Zones de rupture des ´prouvettes JS-NC1.2-ZU40 flués ` 500◦C (CDM)212
e e a
VI.11 Superposition sur la figure VI.8 des donnés des ´prouvettes entaillés . 213
e e e
VI.12 Courbes de fluage ` 500◦C avec une góm´trie d’´prouvettes JS-ZU20
a e e e
amincies dans le m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
e
VI.13 Zones de rupture des ´prouvettes JS-ZU20 flués ` 500◦C (EDF) . . . . 215
e e a
VI.14 Superposition sur la figure VI.11 des donnés des ´prouvettes amincies
e e
dans le m´tal fondu ZU20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
e
VI.15 Ductilit´ des faci`s de rupture, fluage ` 500◦C de Joint Soud´ sur ´prou-
e e a e e
vettes lisses ZU80, EDF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217
VI.16 Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette de Joint
e e
Soud´ flué ` 250 MPa pendant 1796 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218
e e a
VI.17 Evolution de la fraction surfacique de cavit´s le long de l’axe central
e
d’´prouvettes flués . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219
e e
VI.18 Disparition de l’overmatching apr`s fluage, ´prouvettes ZU80 . . . . . . 220
e e

TABLE DES FIGURES xiii

VI.19 Comparaison de l’´volution de duret´ dans le sens travers joint avec la
e e
litt´rature (LAHA et al., 1995) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 220
VI.20 Cartographies EBSD de diff´rentes zones de l’´prouvette flué ` 500◦C
e e e a
jusqu’` 2911h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 222
VI.21 Exemples de mod´lisation des stades primaire et secondaire pour dif-
e
f´rentes contraintes appliqués . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e . 224
VI.22 Comparaison des premi`res heures de fluage ` 210 MPa entre l’exp´-
e a e
rience et le mod`le . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 225
VI.23 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqué (Joint
e
Soud´ entier) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 225
VI.24 Pr´diction de la dureé de vie du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . .
e e e . 226
VI.25 Illustration de l’hypoth`se de dćomposition de la ZAT utilisé dans la
e e e
mod´lisation du comportement du m´tal fondu (MF) . . . . . . . . .
e e . 227
VI.26 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqué - e
Ajustement : M´tal Fondu d´duit des essais sur Joint Soud´ entier -
e e e
Experience : points du Joint Soud´ entier ZU80 . . . . . . . . . . . .
e . 228
VI.27 Pr´diction de la dureé de vie du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . .
e e e . 229
VI.28 Sch´ma illustrant la góm´trie des ´prouvettes ZU20 . . . . . . . . .
e e e e . 229
VI.29 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqué dans e
la section minimale (M´tal Fondu, ZU20) . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 232
VI.30 Pr´diction de la duré de vie du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . .
e e e . 233
VI.31 Vitesse de d´formation en fonction de la contrainte appliqué suivant
e e
les ajustements effectu´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 234
VI.32 Pr´diction de la duré de vie du m´tal fondu suivant les ajustements
e e e
effectu´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e . 234

A.1 Clich´s du mat´riau MBND et ses dćoupes . . . . . . . . . . . . . . .
e e e 260
A.2 M´thode des intercepts par lignes horizontales . . . . . . . . . . . . . .
e 261
A.3 Microstructure de la mˆme zone de m´tal de base MBND observé avec
e e e
diff´rentes techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 262
A.4 Microstructure du MBND observé au BSE-SEM (gauche) et SE-SEM
e
(droite) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 263
A.5 Exemple d’un clich´ de diffraction avec ses pseudos-bandes de Kikuchi
e
(Source : http ://www.edax.com/products/tsl.cfm) . . . . . . . . . . . . 265
A.6 Exemple d’un clich´ d’indices de la qualit´ (IQ) et d’indices de confiance
e e
(CI) des clich´s de diffraction du mat´riau MBD . . . . . . . . . . . . .
e e 265
A.7 Exemple d’un clich´ IPF de d´sorientations internes du m´tal MBD . .
e e e 266
A.8 Exemple d’une cartographie des d´sorientations internes du m´tal
e e
MBD avec la superposition du clich´ IQ . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 266
A.9 Exemple d’une cartographie EBSD, clich´ IPF, d’une observation au
e
microscope optique et d’une observation au BSE-SEM de la mˆme zone e 268

B.1 EBSD du m´tal fondu (245.4 µm × 172.5 µm avec une r´solution de
e e
0.3 µm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278
B.2 EBSD sur le m´tal fondu, 1080 × 1080 µm2 , pas de 0.750 µm . . . . . 279
e

C.1 Góm´trie
e e des ´prouvettes
e de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 282
C.2 Góm´trie
e de fluage de m´tal MBD (MBD-ZU36) . .
e . 283
C.3 Góm´trie
e de fluage de joint soud´ entier (JS-ZU80) .
e . 283
C.4 Góm´trie
e de fluage de m´tal fondu (JS-ZU20) . . . .
e . 284

xiv TABLE DES FIGURES

C.5 Góm´trie des ´prouvettes de fluage ` deux entailles : l’une dans la
e e e a
ZAT, l’autre dans le m´tal fondu (JS-NC1.2-ZU40) . . . . . . . . . . . 284
e
C.6 Photo de la tˆle de Joint Soud´ rćeptionn´ au Centre des Mat´riaux
o e e e e
avec ses rep`res . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285
e
C.7 Rep´rage des ´prouvettes de traction TR2, TC6 et de fluage ZU36
e e
(Bloc 4, Oreillette gauche, MBD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285
C.8 Positionnement des ´prouvettes de traction TR2, TC6 et de fluage
e
ZU36 (Bloc 4, Oreillette gauche, MBD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286
C.9 Rep´rage et positionnement de la premi`re s´rie d’´prouvettes de fluage
e e e e
ZU80 (Bloc 4, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286
C.10 Rep´rage dans le Bloc 4 des diff´rentes ´prouvettes (1/2) . . . . . . . . 287
e e e
C.11 Rep´rage dans le Bloc 4 des diff´rentes ´prouvettes (2/2) . . . . . . . . 287
e e e
C.12 Rep´rage et positionnement de la seconde s´rie d’´prouvettes de fluage
e e e
ZU80 (Bloc 3, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288
C.13 Rep´rage et positionnement des ´prouvettes de fluage NC1.2-ZU40
e e
(Bloc 3, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288
C.14 Rep´rage et positionnement des ´prouvettes de fluage ZU20 (Bloc 3, JS)289
e e
C.15 Rep´rage dans le Bloc 3 des diff´rentes ´prouvettes . . . . . . . . . . . 289
e e e

Liste des tableaux

II.1 Temp´ratures et pressions de service dans un VHTR, d’apr`s (HAY-
e e
NER et al., 2005) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

III.1 Compositions fournies par le fabricant : spćification et coulé rélle
e e e
(COUDREUSE, 2006; SIKKA et al., 1981; MURASE et al., 1981) . . . 30
III.2 Composition moyenne massique des 4 ćhantillons not´s 10 ` 40 . . .
e e a . 30
III.3 Composition chimique moyenne des divers types de prćipit´s . . . .
e e . 64
III.4 Barreau 1, de la cote z = 0 ` 33 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 74
III.5 Bareau 2, de la cote z = 33 ` 66 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 75
III.6 Barreau 3, de la cote z = 66 ` 99 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 75
III.7 Barreau 4, de la cote z = 99 ` 140 mm . . . . . . . . . . . . . . . . .
a . 75
III.8 R´sum´ des valeurs de duret´ HV0.5 et HV10 du MBND . . . . . . .
e e e . 75
III.9 Compositions chimiques du fil et de la coulé (% massique) (PIERRON,
e
2006) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
III.10 Compositions chimiques d´terminés par microsonde de Castaing dans
e e
le sens T du Joint Soud´, Centre des Mat´riaux . . . . . . . . . . . .
e e . 83
III.11 Energie ` rupture lors d’essais Charpy, M´tal de Base Non D´tensionn´
a e e e
(COUDREUSE, 2006) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95

