Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB
Download as DOC, PDF2 likes789 views
Sintesis komposit polimer elektrolit LiBOB menggunakan polimer PVdF-HFP dengan variasi komposisi filler TiO2 untuk aplikasi baterai lithium. Tujuannya adalah mengetahui sintesis, karakteristik, dan aplikasi komposit polimer elektrolit LiBOB pada baterai lithium.
![2. Baterai Sekunder adalah baterai yang dapat diisi ulang. Kemampuan
diisi ulang baterai sekunder bervariasi antara 100 – 500 kali (satu siklus
adalah satu kali pengisian dan pengosongan). Beberapa contoh baterai
sekunder adalah baterai Timbal – Asam (aki), baterai Ni – Cd, baterai
Ni – MH, dan baterai Litium – ion.
3.3. Elektrolit Padat
Elektolit padat adalah elektrolit yang berbentuk padatan yang dapat
mengahantarkan listrik. Saat ini elektrolit padat pada suhu ruang dapat
menunjukan konduktivitas listrik yang sebanding dengan elektrolit cair, namun
kegunaan nilai konduktifitas listrik dpat dicapai melalui berbagai suhu dan kondisi
lingkungan. Penggunaan elektrolit padat memungkinkan terjadinya peningkatan
potensial sel dan kapasitas dengan penggunaan litium metal sebagai anode.
(Goodenough, 2012)
Menurut Holzwarth (2012) Kelebihan dan kekurangan elektrolit padat adalah,
Kelebihannya :
1. Memiliki kestabilan fisika dan kimia yang lebih baik
2. Akan bekerja baik pada bentuk layer tipis (~1mikrometer)
3. Konduksi yang tinggi hanya pada Li+
Dan kekurangannya adalah :
1. Mengurangi area kontak untuk elektroda berkapasitas tinggi
2. Interface lebih ditekankan pada elektroda charging dan discharging
3. Biasanya memiliki konduktivitas ionic yang rendah.
3.4. LiBOB
Lithium Bis oxalate Borate dengan rumus kimia LiB (C2O4)2 merupakan
bahan aktif elektrolit pada baterai lithium. Garam lithium baru Lithium bis
(oxalato) borate (LiBOB) itu diungkapkan pertama kali pada tahun 1999 oleh
Lischka et al [1] dan Xu dan Angell [2] sebagai elektrolit yang sangat menjanjikan
dan menguntungkan bagi baterai Li- ion isi ulang, bukan LiPF6 yang umum
digunakan dalam larutan elektrolit untuk baterai Lithium ion komersial. LiBOB
merupakan kandidat utama pengganti LiPF6 yang sangat toxic dan berbahaya bagi
8](https://image.slidesharecdn.com/sintesiskompositpolimerelektrolitlibob-170413002029/85/Sintesis-Komposit-Polimer-Elektrolit-LiBOB-18-320.jpg)
![Sahidir, Asep. 2014. Sintesis Senyawa LiBOB untuk Elektrolit Padat Baterai
Litium – Ion Melalui Metode Pencampuran Basah (Tesis). Yogyakarta :
Magister Teknik Pengendalian Pencemaran Lingkungan, Program Studi
Teknik Kimia, Sekolah Pascasarjana – UGM.
Stadtlander, C. T. K. H. 2007. Scanning Electron Microscopy and Transmission
Electron Microscopy of Mollicutes : Challenges and Opportunities.
Modern Research and Educational Topics in Microscopy. Department of
Microbiology, Clemson University. USA.
Ting. M, C. Zhenyu, W. Ying. 2013. Preparation of PVDF based
blendmicroporous membrans for lithium ion batteries by thermally
inducedphase separation: I. Effect of PMMA on the membran
formationprocess and the properties, J.Membr. Sci. 444: 213-222
Wang, S., Oiu, W., Li, T., 2006. Properties of lithium bis (oxalate) borate
(LiBOB) as a lithium salt and cycle performance in LiMn2O4 half cell. Int
J Electrochem Sci 1, 250–257.
Widitya, Arsand. 2007. Pengaruh Variasi Elektrolit Jembatan Garam terhadap
Impedansi Sel Galvanik Cu/Zn. Bandung : Kimia, FMIPA – ITB.
