Química dos Elementos de Transição Experimental - Experimento III - Tris(oxalato)ferrato(III) de potássio
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O documento descreve um experimento para a síntese do tris(oxalato)ferrato(iii) de potássio, detalhando os passos de mistura de reagentes, precipitação e cristalização. O produto final é um sal cristalino verde, solúvel em água quente e foto-sensível, que sofre reações de oxiredução quando exposto à luz. O procedimento inclui cuidados com a temperatura e condições de cristalização para obter o composto desejado.
![Química dos Elementos de Transição Experimental
UFSCar - 2012
Prática III
Tris(oxalato)ferrato(III) de potássio
3K2C2O4 . H2O(aq) + FeCl3 . 6H2(aq) → K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O + 3KCl
Dissolva 7,5g de sulfato ferroso de amônio hexahidratado (NH 4)2Fe(SO4)2 . 6H2O em
25mL de água destilada quente, acidificada com H 2SO4 diluído. Adicione uma solução a
quente de 3,75g de ácido oxálico em 25mL de água destilada. Aqueça cuidadosamente a
mistura até ebulição e então deixe precipitar oxalato de ferro (II) amarelo FeC2O4 . 2H2O.
Resfrie a solução. Lave o precipitado, por três vezes, com 15mL de água destilada, por
decantação.
Em seguida, adicione uma solução a quente de 5g de oxalato de potássio
monohidratado K2C2O4 . H2O em 15mL de água destilada. Adicione lentamente, com uma
pipeta, 12,5mL de peróxido de hidrogênio (20 volumes), agitando continuamente a solução e
mantendo a temperatura abaixo de 40ºC. A ocorrência de efervecência indica que a solução
está muito quente. Assim, aqueça a mistura, que agora contém hidróxido de ferro (III), até
próximo da ebulição. O precipitado formado se torna marrom. Adicione uma solução
saturada de ácido oxálico até que o precipitado se dissolva novamente. Filtre a solução
enquanto ainda quente e adicione 15mL de álcool desnaturado. Deixe cristalizar no escuro.
Após formarem-se os cristais verdes do complexo, (provavelmente no dia seguinte),
filtre a solução e lave os cristais com acetona. Deixe-os secar à temperatura ambiente,
também no escuro. Reserve o produto em um tubo de vidro, enrolado em papel de alumínio.
Rotule o vidro com o nome do composto, e não a folha de papel alumínio.
Propriedades:
Sal cristalino verde, solúvel em água quente, insolúvel quando a frio.
O ânion complexo é foto-sensível. Após a exposição à luz o [Fe(C2O4)3]-3, é submetido
a uma reação intramolecular de oxiredução, onde o íon Fe (III) é reduzido a Fe (II), enquanto
que um dos grupos oxalato é oxidado a CO 2.
Tradução: Danilo Periotto](https://image.slidesharecdn.com/qetexpexperimento2trisoxalatoferratoiiidepotassio-121210120724-phpapp02/85/Quimica-dos-Elementos-de-Transicao-Experimental-Experimento-III-Tris-oxalato-ferrato-III-de-potassio-1-320.jpg)
Química dos Elementos de Transição Experimental - Experimento III - Tris(oxalato)ferrato(III) de potássio
- 1. Química dos Elementos de Transição Experimental UFSCar - 2012 Prática III Tris(oxalato)ferrato(III) de potássio 3K2C2O4 . H2O(aq) + FeCl3 . 6H2(aq) → K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O + 3KCl Dissolva 7,5g de sulfato ferroso de amônio hexahidratado (NH 4)2Fe(SO4)2 . 6H2O em 25mL de água destilada quente, acidificada com H 2SO4 diluído. Adicione uma solução a quente de 3,75g de ácido oxálico em 25mL de água destilada. Aqueça cuidadosamente a mistura até ebulição e então deixe precipitar oxalato de ferro (II) amarelo FeC2O4 . 2H2O. Resfrie a solução. Lave o precipitado, por três vezes, com 15mL de água destilada, por decantação. Em seguida, adicione uma solução a quente de 5g de oxalato de potássio monohidratado K2C2O4 . H2O em 15mL de água destilada. Adicione lentamente, com uma pipeta, 12,5mL de peróxido de hidrogênio (20 volumes), agitando continuamente a solução e mantendo a temperatura abaixo de 40ºC. A ocorrência de efervecência indica que a solução está muito quente. Assim, aqueça a mistura, que agora contém hidróxido de ferro (III), até próximo da ebulição. O precipitado formado se torna marrom. Adicione uma solução saturada de ácido oxálico até que o precipitado se dissolva novamente. Filtre a solução enquanto ainda quente e adicione 15mL de álcool desnaturado. Deixe cristalizar no escuro. Após formarem-se os cristais verdes do complexo, (provavelmente no dia seguinte), filtre a solução e lave os cristais com acetona. Deixe-os secar à temperatura ambiente, também no escuro. Reserve o produto em um tubo de vidro, enrolado em papel de alumínio. Rotule o vidro com o nome do composto, e não a folha de papel alumínio. Propriedades: Sal cristalino verde, solúvel em água quente, insolúvel quando a frio. O ânion complexo é foto-sensível. Após a exposição à luz o [Fe(C2O4)3]-3, é submetido a uma reação intramolecular de oxiredução, onde o íon Fe (III) é reduzido a Fe (II), enquanto que um dos grupos oxalato é oxidado a CO 2. Tradução: Danilo Periotto