IV.1 Composition moyenne (% massique) en ´l´ments m´talliques dans un
ee e
Grade 91 vieilli (500◦C, 12 208h) (cette ´tude) et extraite de la litt´-
e e
rature : [1] : (HOMOLOVA et al., 2003) ; [2] : (SAWADA et al., 2008)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
IV.2 Microduret´ du Grade 91 ` l’´tat de rćeption et vieilli 12 208h ` 500◦C 115
e a e e a
IV.3 Traction sur ´prouvettes usinés dans le sens travers T - Vitesse de
e e
chargement non communiqué (COUDREUSE, 2006) . . . . . . . . . . 116
e
IV.4 Propri´t´s de traction ` temp´rature ambiante d’un Grade 91, donnés
ee a e e
issues de la litt´rature : [1] : (MEGUSAR et al., 1984) ; [2] : (GUPTA
e
and WAS, 2008) ; [3] (ORLOVA et al., 1998) . . . . . . . . . . . . . . . 116
IV.5 Param`tres góm´triques des ´prouvettes de traction . . . . . . . . . . 118
e e e e
IV.6 Mesures des longueurs ` rupture et diam`tres dans la zone strictionné
a e e
des ´prouvettes de traction (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
e
IV.7 Propri´t´s de traction d’un T91 test´ ` 450◦C (GAFFARD, 2004) . . . 123
ee ea
IV.8 Propri´t´s mćaniques du M´tal de Base D´tensionn´. Les donnés du
ee e e e e e
fournisseur (1) concernent le M´tal de Base Non D´tensionn´. . . . . . 124
e e e
IV.9 Param`tres et r´sultats des essais de fluage, M´tal de Base D´tensionn´,
e e e e e
EDF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
IV.10 Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss en fonction des essais de
e ˙
fluage ` 500
a ◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

xvi LISTE DES TABLEAUX

VI.1 Propri´t´s mćaniques ` 500◦C du MBD, du Joint Soud´ et des diff´-
ee e a e e
rentes zones simulés de la ZAT d’apr`s (LAHA et al., 1995) . . . . . . 203
e e
VI.2 Donnés góm´triques des 3 types d’´prouvettes testés de Joint Soud´ 206
e e e e e e
VI.3 Param`tres des essais de fluage retenus sur la góm´trie ` double entaille211
e e e a
VI.4 Param`tres des essais de fluage retenus sur la góm´trie affiné dans le
e e e e
m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
e
VI.5 Synth`se des donnés de fluage sur Joint Soud´, EDF et CDM . . . . . 216
e e e
VI.6 Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εss en fonction des essais de
e ˙
fluage ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224
a
VI.7 Valeurs approchés de In pour quelques valeurs de l’exposant de Norton
e
nM F du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231
e
VI.8 Ajustement des param`tres E0 , Q, τ et εmes pour le comportement du
e ˙ss
m´tal fondu flu´ ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 232
e ea

A mes grands-parents,
A mes parents,
A Emma.

A tous ceux qui se reconnaitront ` travers ce manuscrit.
a

ThèSe Vivier F P91 319 Pages.0001

Notations

CGHAZ : Zone Affecté Thermiquement ` Gros Grains
e a
ICHAZ : Zone Affecté Thermiquement chauffé dans le domaine intercritique
e e
EDX : Analyse par spectrom´trie d’ńergie dissipé des rayons X
e e e
EFTEM : Microscope Electronique en Transmission, imagerie en mode ńergie filtré
e e
HAZ : Zone Affecté Thermiquement
e
MBD : M´tal de Base D´tensionn´
e e e
MBND : M´tal de Base Non D´tensionn´
e e e
PWHT : Traitement Thermique Post Soudage
SEM : Microscope Electronique ` Balayage
a
SEM-BSE : Microscope Electronique ` Balayage, imagerie en mode ´lectrons r´trodiffus´s
a e e e
SEM-FEG : Microscope Electronique ` Balayage disposant d’un canon ` ´mission de champ
a ae
SEM-SE : Microscope Electronique ` Balayage, imagerie en mode ´lectrons secondaires
a e
STEM : Microscope Electronique en Transmission, imagerie en mode balayage
TEM : Microscope Electronique en Transmission
WM : M´tal Fondu
e
WJ : Joint Soudé
ZAT : Zone Affecté Thermiquement
e

Sauf mention contraire, les teneurs en ´l´ments chimiques sont donnés en pourcentage
ee e
massique.

Remerciements

J e suis convaincu qu’une th`se est une aventure humaine au mˆme titre qu’une
e e
aventure scientifique. La th`se fait probablement peur dans le monde actuel, du
e
cot´ des ´tudiants ou des industriels, mais elle a l’unique avantage de former le
e e
doctorant ` ce monde aussi bien en termes de comp´tences intellectuelles que de
a e
comp´tences humaines et manag´riales. Le doctorat donne l’opportunit´ au th´sard de se
e e
e e e
e e
concentrer sur un sujet pendant trois annés avec les mˆmes imp´ratifs qu’une mission
dans l’industrie en termes de coˆts et de d´lais. Personnellement, cette th`se m’a grandit
u e e
et je souhaite remercier l’ensemble de toutes les personnes que j’ai crois´ durant ces annés.
e e
Ces quelques lignes ont la volont´ de traduire un sentiment simple mais profond et sinc`re,
e e
qui s’adresse ` chacun de vous qui se reconnaitra ` travers ce manuscrit.
a a

Je souhaite, tout d’abord, t´moigner de ma reconnaissance envers M. Andr´ PINEAU
e e
qui a accept´ d’ˆtre membre du jury de cette th`se au titre d’examinateur et de pr´sident.
e e e e
C’est avec une vive ´motion que j’ai pr´sent´ mes travaux sous votre regard afut´, expert,
e e e e
entre autres choses, des aciers 9Cr. Je remercie ´galement les deux rapporteurs qui ont
e
accept´ sans h´sitation leur rˆle : Mme Suzanne DEGALLAIX et M. Ivan GUILLOT.
e e o
J’ai ´t´ heureux, M. GUILLOT, de pr´senter mon ´tude sur le Grade 91, vous qui m’avait
ee e e
suivi lors de mon stage de master II dans une ´tude microstructurale d’un acier au Chrome
e
´galement. Je tiens ` vous remercier, chers rapporteurs, pour la lecture critique de mon
e a
manuscrit, pour la qualit´ scientifique de vos ćrits, et pour les discussions int´ressantes
e e e
et passionnés que nous avons eu en sánce.
e e
Cette th`se ´tait en partenariat avec les trois acteurs majeurs du monde du nucláire :
e e e
AREVA, CEA et EDF. Aussi, je tiens ` remercie chacun des repr´sentants de ce partenariat
a e
pour toutes les interactions que nous avons eu. Mˆme si Sophie tu n’as pu te joindre ` nous
e a
le 23 mars 2009, merci pour les liens que nous avons tiss´s durant ces trois ans, et merci
e
de m’avoir encourag´ notamment pour participer ` une conf´rence exceptionnelle sur le
e a e
fluage qu’est l’ECCC. Yves, j’esp`re que le soleil de Cadarache va t’illuminer le chemin
e
de l’unification des deux mod`les de comportement en fluage ` 500◦ C et 600◦ C du Grade
e a
91. Je te souhaite plein de courage, je reste ` ta disposition pour toutes questions, et c’est
a
avec honneur que je te t´moigne toute ma gratitude pour le suivi dont tu as fait preuve.
e
Yann, j’esp`re que le synchrotron Soleil de Saclay va ´galement illuminer ton chemin vers
e e
... les ODS, puisque pour toi ` pr´sent, les 9Cr n’ont plus rien ` cacher. Tu es en fait le
a e a
principal couplable, mais pas unique, de m’avoir transmis cette flamme des 9Cr qui brille
dans notre cœur, bien plus que celle des 12Cr ! Ce manuscrit est la preuve que tu as rússie
a
` me transmettre, toi, Vicky et tout le LA2M, ce taux d’exitation du quasi-infiniment
petit. Charles, toi qui m’a fait fr´mir cette matiné du 23 mars, en me torturant l’esprit
e e
sur le traitement de donnés de fluage que nous avons mis en place dans cette th`se,
e e
toi qui m’a accueilli au d´partement MMC du site des Renardi`res, toi le mćanicien...
e e e