Wigayati, E. M., Titik L., 2013. Sintesis LiBOB untuk Komponen Elektrolit
Baterai Lithium. Seminar dan Fokus Group Discussion (FGD) Material
Maju : Magnet dan Aplikasi 2013. Pusat Penelitian Fisika LIPI. ISBN :
978–979–8580–27–7
Xu, K., Zhang, S., Jow, T.R., 2005. LiBOB as Additive in LiPF[sub 6]-Based
Lithium Ion Electrolytes. Electrochem. Solid-State Lett. 8, A365.
www.flexiva.eu/download/safety_data_sheet_190_004_2
www.psh.ca/MSDS/Titanium%20Dioxide
www.rockwoodlithium.com/pdf/408504
www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923746
www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923969
www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923955
www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927559
31](https://image.slidesharecdn.com/sintesiskompositpolimerelektrolitlibob-170413002029/85/Sintesis-Komposit-Polimer-Elektrolit-LiBOB-41-320.jpg)
Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB
- 1. LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN SINTESIS KOMPOSIT POLIMER ELEKTROLIT LiBOB MENGGUNAKAN POLIMER PVdF-HFP DENGAN VARIASI KOMPOSISI FILLER TiO2 SEBAGAI APLIKASI BATERAI LITHIUM Disusun Oleh: Ahmad Dzikrullah 24030114140097 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2017
- 2. LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN SINTESIS KOMPOSIT POLIMER ELEKTROLIT LiBOB MENGGUNAKAN POLIMER PVdF-HFP DENGAN VARIASI KOMPOSISI FILLER TiO2 SEBAGAI APLIKASI BATERAI LITHIUM Disusun Oleh: Ahmad Dzikrullah 24030114140097 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG i
- 3. 2017 ii
- 4. Halaman Pengesahan 1 HALAMAN PENGESAHAN LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN Judul : Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB Menggunakan Polimer PVdF-HFP dengan Variasi Komposisi Filler TiO2 Sebagai Aplikasi Baterai Lithium Nama : Ahmad Dzikrullah NIM : 24030114140097 Instansi : Pusat Penelitian Fisika - LIPI Lokasi Instansi : Jl. Kawasan Puspitek No. 441-442, Setu, Banten 15314 Durasi PKL : (3 Januari 2017 – 2 Februari 2017) Telah diseminarkan : Semarang, 20 Februari 2017 Halaman Pengesahan 2 HALAMAN PENGESAHAN iii Menyetujui Dosen Pembimbing PKL Dr. Agustina LNA, M.Si NIP. 197008011999032001 Mengetahui, Koordinator PKL Dra. Sriyanti, M.Si NIP. 196902051994032002
- 5. LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN Judul : Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB Menggunakan Polimer PVdF-HFP dengan Variasi Komposisi Filler TiO2 Sebagai Aplikasi Baterai Lithium Nama : Ahmad Dzikrullah NIM : 24030114140097 Instansi : Pusat Penelitian Fisika - LIPI Lokasi Instansi : Jl. Kawasan Puspitek No. 441-442, Setu, Banten 15314 Durasi PKL : (3 Januari 2017 – 2 Februari 2017) Telah diseminarkan : Tangerang Selatan, 20 Februari 2017 KATA PENGANTAR Segala puji bagi Allah SWT atas berkat, rahmat, serta karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Pusat Penelitian Fisika (PPF) - LIPI. Laporan Praktek Kerja Lapangan dengan judul Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB Menggunakan Polimer PVdF- iv Menyetujui Pembimbing PKL P2F - LIPI Dra. Titik Lestariningsih Mengetahui, Kepala Pusat Penelitian Fisika - LIPI Dr. Bambang Widiyatmoko, M. Eng
- 6. HFP dengan Variasi Komposisi Filler TiO2 Sebagai Aplikasi Baterai Lithium ini merupakan salah satu syarat untuk menyelesaikan mata kuliah kewirausahaan yang akan penulis ambil pada semester VI di Departemen Kimia, Fakultas Sanis dan Matematika Universitas Diponegoro. Disamping itu, penulis ingin mengaplikasikan secara langsung bekal ilmu pengetahuan yang telah penulis terima dari proses belajar mengajar di FSM UNDIP dan memperluas wawasan bagi penulis untuk terjun langsung ke dalam dunia penelitian khususnya di Pusat Penelitian Fisika - LIPI. Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terimakasih yang sebesar - besarnya kepada semua pihak yang telah membantu penulis, khususnya kepada : 1. Ibu Dr. Dwi Hudiyanti, M.Sc, selaku kepala Departemen Kimia Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Diponegoro. 2. Ibu Dra. Sriyanti, M.Si, selaku koordinator Praktek Kerja Lapangan Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Matematika. 