xxii LISTE DES TABLEAUX

merci du fond du cœur pour toutes les relations scientifiques qui se sont noués entre nous
e
durant ces annés. Je suis tr`s heureux aujourd’hui de te compter parmi mes coll`gues,
e e e
mˆme si tu t’ćartes du chemin royal du Grade 91 pour prendre 2% de tungst`ne en plus
e e e
... Aaaaah le Grade 92, comme je te comprends ! Enfin, je terminerai ce paragraphe en
remerciant mes directeurs de th`se Anne-Fran¸oise et Jacques. En arrivant au Centre des
e c
Mat´riaux, je voulais faire cette th`se avec ces directeurs, et personne d’autres. J’ai ´t´
e e ee
donc tr`s heureux de partager, d’ćhanger ces trois annés avec vous. Etre th´sard, ce n’est
e e e e
pas facile ; ˆtre directeur de th`se ¸a ne l’est pas moins non plus. Au final, je garderai un
e e c
souvenir imperissable de deux personnes qui ont la mˆme vision de la direction de th`se,
e e
le mˆme dynamisme (pas facile d’en placer une en rúnion) dont l’une qui se d´voue
e e e
corps et ˆme ` la microstructure des mat´riaux et ` l’enseignement dans ce domaine,
a a e a
l’autre aux comportements de ceux-ci et qui a su me transmettre le virus fou de la python
attitude. Rúnis, nous avons un duo de choc avec des comp´tences scientifiques pointues ;
e e
chers th´sards, il va falloir s’accrocher ! J’esp`re que nous garderons, tous, des relations
e e
scientifiques ou amicales de premier ordre, afin de satisfaire notre d´sir commun de Savoir
e
et Comprendre. Mesdames et Messieurs les membres du jury, Merci !

J’ai le sentiment que le monde de la recherche n’est accessible que si on est avide de
Savoir, de savoir prendre le temps d’acc´der au Savoir, d’accepter ses erreurs pour mieux
e
avancer dans la Compr´hension, d’apprendre ` partager ses acquis, donc de travailler
e a
Ensemble. Cette th`se a ´t´ r´digé par une personne, mais est le fruit d’un travail commun
e ee e e
o` plusieurs y ont contribu´. Mais ` l’origine de la th`se, il y a l’envie d’ˆtre doctorant.
u e a e e
Cette envie, je la tiens notamment d’une personne que je souhaite remercier ici, qui a su
transmettre aux ´tudiants sa passion et sa patiente dans l’enseignement des math´matiques
e e
a
` l’Universit´ Claude Bernard. Merci Mme Isabelle CHALENDAR pour votre disponibilit´
e e
aux temps o` je suivais vos cours. Merci de m’avoir convi´ ` votre soutenance d’HDR o`
u ea u
j’avais rússi ` comprendre ` l’´poque quelques ´l´ments de d´monstration, et qui m’avait
e a a e ee e
ouvert les yeux sur le monde de la recherche. Merci ` vous, et bonne continuation `
a a
l’Institut Camille Jordan de l’UCBL !

Dans mon cursus scolaire j’ai eu l’opportunit´ d’effectuer deux stages d’ingńieur au
e e
Commissariat ` l’Energie Atomique. Le premier sous la direction de M. Christophe POUS-
a
SARD ; le second sous la direction de M. Yann De CARLAN. A travers eux, je souhaite
remercier int´gralement leur laboratoire de rattachement : le LCMI et le LA2M respec-
e
tivement. La liste serait trop longue si je devais remercier chacun des membres de ces
deux ´quipes, aussi un profond merci ` vous tous traduira avec force toute l’affection que
e a
j’ai ` votre ´gard, merci pour l’accueil que vous m’aviez r´serv´ ` l’´poque, merci pour
a e e e a e
la transmission de vos connaissances sur vos sujets de pr´dilection (ce qui m’a permis
e
de r´d´marrer l’activit´ des r´pliques au carbone au sein du CDM et d’en faire profiter
e e e e
d’autres th´sards), merci de m’avoir confirm´ ma volont´ de m’orienter vers le monde du
e e e
nucláire. M. Claude SAINTE-CATHERINE (chef du LCMI ` l’´poque) et M. Jean-Luc
e a e
BECHADE (chef du LA2M), ` travers vous, je remercie toutes vos ´quipes de m’avoir
a e
permis de m’investir durant ces stages, Merci !

Comme je l’ai ´voqu´ prć´demment, une th`se est un travail d’´quipe. Aussi, j’ai bń´-
e e e e e e e e
fici´ contractuellement de quelques moyens d’essais ` EDF Les Renardi`res mais surtout
e a e
j’ai bń´fici´ des comp´tences du laboratoire de fluage dirig´ par M. Gilbert FREVILLE
e e e e e
qui m’a permis de ráliser mes essais. Ces essais n’ont ´t´ mis en place que grˆce ` une
e ee a a
formation par un technicien remarquable, M. Gilles LINDET, qui suit encore amoureu-
sement mes essais longs. Mon int´gration au sein du d´partement MMC a ´t´ largement
e e ee

LISTE DES TABLEAUX xxiii

facilité par M. Charles PETRY et M. Sylain LECLERCQ. Je tiens donc ` vous remercier,
e a
tous les quatre ainsi que le d´partement MMC, pour votre d´vouement, votre implication
e e
dans cette formidable aventure et pour toute l’aide que vous m’avez apporté. Merci !
e

Mˆme si cette th`se m’a permis quelques fois de me d´placer chez les partenaires indus-
e e e
triels, le lieu de vie a ´t´ essentiellement dans le bureau B-107, le bocal, la salle calcul ou
ee
encore le Gemini essentiellement pour cette derni`re anné. Mais le Centre des Mat´riaux
e e e
ne s’arrˆte pas ` ces quelques hots spots, il renferme un vivier de comp´tences. Merci `
e a e a
M. Jean-Pierre TROTTIER d’une part, et M. Esteban BUSSO d’autre part, directeurs
successifs du CDM, de m’avoir fait confiance et de m’avoir donn´ les moyens de mener au
e
mieux la mission qui m’avait ´t´ confié. J’ai int´gr´ avec plaisir l’´quipe de recherche M´-
ee e e e e e
canique et Mat´riaux sous la direction de M. Andr´ PINEAU puis ensuite de M. Jacques
e e
BESSON. Je tiens ` remercier tous les techniciens de ce groupe avec lesquels nous avons
a
partag´ beaucoup de moments forts (Bertrand B., Julie H., Abdennour M., Anne L.) et
e
f´licitons nous de toutes les interactions frutueuses qui ont permis de faire avancer ce tra-
e
vail. L’´quipe MM rassemble ´galement un certain nombre de responsables scientifiques `
e e a
fortes comp´tences ce qui tr`s apprćiable pour les th´sards (Andr´ P., Jacques B., Anne-
e e e e e
Fran¸oise G., Lucien L., J´rome C.). D’autres ´quipes composent le Centre des Mat´riaux,
c e e e
comme l’´quipe administrative (en particuliers les deux V´ro, Saro, Konaly, Liliane, Ca-
e e
therine, Dolor`s, Sylvie, Odile, ...) que je tiens ` remercier. Mais aussi l’´quipe SIP (en
e a e
particuliers Alain T., Arnaud G., Mohamed S. pour m’avoir form´ et aid´ ` utiliser l’un des
e ea
MET du CDM), l’´quipe AMI (en particuliers Fran¸ois G., G´rard F., Maria B., Franck
e c e
N’G. pour leurs comp´tences et astuces du maniement des MEB, de la microsonde de
e
Castaing et leurs outils d’analyse d’images). Enfin, le CDM a la chance de disposer d’un
atelier aussi je tiens ` f´liciter ce berceau de l’humanit´ (Jojo, Christophe, Jean-Pierre,
a e e
Rń´, Franck, Julien, Mimi) qui constitue la force de ce centre de recherche o` la prćision
e e u e
des dimensions d’une ´prouvette est le maˆ mot. Merci ` toutes les autres personnes que
e ıtre a
je ne peux citer ici qui renforcent les relations au jour le jour entre les th´sards, les techni-
e
ciens, les responsables scientifiques, merci aux footeux et aux nombreux buts en or que j’ai
eu l’occasion de marquer. Enfin, merci spćialement aux habitants du bureau B-107 qui
e
m’ont support´ au fil de ces annés, tout particuli`rement en cette derni`re anné : Clara,
e e e e e
Huaidong, Jianqiang. Je vous souhaite bon courage pour la fin de votre vie de th´sard. e
Merci au CDM tout entier !

Je souhaite ´galement ´voquer la bonne ambiance au sein des th´sards, et tout particu-
e e e
li`rement ceux de ma promotion d’une part pour la fraternit´, l’entraide, le partage qui
e e
font la force des th´sards du CDM. Mais aussi je tiens ` remercier Aur´lie, Jean-Yves,
e a e
Guillaume A. pour toutes les marques d’amiti´ qui nous lient et tous les bons moments
e
pass´s au CDM, y compris les week-ends avec Andr´ PINEAU autour d’un caf´ ` parler
e e ea
de l’Histoire de France... Merci M. PINEAU pour cet enrichissement. Merci ` vous chers
a
amis pour nos encouragements mutuels, merci pour votre pr´sence, sorte d’exutoire pour
e
recharger les batteries et rebondir pour avancer ! Je boirai avec Lucien L. un bon verre de
Starobrno ` la sant´ de C´dric R. et de Guillaume B.. Bon courage pour la fin de r´daction
a e e e
de vos th`ses. C´dric, je te transmets toute ma motivation. Trung, tu arrives au terme de
e e
ta mission. Je suis l` pour te soutenir. Courage. Merci de m’avoir fait dćouvrir le Vietnam
a e
a
` travers la gastronomie. J’esp`re que tu sortiras grandi de cette aventure. Merci ` vous,
e a
amis de gal`re romaine !
e

Dans ces derni`res lignes je tiens tout particuli`rement ` remercier mon nouveau Chef de
e e a
Service, M. Vivian DIDIER d’EDF Ceidre, de m’avoir permis une certaine souplesse dans

xxiv LISTE DES TABLEAUX

mes nouvelles fonctions afin de pouvoir terminer la r´daction de ma th`se et de pr´parer au
e e e
mieux la soutenance. Un grand merci aux membres du service ETC de m’avoir encourag´ e
et soutenu, avec une spćiale d´dicace ` Matthias G. d’avoir pu se lib´rer pour venir `
e e a e a
ma soutenance. Je profite de ce paragraphe pour remercier le d´partement ETUDES et
e
les services ECE et ETC pour l’accueil dont vous avez t´moign´ ` mon ´gard afin de
e e a e
faciliter mon int´gration. Merci ` Marie-Pierre L., ma tutrice et Priscilia C. ma coll`gue
e a e
de bureau pour vos attentions, votre soutien et pour tous les enseignements quotidiens que
vous m’apportez pour m’apprendre mon nouveau m´tier. Merci !
e

Pour cloturer cette longue liste de remerciements, une th`se ne peut ˆtre vćue que
e e e
si elle est encouragé de l’int´rieur. Aussi, je souhaite remercier toute ma famille pour le
e e
soutien, la motivation, l’encouragement, le rćonfort que vous avez manifest´. Une profonde
e e
pensé va vers mes parents et mes grands-parents. Et un grand merci ` Emma, mon ange
e a
quotidien, pour les nombreux sacrifices faits essentiellement pendant cette longue phase
de r´daction. Si j’ai rússi ` obtenir le Grade de Docteur avec les f´licitations du jury, c’est
e e a e
aussi grˆce ` vous, et en cela je vous d´die cette th`se. En un mot : Merci !
a a e e

– Science sans conscience, n’est que ruine de l’ˆme. –
a
Fran¸ois Rabelais
c
Extrait de Pantagruel

– Cherchons comme cherchent ceux qui doivent trouver
et trouvons comme trouvent ceux qui doivent chercher encore.
Car il est ćrit : celui qui est arriv´ au terme ne fait que commencer. –
e e
Saint Augustin
Extrait de De Ord

Premi`re partie
e

Introduction G´n´rale
e e

Chapitre -I-

Contexte industriel

A vec la croissance d´mographique et l’industrialisation des pays ´mergeants, la
e
e

e
e
a
e e
e
demande en ńergie est de plus en plus forte. Pour faire face ` ce besoin,
a
l’ńergie nucláire semble constituer une solution viable. D’autre part, les cen-
e
e
e
trales nucláires en service arrivent en fin de vie, le parc actuel doit ˆtre re-
e
nouvel´. Dans ce contexte, les producteurs d’´lectricit´ souhaitent d´velopper de nouveaux
e
syst`mes de rácteurs nucláires afin de r´pondre ` ces nouveaux enjeux ńerg´tiques. Pour
e e e e e
assurer un d´veloppement durable du nucláire, la volont´ des concepteurs est notamment
e e e
d’augmenter le rendement de la production d’´lectricit´, de renforcer la suret´ des centrales
e e e
jusqu’` 60 ans, d’optimiser les ressources en uranium et de r´duire les dćhets produits.
a e e
Parce que les objectifs de la fili`re nucláire de demain sont modifi´s, une nouvelle gń´-
e e e e e
ration devait voir le jour. Treize pays se sont rúnis pour concevoir les rácteurs du futur
e e
de cette Gń´ration IV, dont trois des six syst`mes retenus sont notamment ´tudi´s par la
e e e e e
France.

Sommaire
I.1 Contexte ńerg´tique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 4
I.2 VHTR, un des six rácteurs du futur . . . . . . . . . . . . . . . .
e 5
I.3 Programme ANTARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

4 CHAPITRE I. CONTEXTE INDUSTRIEL

I.1 Contexte ńerg´tique
e e

Fig. I.1 – Part de march´ europén de l’ńergie nucláire en 2007 (VON LENSA, 2007)
e e e e

A l’heure actuelle (cf. figure I.1) les sources d’ńergie sont r´parties globalement en
e e
trois composantes : la principale est gouverné par le p´trole ; les deux autres, ` un niveau
e e a
identique, sont l’´lectricit´ et le gaz.
e e

Le rapide d´veloppement d´mographique et industriel ` l’ćhelle mondiale qui se d´-
e e a e e
roule depuis quelques annés engendre une croissance des besoins en ńergie. Les fortes
e e
tensions sur les prix des hydrocarbures, les incertitudes gópolitiques sur l’approvisionne-
e
ment en p´trole et en gaz (KAH, 2008) et la prise en compte de nouvelles mesures face `
e a
l’environnement entraˆ ınent une renaissance du nucláire. De Paris ` P´kin, en passant par
e a e
Gen`ve, l’Agence Internationale de l’Energie (http ://www.iea.org) multiplie en 2008 les
e
conf´rences pour ´tablir les actions ` mener pour d´velopper de nouvelles sources d’ńergie
e e a e e
ou modifier les proc´d´s existants pour lutter contre les ´missions de gaz ` effet de serre et
e e e a
notamment de CO2 (GIELEN, 2008). Dans le cadre d’une strat´gie de sćurit´ ńerg´tique
e e ee e
et de limitation des ´missions de CO2 , le nucláire de fission se pr´sente comme l’une des
e e e
r´ponses potentielles ` ce cahier des charges plan´taire ` l’horizon du XXIeme si`cle (CEA,
e a e a e
2007; ATW, Nuclear Espana and Revue Gń´rale Nucláire, 2005). Enfin, pour inscrire
e e e
le nucláire comme source d’ńergie sˆre, propre et durable, avec la garantie de coˆts de
e e u u
production bas et stables contrairement aux ńergies fossiles, de nouveaux syst`mes de
e e
rácteurs doivent ˆtre d´velopp´s et notamment une nouvelle gń´ration - la Gń´ration
e e e e e e e e
IV (GIF IV, 2002) - doit voir le jour.

Aujourd’hui 30% de la production d’´lectricit´ europénne est d’origine nucláire. Ce
e e e e
vecteur ńerg´tique repr´sentait 17% de la production mondiale (84% en France) selon des
e e e
donnés EDF datant de 2002. La demande ńerg´tique mondiale d’ici 2050 serait environ
e e e
1,5 fois plus grande que la demande actuelle, alors que les ressources en ńergie fossile
e
commencent ` disparaitre, comme le montre la figure I.2. L’IRSN1 pr´voit un accroissement
a e
de la part du nucláire dans le (( mix ) ńerg´tique d’ici 2050 de 3,5 fois la part actuelle
e )e e
(BRUNA, 2007).