3. Ibu Dr. Agustina LNA, M.Si, selaku dosen pembimbing penulis dalam Praktek Kerja Lapangan, yang senantiasa memberi masukan dan bimbingan kepada penulis dalam pelakaan PKL dan penyusunan laporan. 4. Ibu Dra. Titik Lestariningsih, selaku pembimbing penulis dalam melaksanakan PKL di Pusat Penelitian Fisika LIPI, yang senantiasa memberi tambahan ilmu kepada penulis dalam pelaksaan PKL dan Penyusunan laporan. 5. Ibu Qolby, selaku peneliti di Pusat Penelitian Fisika LIPI, yang banyak mengajarkan ilmu baru ketika penulis melakukan PKL di Pusat Penelitian Fisika LIPI. 6. Kedua Orang Tua penulis, yang selalu memberikan dukungan, doa, dan masukan secara materil dan moril. v
- 7. DAFTAR ISI HALAMAN PENGESAHAN................................................................................iii KATA PENGANTAR............................................................................................iv DAFTAR ISI...........................................................................................................vi ABSTRAK..............................................................................................................ix BAB I.......................................................................................................................1 PENDAHULUAN....................................................................................................1 1.1.Latar Belakang..............................................................................................1 1.2.Perumusan Masalah.......................................................................................1 1.3.Tujuan Kegiatan-...........................................................................................2 BAB II......................................................................................................................3 GAMBARAN UMUM PERUSAHAAN.................................................................3 2.1. Sejarah Pusat Penelitian Fisikia – LIPI........................................................3 2.2. Visi dan Misi Pusat Penelitian Fisika – LIPI..............................................3 2.2.1. Visi Pusat Penelitian Fisika – LIPI ......................................................3 2.2.2. Misi Pusat Penelitian Fisika – LIPI .......................................................4 2.3. Tujuan dan Sasaran Pusat Penelitian Fisika – LIPI .....................................4 2.3.1. Tujuan....................................................................................................4 2.3.2. Sasaran...................................................................................................4 2.4. Tugas Pokok dan Fungsi..............................................................................5 2.4.1. Tugas Pokok...........................................................................................5 2.4.2. Fungsi.....................................................................................................5 2.5. Struktur Organisasi.......................................................................................5 BAB III ....................................................................................................................7 vi
- 8. TINJAUAN PUSTAKA...........................................................................................7 3.1. Baterai..........................................................................................................7 3.2. Jenis Baterai ................................................................................................7 3.3. Elektrolit Padat.............................................................................................8 3.4. LiBOB..........................................................................................................8 3.5.TiO2 (Titanium Oksida)................................................................................9 3.6.PVdF – HFP ...............................................................................................10 3.7.Separator .....................................................................................................10 3.8. Scanning Electron Microscopy (SEM)......................................................10 3.9. Cyclic Voltammetry...................................................................................12 3.10. Analisa Bahan..........................................................................................12 3.10.1. Garam LiBOB (Litium Bis Oksalato Borat).....................................12 3.10.2. PVdF – HFP (Poly(Vinylidene Fluoride-co-Hexafluoropropylene)) ........................................................................................................................13 3.10.3. TiO2 (Titanium Oksida)....................................................................13 3.10.4. DMAC (Dimetil Asetamida).............................................................13 3.10.5. EC : DEC (Etilen Karbonat dan Dietil Karbonat).............................13 3.10.6. Etanol (C2H5OH).............................................................................14 3.10.7. LiFePO4 (Litium Fero Fosfat)..........................................................14 3.10.8. Logam Litium ...................................................................................14 BAB IV..................................................................................................................15 METODOLOGI PENELITIAN.............................................................................15 4.3. Gambar alat................................................................................................15 4.4. Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB............................................18 4.5. Tabel Pengamatan......................................................................................20 vii
- 9. BAB V....................................................................................................................21 HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................................21 5.1. Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB ...........................................21 5.2. Karakterisasi SEM .....................................................................................22 5.3. Cyclic Voltammetry...................................................................................25 BAB VI..................................................................................................................29 PENUTUP..............................................................................................................29 6.1.Kesimpulan .................................................................................................29 6.2.Saran............................................................................................................29 DAFTAR PUSTAKA............................................................................................30 LAMPIRAN...........................................................................................................32 viii
- 10. ABSTRAK Telah dilakukan sebuah penelitian berjudul Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB Menggunakan Polimer PVdF – HFP Dengan Variasi Komposisi Filler TiO Sebagai Aplikasi Baterai Lihitum. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui sintesis komposit polimer elektrolit LiBOB, mengetahui karakteristik komposit polimer elektrolit LiBOB hasil sintesis, dan mengetahui aplikasi komposit polimer elektrolit LiBOB pada baterai lihitum.Sintesis LiBOB dapat dibuat dengan bahan – bahan polimer PVdF – HFP, garam LiBOB, dan filler TiO2 menggunakan metode casting pada sampel berbentuk slurry diatas plat kaca. Dibuat tiga variasi komposisi filler TiO2, PVdfF– HFP 70%(wt) LiBOB 30% (wt), dan filler TiO2 0% (wt); PVdfF– HFP 70%(wt) LiBOB 28% (wt), dan filler TiO2 2% (wt); dan PVdfF– HFP 70%(wt) LiBOB 25% (wt), dan filler TiO2 5% (wt). Dilakukan uji karakteristik dengan SEM untuk mengetahui bentuk morfologi, dengan EDX untuk mengetahui homogenitas, dan dengan CV untuk mengetahui reversibilitas ion. Sampel dengan komposisi PVdfF– HFP 70%(wt) LiBOB 25% (wt), dan filler TiO2 5% (wt) merupakan sampel yang paling dapat diaplikasikan pada baterai lihitum. Keyword : LiBOB, filler, casting, baterai, lithium ix