1
Institut de Radioprotection et de Sˆret´ Nucláire
u e e

´
I.2. VHTR, UN DES SIX REACTEURS DU FUTUR 5

Fig. I.2 – Evolution de la consommation en ńergie primaire (CARRE, 2007; MARLAY,
e
2008; COZZI, 2008)

Le changement de gń´ration des rácteurs nucláires de fission est impos´ par le
e e e e e
changement des technologies pour r´pondre aux besoins d’un d´veloppement durable de
e e
l’ńergie nucláire tout en ćonomisant les ressources, en minimisant les dćhets et en of-
e e e e
frant une meilleure r´sistance face aux risques en mati`re de sćurit´ et de prolif´ration
e e e e e
(CEA, 2007). Outre la production d’´lectricit´, la Gń´ration IV pr´voit ´galement des
e e e e e e
applications industrielles directes de la chaleur (industries papeti`res, cimenteries, produc-
e
tion d’hydrog`ne, unit´s de dessalement d’eau de mer...) avec un lancement de la phase
e e
commerciale des nouveaux rácteurs pr´vu pour 2040 (cf. figure I.3). L’un des param`tres
e e e
majeurs dans la conception des nouveaux syst`mes de rácteurs est l’augmentation du
e e
rendement thermique lors de la conversion de la chaleur en ńergie (ENNIS and QUA-
e
DAKKERS, 2000). Ce rendement devrait passer ` 45% contre 33 et 35% des Gń´rations
a e e
II et III, ce qui signifie que les temp´ratures de service vont augmenter et donc qu’il est n´-
e e
cessaire de disposer de mat´riaux devant r´sister ` de plus fortes sollicitations thermiques
e e a
et plus longtemps. La Gń´ration IV constitue donc un v´ritable challenge pour trouver
e e e
les mat´riaux satisfaisant ` ce cahier des charges (FRAJTAG et al., 2007; BOUCHARD,
e a
2008). L’une des exigences de dimensionnement pour cette nouvelle gń´ration est une
e e
duré de vie de soixante ans au minimum.
e

I.2 VHTR, un des six rácteurs du futur
e
Autour de treize pays rassembl´s en un Forum, la Gń´ration IV pr´voit le d´veloppe-
e e e e e
ment de six syst`mes nucláires. La France a fait le choix de s’impliquer pr´f´rentiellement
e e ee
sur trois d’entre eux : deux sont des rácteurs ` neutrons rapides, le troisi`me (cf. figures
e a e
I.4 et I.5) est un rácteur ` tr`s haute temp´rature dont l’une des finalit´s est de pro-
e a e e e
duire de l’hydrog`ne. Le rácteur ` neutrons rapides ` caloporteur au sodium est plus
e e a a
´tudi´ que le VHTR. Les nuances ` 9Cr pourraient ˆtre utilisés au sein de ce rácteur
e e a e e e
pour constituer des tuyauteries et circuits d’ćhangeurs dont les temp´ratures seraient de
e e
l’ordre de 500 ` 550◦C. De son cˆt´, le concept de rácteur - Very High Temperature Reac-
a oe e
tor (VHTR) - est un d´riv´ des prototypes de rácteurs ` haute temp´rature (850-950◦ C)
e e e a e
qui ont fonctionn´ en Europe et aux Etats-Unis dans les annés 1960 ` 1980, mais qui
e e a


Fig. I.3 – Calendrier des gń´rations de rácteur nucláire (CARRE, 2007)
e e e e

ont ´t´ largement supplant´s par les Rácteurs ` Eau Pressurisé (BUCKTHORPE et al.,
ee e e a e
2001). Une pr´sentation de ce concept et de ses enjeux technologiques peut ˆtre trouvé
e e e
dans le rapport technique de SHABER (SHABER et al., 2003) et dans la pr´sentation de
e
WINDES (WINDES, 2007). Les temp´ratures d’entré et de sortie de cœur du rácteur du
e e e
VHTR seraient comprises entre 450◦ C et 850◦ C respectivement ce qui pose des probl`mes
e
de tenue en temp´rature des mat´riaux (BILLOT and BARBIER, 2004; GAUTIER et al.,
e e
2004; COUTURIER, 2007).

Le groupe AREVA a choisi le d´veloppement de ce syst`me pour une production d’´lec-
e e e
tricit´ ćonomique et ` fort rendement ainsi que pour ses utilisations externalisés possibles
ee a e
de la chaleur ` haute temp´rature (ATW, Nuclear Espana and Revue Gń´rale Nucláire,
a e e e e
2005; VERFONDERN, 2007). Le fait d’utiliser un combustible ` base c´ramique, un mo-
a e
d´rateur en graphite et un r´frig´rant ` l’h´lium permet d’atteindre des temp´ratures
e e e a e e
non ´galés dans les syst`mes de rácteurs nucláires existants. Le proc´d´ de GAUTIER
e e e e e e e
(GAUTIER et al., 2004) pr´sente les axes de d´veloppement du projet HTR/VHTR au
e e
sein d’AREVA ainsi que les caract´ristiques fondamentales de ce concept de nouveau r´-
e e
acteur. En tout ´tat de cause, les codes de dimensionnement et de suret´ de centrales
e e
(RCC-M, RSE-M, ...) en conditions de service et accidentelles doivent ˆtre revus.
e

En r´sum´, le VHTR comprend trois gammes de temp´ratures et AREVA s’attache `
e e e a
d´montrer que les mat´riaux retenus pour ´quiper ces structures sont viables par rapport
e e e
au cahier des charges :
– Temp´ratures moyennes (450-650◦ C) pour les structures de cuve et d’internes,
e
– Temp´ratures hautes (650-950◦ C) pour le circuit primaire, l’ćhangeur interm´diaire
e e e
de chaleur,
– Temp´ratures tr`s hautes (1000-1650◦ C) pour les composants de structure du cœur.
e e

I.3 Programme ANTARES
Pour sa phase de d´veloppement, le groupe AREVA a lanc´ son programme de re-
e e
cherche ANTARES en 2001 pour proposer des solutions face ` ce probl`me de r´sistance
a e e

I.3. PROGRAMME ANTARES 7

Fig. I.4 – Sch´ma du batiment contenant les principaux ´l´ments d’un HTR (GTMHR)
e ee
(SHABER et al., 2003)

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Fig. I.5 – Partie g´n´ratrice
e e de chaleur dans un VHTR
(http ://www2.ing.unipi.it/∼d0728)


de mat´riaux. Pour minimiser les d´lais de d´veloppement, en vue de proposer en 2012 un
e e e
rácteur de d´monstration, seuls des mat´riaux d´j` produits et utilis´s industriellement
e e e ea e
sont envisag´s. Par exemple, pour la cuve du rácteur VHTR, la solution de r´f´rence est
e e ee
l’acier 9Cr-1Mo modifi´ (ou ASME Grade 91, ou encore P/T91), mˆme si finalement il
e e
est fort possible que ce mat´riau ne soit pas employ´ pour la fabriquer mais plutˆt un
e e o
acier type 16MND5, tel qu’il est utilis´ dans les REP existants. Le choix de ce mat´riau va
e e
d´terminer les temp´ratures maximales de fonctionnement du rácteur : vers 450◦ C pour
e e e
l’entré de cœur et environ 850◦ C pour la sortie. Ces derni`res annés, le d´veloppement
e e e e
des aciers martensitiques 9%Cr a conduit ` l’´laboration de nouvelles nuances comme le
a e
montre la figure I.6 o` l’optimisation de la composition chimique permet de gagner en
u
r´sistance mćanique. L’intˆret majeur de ces 9%Cr est de disposer d’un acier enti`rement
e e e e
martensitique apr`s un traitement simple d’austńitisation et de revenu pas trop ´lev´ en
e e e e
temp´rature afin de faciliter son industrialisation et de limiter les coˆts de production.
e u

Fig. I.6 – Temp´rature maximale d’utilisation de diverses nuances d’aciers soumis ` une
e a
contrainte de 100 MPa pendant 100 000h (temps ` rupture) (ENNIS and QUADAKKERS,
a
2000)