- 11. BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Baterai merupakan sumber energi utama pada berbagai produk elektronik pendukung aktivitas manusia seperti laptop, telepon seluler, kendaraan listrik dan sebagainya. Dari berbagai jenis baterai, baterai litium ion (Li-Ion) merupakan salah satu baterai yang banyak digunakan di pasaran. Hal ini disebabkan oleh densitas energi yang dimiliki baterai tersebut cukup besar dibandingkan baterai lain seperti NiCd dan NiMH (Davison dan Boyce, 2012). Berdasarkan alasan keamanan, penggunaan elektrolit cair tersebut mulai ditinggalkan dan beralih pada penggunaan elektrolit padat. Beberapa contoh elektrolit padat yang sudah cukup lama digunakan di pasaran adalah LiClO4, LiAsF6, dan LiPF6. Akan tetapi, elektrolit-elektrolit tersebut memiliki kelemahan terkait kandungan unsur halogen yang menyebabkan produk degradasinya bersifat toksik (Azeez dan Fedkiw, 2010). Litium Bis(Oksalato) Borat atau LiBOB merupakan senyawa yang saat ini mulai dikembangkan sebagai elektrolit padat alternatif untuk baterai Li-Ion. Elektrolit padat LiBOB dianggap lebih ramah lingkungan karena senyawa tersebut tidak mengandung unsur halogen yang berpotensi mencemari lingkungan. LiBOB juga memiliki stabilitas panas yang cukup tinggi yakni sebesar 302°C (Azeez dan Fedkiw, 2010). Hal ini mendorong penulis untuk mempelajari lebih lanjut tentang sintesis komposit polimer elektrolit LiBOB menggunakan polimer PVdF-HFP dengan variasi komposisi filler TiO2 untuk Aplikasi Baterai Lithium melalui praktikum kerja lapangan (PKL) di Pusat Penelitian Fisika – LIPI. 1.2. Perumusan Masalah 1.2.1. Bagaimana sintesis komposit polimer elektrolit LiBOB 1.2.2. Bagaimana karakteristik komposit polimer elektrolit LiBOB hasil sintesis 1
- 12. 1.2.3. Sampel dengan komposisi filler seberapa yang dapat diaplikasian baterai litihium 1.3. Tujuan Kegiatan- 1.3.1. Mengetahui sintesis komposit polimer elektrolit LiBOB 1.3.2. Mengetahui karakteristik komposit polimer elektrolit LiBOB hasil sintesis 1.3.3. Mengetahui aplikasi komposit polimer elektrolit LiBOB pada baterai lithium 2
- 13. BAB II GAMBARAN UMUM PERUSAHAAN 2.1. Sejarah Pusat Penelitian Fisikia – LIPI Pusat Penelitian Fisika - Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2FLIPI) pada awalnya bernama Lembaga Fisika Nasional (LFN) yang didirikan pada tahun 1967. Pada tahun 1986 dilakukan reorganisasi di lingkungan Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dimana sesuai dengan tugas dan fungsi barunya LFN berganti nama menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Fisika Terapan (P3FT) hingga tahun 2001. Pada tahun 2001 kembali LIPI melakukan reorganisasi dimana P3FT menjadi Pusat Penelitian Fisika - Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F-LIPI) hingga sekarang. Sebagai salah satu Lembaga Pemerintah Non-Kementerian (dahulu Lembaga Pemerintah Non Departemen (LPND)) eselon II maka perlu mempunyai dokumen Rencana Strategis (Renstra) yang memuat VISI, MISI, lingkungan strategis, kebijakan, dan arahan program P2F- LIPI. Dokumen rencana strategis ini, kemudian disebut Renstra Implementatif P2F-LIPI 2010-2014 merupakan panduan dan pijakan lembaga dan menjadi acuan bagi seluruh staf peneliti dan staf pendukungnya dalam melakukan kegiatan- kegiatannya lima tahun ke depan. Disamping itu dokumen ini juga merupakan acuan bagi pertanggungjawaban mengenai akuntabilitas kinerja instansi pemerintah dalam menjalankan tugas pokok dan fungsinya. 2.2. Visi dan Misi Pusat Penelitian Fisika – LIPI 2.2.1. Visi Pusat Penelitian Fisika – LIPI Menjadi pusat penelitian berkelas dunia yang menghasilkan IPTEK berbasis fisika guna memajukan ilmu pengetahuan dan meningkatkan daya saing nasional. Dalam mendukung visi LIPI : ”Menjadi lembaga ilmu pengetahuan berkelas dunia yang mendorong terwujudnya kehidupan bangsa yang adil, makmur, cerdas, kreatif, integratif, dan dinamis yang didukung oleh ilmu pengetahuan dan teknologi yang humanis”. 3