Le programme ANTARES avec la collaboration du Commissariat ` l’Energie Atomique
a
(CEA) et d’Electricit´ De France (EDF) a pour but notamment - pour ce qui concerne la
e
pr´sente ´tude - de caract´riser l’´volution microstructurale des mat´riaux retenus et leurs
e e e e e
propri´t´s mćaniques sous l’effet de la temp´rature. L’un des ´l´ments majeurs du VHTR
ee e e ee
est l’ćhangeur de chaleur interm´diaire (IHX) constituant un challenge pour le mat´riau
e e e
l’´quipant, devant r´sister ` des conditions thermique et environnementale s´v`res. Un
e e a e e
autre challenge concerne le rácteur lui-mˆme avec la qualification du Grade 91 pour les
e e
conditions de service pr´vues par le cahier des charges d’AREVA en terme de fabrication
e
et de comportement mćanique. Le Grade 91 peut ˆtre aussi utilis´ pour des composants
e e e
internes dits froids (inf´rieurs ` 800◦ C) o` la temp´rature est suffisamment basse pour
e a u e
´viter une austńitisation du mat´riau en cours d’utilisation. Les programmes de RD
e e e
sont donc toujours en cours et s’attachent encore ` qualifier le Grade 91 (BILLOT et al.,
a
2006; COUTURIER, 2007).
Les verrous technologiques importants que doit r´soudre le programme ANTARES sont
e
les suivants :
1. Fournir les mat´riaux r´sistants ` tr`s haute temp´rature pour le circuit primaire et
e e a e e

I.3. PROGRAMME ANTARES 9

ses composants,
2. D´velopper la technologie des circuits d’h´lium ` tr`s haute temp´rature,
e e a e e
3. Mettre au point le combustible ` particule TRISO,
a
4. R´flćhir sur la technologie du syst`me de conversion par turbine ` gaz pour la
e e e a
production d’´lectricit´,
e e
5. Concevoir les proc´d´s de production d’hydrog`ne.
e e e
La pr´sente ´tude, qui s’attache au premier des verrous expos´s ci-dessus, entre dans la
e e e
partie ( qualification des mat´riaux ) sur la p´riode 2006-2012 du diagramme de GANTT
( e ) e
du projet (cf. figure I.7). Les dates clefs du programme peuvent ˆtre r´sumés comme suit
e e e
(extrait de http ://winfrance.nexenservices.com/IMG/pdf/Dossier CEA.pdf) :
• 2007 : Qualification d’un syst`me de calculs valid´ pour le VHTR
e e
Entré en fonctionnement de la boucle h´lium
e e
• 2008 : Rálisation d’un pilote d’´lectrolyseur ` haute temp´rature
e e a e
• 2009 : Faisabilit´ du VHTR
e
• 2010 : Qualification d’un combustible ` particule
a
Faisabilit´ de proc´d´s de traitement de dćhets produits par le VHTR
e e e e
Validation d’un proc´d´ de production d’hydrog`ne thermochimique
e e e
• 2011 : Validation de mat´riaux pour la cuve, le circuit primaire et le graphite
e
Qualification de maquettes de composants sur boucle d’essais en h´lium
e
• 2015 : Confirmation des performances du VHTR


Fig. I.7 – Diagramme de GANTT du programme ANTARES (CARRE, 2006)

Chapitre -II-

Contexte scientifique et d´marche
e
adopté
e

L es travaux pr´sent´s dans ce m´moire s’int`grent dans les programmes de re-
e e e
e
e
cherche sur le comportement mćanique d’aciers martensitiques en vue de
leur utilisation pour la Gń´ration IV dans les prochains rácteurs nucláires
e e
de fission. Plus prćis´ment, ils concernent le fluage ` 500
e e
e
a
e

Grade 91, Fe-9Cr-1Mo modifi´, pressentie comme candidat potentiel d’acier de cuve pour
le Very High Temperature Reactor (VHTR) mais aussi comme acier d’autres composants
de structures.
e
◦ C de la nuance ASME

Comme la cuve ou autres structures internes sont constitués de plusieurs parties soudés,
e e
il est nćessaire d’´tudier des jonctions soudés de ce mat´riau, point faible potentiel de la
e e e e
structure globale, de mani`re ` tester la r´sistance en fluage et ` en pr´dire le comporte-
e a e a e
ment ` plus long terme. Ce chapitre introductif permet d’exposer les besoins des concepteurs
a
de centrales en mat´riaux devant ˆtre de plus en plus r´sistants aux sollicitations thermo-
e e e
mćaniques, ainsi que les verrous technologiques expos´s par le nouveau cahier des charges
e e
de conception.

Sch´ma d’une centrale nucláire de type VHTR (VON LENSA, 2007)
e e

12 ´ ´
CHAPITRE II. CONTEXTE SCIENTIFIQUE ET DEMARCHE ADOPTEE

Composant Temp. Pression Conditions Taille
(◦ C) (MPa) Accidentelles estimé
e
Cuve du rácteur
e 560◦ C Diam. : 9m
Reactor Pressure 300-500 7.4-8.0 1 atm. Ep. : 100-300 mm
Vessel 200h Hauteur : 24 m
300-560◦ C Diam. : 2.5m
Tube de liaison
300-500 7.4-8.0 7.4-8.0 MPa Ep. : 100 mm
Cross Vessel
200h Longueur : 4-5 m
Diam. : 7-9 m
2`me cuve
e 300◦ C
300 5.0-6.0 Ep. : 100-200 mm
Secondary Vessel 5.0-6.0 MPa
Hauteur : 3.5 m
Boulonnerie 560◦ C
550
Closure bolting 1 atm.

Tab. II.1 – Temp´ratures et pressions de service dans un VHTR, d’apr`s (HAYNER
e e
et al., 2005)

D’un point de vue technologique, les param`tres de temp´rature et de pression au sein
e e
du VHTR sont r´sum´s dans le tableau II.1 qui pr´sente ´galement les param`tres en
e e e e e
conditions accidentelles. Le mat´riau retenu pour ces composants est le Grade 91 dont
e
les temp´ratures d’usage n’exc`dent pas 500◦ C en conditions normales. Ces structures de
e e
forte ´paisseur le seraient d’autant plus si elles ´taient constitués en acier austńitique
e e e e
par exemple, donc ce Grade 91 permet un gain de mati`re et donc de limiter les coˆts
e u
d’industrialisation (GANDY and COLEMAN, 2002). Le programme ANTARES a pour
but d’´tudier le comportement mćanique, et en particulier, les propri´t´s de fluage du
e e ee
9Cr-1Mo modifi´, m´tal de base et joint soud´ ´pais. Des r´sultats positifs ont d´j` ´t´
e e e e e ea ee
apport´s notamment en France avec la d´termination de la zone de fluage n´gligeable
e e e
(400-500◦ C) et l’interaction fatigue-fluage (FOURNIER et al., 2008b; FOURNIER et al.,
2008a). Il semblerait que la limite de fluage n´gligeable serait ` la temp´rature de 425◦ C
e a e
pour la duré de vie compl`te du rácteur (420 000h). Mais d’autres essais doivent ˆtre
e e e e
men´s pour valider ce premier r´sultat (BILLOT et al., 2006) et notamment ` la temp´-
e e a e
rature de 500◦ C. Dans le cadre de l’utilisation du 9Cr-1Mo modifi´ en tant qu’acier de
e
cuve, la faisabilit´ du soudage de tˆle ´paisse a ´t´ d´montré en 2005 dans une ´tude
e o e ee e e e
avec le CEA et AREVA rapporté par une pr´sentation de Jean-Louis SERAN (SERAN
e e
et al., 2006b; SERAN et al., 2006a; LEDERMANN, 2006). Le cahier des charges ´tait de e
souder une plaque de 200 mm sans d´faut post-soudage satisfaisant les caract´ristiques
e e
mćaniques des codes ASME et RCC-MR. De la fissuration ` chaud avait ´t´ constaté
e a ee e
sur notamment une nuance de Grade 91, si bien qu’une attention particuli`re doit ˆtre
e e
apporté sur la composition du m´tal d’apport dans le proc´d´ de soudage employ´ (SE-
e e e e e
RAN et al., 2006b).