- 14. 2.2.2. Misi Pusat Penelitian Fisika – LIPI Untuk mencapai VISI yang telah ditetapkan diatas, maka ditetapkan Misi Pusat Penelitian Fisika – LIPI sebagai berikut: • Menciptakan ‘great science’ (terobosan ilmiah) di bidang fisika. • Meningkatkan invensi dan inovasi di bidang IPTEK berbasis fisika untuk memperkuat daya saing industri dan ekonomi nasional • Meningkatkanpendayagunaan hasil-hasil penelitian dalam memberikan solusi terhadap masalah-masalah aktual nasional. • Menyiapkan bahan untuk perumusan kebijakan nasional bidang IPTEK berbasis fisika. • Meningkatkan kinerja manajemen penelitian dan pelayanan masyarakat. 2.3. Tujuan dan Sasaran Pusat Penelitian Fisika – LIPI 2.3.1. Tujuan 1. Meningkatkan kapasitas dan kualitas penelitian ilmu pengetahuan dan teknologi berbasis fisika. 2. Meningkatkan invensi dan inovasi 3. Meningkatkan penyebaran dan pemanfaatan hasil kegiatan penelitian. 4. Meningkatkan kesiapan dalam merumuskan kebijakan dibidang ilmu pengetahuan dan teknologi 5. Meningkatkan kegiatan penelitian yang mendukung terciptanya lingkungan yang berkwalitas dan berkelanjutan. 2.3.2. Sasaran 1. Meningkatnya kualitas pengetahuan peneliti di bidang kompetensi fisika. 2. Meningkatnya kualitas hasil penelitian bidang fisika (produk HAKI). 3. Meningkatnya keterlibatan peneliti dalam kegiatan ilmiah internasional. 4. Meningkatnya hasil litbang yang dipakai masyarakat. 5. Meningkatnya jumlah kerjasama ilmiah 6. Tersedianya dokumen kajian ilmiah/rancangan kebijakan nasional dalam memajukan IPTEK 4
- 15. 7. Terwujudnya manajemen organisasi yang efektif, efisien, dan taat azas 8. Terbinanya Sumber Daya Manusia penelitian dan seluruh jajaran pendukungnya. 2.4. Tugas Pokok dan Fungsi Tugas dan fungsi Pusat Penelitian Fisika-LIPI sesuai dengan SK Kepala LIPI No.1151/M/2001, Tanggal 5 Mei 2001 2.4.1. Tugas Pokok Pusat Penelitian Fisika – LIPI mempunyai tugas melaksanakan penyiapan bahan perumusan kebijakan, penyusunan pedoman, pemberian bimbingan teknis, penyusunan rencana dan program, pelaksanaan penelitian bidang fisika serta evaluasi, dan penyusunan laporan. 2.4.2. Fungsi Untuk menyelenggarakan tugas pokok tersebut, Pusat Penelitian Fisika-LIPI mempunyai fungsi : • penyiapan bahan perumusan kebijakan penelitian bidang fisika • penyusunan pedoman, pembinaan, dan pemberian bimbingan teknis penelitian bidang fisika • penyusunan rencana, program, dan pelaksanaan penelitian bidang fisika • pemantauan pemanfaatan hasil penelitian bidang fisika • pelayanan jasa ilmu pengetahuan dan teknologi bidang fisika • evaluasi dan penyusunan laporan penelitian bidang fisika • pelaksanaan urusan tata usaha 2.5. Struktur Organisasi Struktur organisasi dalam Pusat Penelitian Fisika – LIPI adalah sebagai berikut : 5
- 16. Gambar 1. Struktur Organisasi Pusat Penelitian Fisika – LIPI 6 • Kepala Pusat Penelitian Fisika : Bambang Widiyatmoko • Kepala Bidang Pengelolaan dan Diseminasi Hasil Penelitian : Agus Suheri • Kepala Subbidang Pengelolaan Hasil Penelitian : Suryadi • Kepala Subbidang Diseminasi dan Kerja Sama : Hendra Adinanta • Kepala Bidang Sarana Penelitian : Bambang Prihandoko • Kepala Subbidang Sarana Penelitian Fisika Khusus : Titi Anggono • Kepala Subbidang Sarana Penelitian Fisika Umum : Dwi Hanto • Kepala Bagian Tata Usaha : Agus Sukarto Wismogroho • Kepala Subbagian Keuangan : Iin Pardini • Kepala Subbagian Kepegawaian : Kasni Rokhmawati • Kepala Subbagian Umum : Bambang Hermanto
- 17. BAB III TINJAUAN PUSTAKA 3.1. Baterai Baterai merupakan sumber energi utama pada berbagai produk elektronik pendukung aktivitas manusia seperti laptop, telepon seluler, kendaraan listrik dan sebagainya. Dari berbagai jenis baterai, baterai litium ion (Li-Ion) merupakan salah satu baterai yang banyak digunakan di pasaran. Hal ini disebabkan oleh densitas energi yang dimiliki baterai tersebut cukup besar dibandingkan baterai lain seperti NiCd dan NiMH (Davison dan Boyce, 2012). Listrik yang dihasilkan oleh sebuah baterai muncul akibat adanya perbedaan potensial energi listrik kedua buah elektrodanya. Perbedaan potensial ini dikenal dengan potensial sel atau gaya gerak listrik (ggl). Untuk melengkapi reaksi dalam sebuah baterai dibutuhkan media transfer muatan dan sirkuit sebagai jalur alir listrik (Widitya, 2007). Komponen utama baterai terdiri atas tiga bagian, yaitu anoda, katoda dan elekrolit. Elektrolit atau konduktor ionik baterai merupakan penyedia sarana transfer ion. Elektrolit ini terdiri atas elektrolit cair dan elektrolit padat. Jenis elektroit cair memiliki kelemahan, karena rentan terhadap kebocoran dan mudah terbakar. Pemanfaatan elektrolit saat ini lebih banyak dalam bentuk elektolit padatan (solid). Kecenderungan ini didasarkan pada keamanan, bebas dari kebocoran, mudah dalam pemakaian, serta dapat dibuat dalam bentuk dimensi yang lebih kecil berupa lembaran (Linden, 2002). 3.2. Jenis Baterai Menurut Widitya (2007). Berdasarkan kemampuannya untuk dikosongkan (discharged) dan diisi ulang (recharged), baterai dibagi menjadi dua, yaitu baterai primer dan baterai sekunder. 1. Baterai Primer adalah baterai yang tidak dapat diisi ulang. Setelah kapasitas baterai habis (fully discharged), baterai tidak dapat dipkai kembali. Beberapa contoh baterai jenis ini adalah baterai seng – karbon (baterai kering), baterai alkalin, dan baterai merkuri. 7
- 18. 2. Baterai Sekunder adalah baterai yang dapat diisi ulang. Kemampuan diisi ulang baterai sekunder bervariasi antara 100 – 500 kali (satu siklus adalah satu kali pengisian dan pengosongan). Beberapa contoh baterai sekunder adalah baterai Timbal – Asam (aki), baterai Ni – Cd, baterai Ni – MH, dan baterai Litium – ion. 3.3. Elektrolit Padat Elektolit padat adalah elektrolit yang berbentuk padatan yang dapat mengahantarkan listrik. Saat ini elektrolit padat pada suhu ruang dapat menunjukan konduktivitas listrik yang sebanding dengan elektrolit cair, namun kegunaan nilai konduktifitas listrik dpat dicapai melalui berbagai suhu dan kondisi lingkungan. Penggunaan elektrolit padat memungkinkan terjadinya peningkatan potensial sel dan kapasitas dengan penggunaan litium metal sebagai anode. (Goodenough, 2012) Menurut Holzwarth (2012) Kelebihan dan kekurangan elektrolit padat adalah, Kelebihannya : 1. Memiliki kestabilan fisika dan kimia yang lebih baik 2. Akan bekerja baik pada bentuk layer tipis (~1mikrometer) 3. Konduksi yang tinggi hanya pada Li+ Dan kekurangannya adalah : 1. Mengurangi area kontak untuk elektroda berkapasitas tinggi 2. Interface lebih ditekankan pada elektroda charging dan discharging 3. Biasanya memiliki konduktivitas ionic yang rendah. 3.4. LiBOB Lithium Bis oxalate Borate dengan rumus kimia LiB (C2O4)2 merupakan bahan aktif elektrolit pada baterai lithium. Garam lithium baru Lithium bis (oxalato) borate (LiBOB) itu diungkapkan pertama kali pada tahun 1999 oleh Lischka et al [1] dan Xu dan Angell [2] sebagai elektrolit yang sangat menjanjikan dan menguntungkan bagi baterai Li- ion isi ulang, bukan LiPF6 yang umum digunakan dalam larutan elektrolit untuk baterai Lithium ion komersial. LiBOB merupakan kandidat utama pengganti LiPF6 yang sangat toxic dan berbahaya bagi 8
- 19. kesehatan manusia. Elektrolit padat LiBOB dianggap lebih ramah lingkungan karena senyawa tersebut tidak mengandung unsur halogen yang berpotensi mencemari lingkungan. LiBOB juga memiliki stabilitas panas yang cukup tinggi yakni sebesar 302°C (Azeez dan Fedkiw, 2010). LiBOB mudah dibuat, ramah lingkungan dan lebih murah harganya. LiBOB merupakan senyawa yang mudah untuk disintesis, yakni melalui reaksi antara asam oksalat dihidrat, litium hidroksida monohidrat dengan asam borat. Pehitungan secara teoritis bahwa LiBOB mempunyai stabilitas termal sehingga akan memungkinkan baterai Li untuk beroperasi pada suhu tinggi, terutama yang dibutuhkan oleh kendaraan listrik hybrid (HEV). Beberapa penelitian yang menggunakan LiBOB sebagai komponen dari baterai baik sebagai elektrolit maupun sebagai aditif elektrolit lain telah dilakukan. Xu dkk., (2005) meneliti tentang penggunaan senyawa LiBOB sebagai bahan aditif elektrolit padat LiPF6 untuk baterai Li-Ion. Wang dkk. (2006) telah melakukan pengujian karakteristik senyawa LiBOB sebagai elektrolit baterai Li-ion dan siklus kerjanya pada half cell LiMnO2. Aravindan dan Vickraman (2007) melakukan penelitian mengenai studi penggunaan senyawa LiBOB untuk nanocomposite gel polymer electrolytes (NCGPE) untuk baterai Li-ion. Serta Aravindan dan Vickraman (2012) yang meneliti tentang efek penuaan dari membran polyvinylidenefluoride– hexafluoropropylene (PVdF–HFP) yang diimpregnasi oleh senyawa LiBOB terhadap konduktivitas ioniknya (Sahidir, 2014). 