La r´sistance au fluage du Grade 91 est moins bonne que celle d’aciers austńitiques,
e e
en revanche, ils sont bien meilleurs notamment pour leur r´sistance ` la traction, leur r´sis-
e a e
tance au gonflement sous irradiation et pour leur tol´rance aux chocs thermiques en raison
e
de leur faible coefficient de dilatation et de leur excellente conductivit´. Leur optimisation
e
m´tallurgique est en cours pour am´liorer la r´sistance au fluage ce qui donnera in fine de
e e e
nouvelles nuances (CEA, 2007), comme l’a pr´sent´ la figure I.6. Toutefois, dans le cadre
e e
de la qualification des mat´riaux pour le VHTR du programme ANTARES et pour valider
e
le cahier des charges du d´monstrateur en mati`re d’acier de cuve, une ´tude tri-partite
e e e
entre AREVA, CEA et EDF a ´t´ entreprise en 2005 pour ´valuer le comportement en
ee e

13

fluage du Grade 91 dans sa version m´tal de base et sa version joint soud´. Il est ` noter
e e a
que la litt´rature ouverte est pauvre en donnés de fluage sur ce mat´riau ` 500
e e e a ◦ C (m´tal
e
de base et joint soud´). Les auteurs souhaitent donc ´galement enrichir la base de donnés
e e e
internationales sur cette th´matique. Dans les structures de gros composants tels que la
e
cuve du rácteur, la cuve de l’ćhangeur de chaleur, les tuyauteries de liaison de tels com-
e e
posants, le point faible se situe au niveau des joints soud´s. Il y a donc un int´rˆt majeurs
e ee
d’´tudier le comportement de ces joints, comme le pr´sente SHIBLI afin de comprendre les
e e
ruptures prćoces en service (notamment celles de type IV) et de pouvoir s’en affranchir
e
par la suite (SHIBLI and STARR, 2007).

Les travaux rapport´s dans ce document font suite ` la th`se de Vincent GAFFARD
e a e
(GAFFARD, 2004) soutenue en dćembre 2004. Le sujet commun concerne l’´tude du
e e
comportement en fluage de jonctions soudés de Grade 91. Toutefois, la soudure avait ´t´
e ee
rálisé en trois temps sur une ´paisseur globale de 150 mm par le proc´d´ TIG (soudage
e e e e e
a
` l’arc sous protection gazeuse avec ´lectrode r´fractaire), contrairement ` cette ´tude o`
e e a e u
un soudage SAW (Submerged Arc Welding) a ´t´ rális´ sur 90 mm d’´paisseur. L’int´-
ee e e e e
rˆt de cette pr´sente ´tude r´side dans la temp´rature d’essais : 500◦ C, contrairement `
e e e e e a
625◦ C pour l’´tude prć´dente. Les applications sont aussi diff´rentes et concernent ici la
e e e e
Gń´ration IV des rácteurs nucláires de fission comme ´voqu´ dans le chapitre prć´dent.
e e e e e e e e

Les objectifs Les objectifs sont donc de ráliser une campagne d’essais de fluage sur
e
du mat´riau de base pour accumuler des donnés servant de r´f´rence, puis une campagne
e e ee
d’essais de fluage sur du joint soud´ proprement dit. Depuis 2 ans la communaut´ scien-
e e
tifique s’int´resse de plus en plus ` la compr´hension du comportement de ce mat´riau
e a e e
joint soud´ sollicit´ en fluage. A partir de ces essais, un mod`le de comportement phńo-
e e e e
mńologique du m´tal de base puis du joint soud´ seront propos´s. Comme on le verra, la
e e e e
rupture du joint soud´ intervient dans un lieu diff´rent ` 500◦C de celui ` 625◦C. A partir
e e a a
des lois de fluage identifiés sur le m´tal de base et le joint soud´, il est propos´ un mod`le
e e e e e
de comportement de la zone rompue. Mˆme si la microstructure de tels mat´riaux est
e e
d´j` connue ` 600◦ C et au-del`, la relation entre microstructure et vitesse de fluage doit
ea a a
ˆtre ´tablie pour les applications de la Gń´ration IV ` 500◦ C. Parall`lement, des obser-
e e e e a e
vations m´tallurgiques sont effectués pour ´valuer l’endommagement et l’´volution de la
e e e e
microstructure au cours du fluage ` 500
a ◦ C. Idálement ou utopiquement, comme l’´voque
e e
GUSTAFSON A., l’int´rˆt serait d’ˆtre capable de simuler le comportement en fluage uni-
ee e
quement ` partir des donnés de compositions chimiques, de traitements thermiques et
a e
¨
des conditions de service (GUSTAFSON and HATTESTRAND, 2002). En r´sum´, cette e e
´tude s’attache ` r´pondre ` 3 questions :
e a e a
– Comment ´volue la microstructure du m´tal de base et de son joint soud´ au cours
e e e
du fluage ` 500
a ◦C ?

– Quelle est la zone faible du joint soud´ qui m`ne ` la rupture en fluage ` 500◦C ?
e e a a
– Un mod`le simple de comportement en fluage du m´tal de base et de son joint
e e
peut-il ˆtre propos´ afin de pr´dire le temps ` rupture pour de plus longues durés
e e e a e
d’exposition ?

La d´marche adopté Dans un premier temps, les microstructures de r´f´rence, avant
e e ee
de lancer les campagnes d’essais de fluage, doivent ˆtre caract´risés. La d´termination de
e e e e
la nature des entit´s morphologiques et leur taille est rálisé grˆce ` des outils d’obser-
e e e a a
vations tels que microscope optique, microscope ` balayage (SEM), microscope en trans-
a
mission (TEM). Des analyses ont ´t´ effectués sur des ćhantillons massifs mais aussi
ee e e
sur des r´pliques extractives au carbone. La mesure de duret´ dans le sens de l’´paisseur
e e e

14 ´ ´

et dans le sens transversal de la tˆle a ´t´ rálisé, ce qui permet ` partir d’une donné
o ee e e a e
macroscopique d’avoir une information sur la microstructure.

Ensuite, des campagnes d’essais de fluage ont ´t´ lancés sur des ´prouvettes de m´-
ee e e e
tal de base d´tensionn´ et sur diff´rentes góm´tries d’´prouvettes de joint soud´. Ces
e e e e e e e
derni`res rassemblent des ´prouvettes cylindriques lisses de joint soud´ entier, des ´prou-
e e e e
vettes cylindriques entaillés ` la fois dans la Zone Affecté Thermiquement et dans le
e a e
m´tal fondu et des ´prouvettes cylindriques de m´tal fondu amincies en leur milieu.
e e e
A la suite de ces essais, des analyses du mˆme type que celles prć´demment dćrites
e e e e
sont rálisés sur les ´prouvettes flués de m´tal de base et de joint soud´.
e e e e e e

Enfin, ` partir des donnés exp´rimentales telles que les courbes de fluage et l’´volu-
a e e e
tion de la microstructure, un mod`le phńomńologique de comportement en fluage pour
e e e
le m´tal de base et pour le joint soud´ entier est propos´. En raison du lieu de rupture des
e e e
´prouvettes de joint soud´, la structure de ces ´prouvettes peut ˆtre ramené ` deux mat´-
e e e e e a e
riaux en s´rie. L’un des mat´riaux est le m´tal de base dont le comportement est identifi´
e e e e
a
` partir des r´sultats ad hoc. Le comportement de l’autre mat´riau, le m´tal fondu, est
e e e
d´duit d’une r`gle additive du comportement du joint soud´ entier. Une autre m´thode de
e e e e
d´termination du comportement du m´tal fondu flu´ est proposé ` partir des essais sur
e e e e a
les ´prouvettes de m´tal fondu ayant une góm´trie amincie. Dans tous les cas, le mod`le
e e e e e
permet de conclure sur le mćanisme qui gouverne la d´formation de fluage dans les condi-
e e
tions exp´rimentales de cette ´tude. Il permet aussi de pr´dire le temps ` rupture du m´tal
e e e a e
de base, du joint soud´ entier et du m´tal fondu seul pour des plus faibles contraintes, `
e e a
500◦C.

Pour r´pondre aux objectifs fix´s, ce m´moire se dćoupe en deux parties, hormis la
e e e e
premi`re qui pr´sente le domaine scientifique et industriel auquel cette ´tude se rattache.
e e e
Ces deux parties s’articulent autour des mat´riaux concern´s : le m´tal de base et le joint
e e e
soud´. Chaque partie est constitué de deux chapitres ; l’un traite de la caract´risation de
e e e
la microstructure, le second livre les r´sultats et analyses des essais mćaniques.
e e

Plus en d´tails, le m´moire compte 7 chapitres.
e e
Les chapitres I et II ont pour vocation d’asseoir la pr´sente ´tude dans le contexte ćo-
e e e
nomique actuel, dans un cadre industriel et scientifique li´ ` la production d’´lectricit´ par
ea e e
voie nucláire par rapport au mix ńerg´tique qui s’offre aux producteurs. Ces chapitres
e e e
abordent la Gń´ration IV et ses enjeux pour comprendre les motivations d’´tudier le
e e e
comportement mćanique d’un acier 9Cr.
e

Le chapitre III dćrit les mat´riaux ` l’´tat de rćeption qui repr´sentent les micro-
e e a e e e
structures de r´f´rence pour les essais de vieillissement thermique et de fluage. Ce chapitre
ee
traite uniquement des m´taux de base non d´tensionn´ (MBND) et d´tensionn´ (MBD).
e e e e e
L’int´rˆt de disposer d’un coupon de MBND est de pouvoir, au besoin, ráliser une si-
ee e
mulation de Zone Affecté Thermiquement (ZAT) particuli`re par proc´d´ Gleeble si le
e e e e
joint soud´ casse dans une zone prćise de la ZAT comme l’a montr´ (GAFFARD, 2004)
e e e
a
` 625 ◦ C.

Le chapitre IV est consacr´ au vieillissement thermique du m´tal de base non d´ten-
e e e
sionn´, au comportement en traction et en fluage du m´tal de base d´tensionn´. La tem-
e e e e
p´rature d’´tude est de 500◦C. Des analyses des microstructures et faci`s sont rális´s afin
e e e e e
de dćrire les ´ventuels changements constat´s par rapport aux microstructures de r´f´-
e e e ee
rence illustrés au chapitre prć´dent. A partir des observations et des courbes de fluage
e e e

15

obtenues dans cette ´tude, un mod`le phńomńologique de comportement du m´tal MBD
e e e e e
est propos´. Il s’agit essentiellement d’un mod`le de type Norton. Les ajustements des pa-
e e
ram`tres de ce mod`le permettent en dernier lieu de pr´dire le temps ` rupture pour des
e e e a
charges imposés plus faibles que celles mises en œuvre exp´rimentalement dans ce travail.
e e

Le chapitre V s’int´resse ` la microstructure d´taillé du joint soud´. Loin de la zone
e a e e e
de fusion, la tˆle de joint soud´ pr´sente la microstructure du m´tal MBD d´j` d´veloppé
o e e e ea e e
au chapitre III. Elle ne sera donc pas red´veloppé dans ce chapitre V. Ce dernier traite
e e
donc des microstructures du m´tal fondu et de la ZAT. Cette ZAT est consid´ré dans
e ee
cette ´tude comme composé uniquement d’une zone ` gros grains CGHAZ et d’une zone
e e a
intercritique ` grains fins ICHAZ. Les mˆmes outils utilis´s dans le chapitre III pour ca-
a e e
ract´riser les diff´rentes microstructures sont repris ici. Le joint soud´ ` l’´tat de rćeption
e e ea e e
est le mat´riau de r´f´rence pour les essais qui seront entrepris sur diff´rentes góm´tries
e ee e e e
de joint soud´.e
Le chapitre VI donne un ćlairage sur le lieu de rupture en traction du joint soud´ entier
e e
et s’attaque en grande partie ` ´tudier le comportement en fluage ` 500◦C. En raison du
ae a
lieu de rupture en fluage, diff´rentes ´prouvettes de fluage ont ´t´ rálisés afin d’obtenir
e e ee e e
un maximum d’information en termes de donnés de fluage (temps ` rupture, vitesse mi-
e a
nimale,...) et d’´volution de microstructures. Des analyses des faci`s et des coupes longitu-
e e
dinales des ´prouvettes sont ´galement rálisés afin de dćrire les ´ventuels changements
e e e e e e
constat´s, principalement en termes d’endommagement et de prćipitation de nouvelles
e e
phases. A partir des observations et des courbes de fluage obtenues pour les diff´rentes e
góm´tries, un mod`le phńomńologique de comportement du joint soud´ entier et du
e e e e e e
m´tal fondu est propos´.
e e

Le chapitre VII fait le bilan des informations obtenues au travers de cette ´tude sur
e
le Grade 91, m´tal de base et joint soud´, test´ ` 500
e e ea ◦C. Ce chapitre ´voque enfin diff´rents
e e
axes de recherche pour d’´ventuelles ´tudes compl´mentaires.
e e e

16 ´ ´

Deuxi`me partie
e

Microstructure et Comportement
du M´tal de Base Grade 91 `
e a
450-500◦C

Chapitre -III-

Caract´risation des mat´riaux de
e e
base

L ’objectif premier de cette th`se est d’´tudier le comportement mćanique
e e
e
d’acier Grade 91 apr`s une sollicitation de type fluage ` 500 a
e a
e
et l’´volution microstructurale d’un M´tal de Base et de son Joint Soud´
e

court-terme (environ 4500h). Dans le but de disposer d’une microstructure de
r´f´rence, il convient de d´terminer les caract´ristiques m´tallurgiques du mat´riau de
ee

e o
e
e
e
e e

e
e
e
base avant essai. Ce chapitre pr´sente la microstructure de deux ćhantillons de Grade 91
issus de la mˆme tˆle. Ces deux ćhantillons ont donc subi le mˆme traitement thermique
e
◦ C ` relativement

de normalisation-revenu ; l’un des deux a subi en plus un traitement de d´tensionnement
e
a
` la suite d’un soudage de cette mˆme tˆle. Ainsi, le coupon de M´tal de Base Non
e o e
D´tensionn´ (MBND) poss`de une microstructure de r´f´rence avant soudage et le coupon
e e e ee
de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) repr´sente l’´tat de r´f´rence de la microstructure
e e e e e ee
avant fluage.

Ce chapitre s’int´resse plus prćis´ment ` l’´volution de la composition chimique apr`s
e e e a e e
traitements thermiques, de la dimension des structures et sous-structures, des types et
tailles des prćipit´s.
e e

Les techniques exp´rimentales employés pour caract´riser les mat´riaux d’´tude sont d´-
e e e e e e
taillés, sachant qu’elles seront utilisés ´galement dans la caract´risation des ´prouvettes
e e e e e
flués.
e

Sommaire
III.1 M´tallurgie des aciers ` 9-12% de Chrome . . . . . . . . . . . . . 21
e a

III.1.1 Objectif principal du d´veloppement de ces aciers . . . . . . . .
e 21
III.1.2 Choix du mat´riau d’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 23
III.1.3 Composition chimique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . 26
III.1.4 Structure martensitique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . 32
III.2 Traitements thermiques des mat´riaux ´tudi´s . . . . . . . . . .
e e e 34
III.2.1 La normalisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
III.2.2 Le revenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
III.2.3 Cas des mat´riaux de l’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e e 36
III.3 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre . . . . . . . . . .
e a e 36
III.4 Simulation de la prćipitation dans un Grade 91 MBND et MBD
e 38
III.4.1 Rˆle des principaux prćipit´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o e e 38
III.4.2 Composition des phases principales ` l’´quilibre . . . . . . . . .
a e 40
III.4.3 Pr´diction de la prćipitation apr`s traitements thermiques . . .
e e e 43
III.5 Techniques exp´rimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 50
III.6 Caract´risation m´tallurgique du MBND . . . . . . . . . . . . .
e e 53
III.6.1 Structure martensitique en lattes (Microscope Optique) . . . . . 53
III.6.2 Sous-structure et Prćipit´s (Microscope Electronique ` Balayage)
e e a 57
III.6.3 Types de MX (Microscope Electronique en Transmission) . . . 60
III.6.4 Quantification en ´l´ments chimiques des diff´rents prćipit´s .
ee e e e 64
III.6.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
III.6.6 A l’ćhelle des dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 71
III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de rćeption . . . . . . . .
e e a e e 74
III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´ten-
e e
sionn´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 77
III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ... . . . . . . . . . . . . . . . 78
III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD . . . . . . . . . . . . . .
e e 79
III.7.1 Tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
o e 79
III.7.2 Evolution de la composition chimique dans le sens travers du joint 82
III.7.3 Quantification de la composition chimique des prćipit´s . . . .
e e 84
III.7.4 Observation de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
III.7.5 Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur . . . . . . . .
e e 93
III.7.6 Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD . . . . . . .
e 94
III.7.7 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´
e e e 98
III.7.8 Ce qu’il faut retenir sur le MBD ... . . . . . . . . . . . . . . . . 99

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