3.5. TiO2 (Titanium Oksida) Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah oksida titanium yang terjadi secara lami merupakan gabungan unsur titanium dan oksigen, dengan rumus kimia TiO2. Umumnya oksida ini bersumber dari tiga mineral utama, yaitu ilmenite, rutile dan anatase. Titanium dioksida memiliki beberapa kelemahan, yaitu harganya yang sangat mahal dan abrasive yang relative tinggi, dan selain itu dapat menyerap sinar ultraviolet. TiO2 dapat digunakan sebagai filler pada pembentukan komposit polimer elektrolit (Ravi, 2013). 9
- 20. 3.6. PVdF – HFP PVdF – HFP atau Poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) adalah senyawa gabungan dari poly vinylidene dan hexafluropropylene, kedua senyawa ini sering digunakan sebagai polimer pembentuk komposit elektrolit. PVdF memiliki polaritas tinggi dan penyerapan elektrolit yang tinggi, Keuntungan dari penggunaan material PVdF sebagai host matriks polimer adalah lebih stabil terhadap bahan kimia keras, tahan pada suhu tinggi, dan mempunyai porositas yang tinggi. Sedangkan kopolimer HFP memiliki konduktivitas ion tertinggi dibanding campuran lainnya. Sehingga menarik untuk digabungkan menjadi PVdF – HFP sebagai polimer (Putro, 2016). 3.7. Separator Separator adalah bahan isolasi elektrik yang telah direkayasa untuk memiliki pori-pori yang memungkinkan ion lithium untuk berpindah diantara kedua elektroda baterai baik saat proses pengisian (charging) maupun pengosongan (discharging). Fungsi utama dari separator adalah untuk memastikan terjadinya aliran ion, mencegah terjadinya hubungan arus pendek di dalam sel baterai, dan mencegah ketidakreaktifan pada saat sel kelebihan muatan, pemanasan berlebih atau kondisi mekanik rusak (Ting, 2013). 3.8. Scanning Electron Microscopy (SEM) Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah salah satu metode termutakhir yang digunakan untuk mengetahui struktur permukaan sebuah material padat. Teknik yang digunakan pada SEM adalah pemfokusan pada daerah tertentu dari sebuah material padat dan dilakukan pembesaran yang sangat besar berpuluh ribu kali lebih besar. SEM memiliki kelebihan yaitu rentang pembesaran SEM lebih memudahkan para peneliti yang memiliki fokus pada specimen yang awalnya hanya dapat dicitrakan dengan pembesaran yang kecil. Selanjutnya akan muncul pencitraan 3 dimensi yang akan lebih memudahkan manusia dalam mengamati spesimen yang sangat kecil (Stadtlender, 2007). Karena SEM dioperasikan di bawah vakum tinggi, maka spesimen yang digunakan harus kompatibel dengan vakum tinggi (~ 10-5 mbar). Ini berarti 10
- 21. bahwa sampel dan bahan yang mengandung air dan komponen volatil lainnya tidak dapat digunakan secara langsung. Sampel berbentuk bubuk halus perlu diperbaiki agar dapat ditempatkan di specimen holder substrate sehingga sampel tersebut tidak akan mencemari ruang spesimen SEM. Bahan non-konduktif harus melekat pada conductive holder specimen dan dilapisi dengan lapisan konduktif tipis oleh sputtering atau penguapan. coating khas bahan yang Au, Pt, Pd, alloy , serta karbon. Ada beberapa jenis dari instrumen SEM seperti variable-pressure SEM (VPSEM), environmental SEM (ESEM), untuk non-conductive materials (VP-SEM) bahkan utnuk spesimen basah (ESEM). Komponen utama dalam SEM adalah kolom eketron, scanning system, detector, vacuum system, dan control elektronik. 11 Gambar 2. Skema kerja SEM
- 22. 3.9. Cyclic Voltammetry Cyclic voltammetry atau CV adalah salah satu teknik analisa yang paling sering digunakan untuk memperoleh hasil kuantitatif mengenai reaksi elektrokimia. Kegunaan dari CV adalah mampu menghasilkan informasi termodinamika proses reduksi oksidasi, kinetika reaksi transfer electron, dan proses adsorpsi. Cyclic voltammetry seringkali digunakan sebagai eksperimen utama pada studi elektroanalisis. Cyclic voltammogram akan dihasilkan dengan menerapkan potensial linear mengalir pada elktrode yang bekerja. Potensial akan mengalir balik dan seterusnya kembali ke potensial semula, Eo analit, arus akan mengalir melalui elektroda, mengoksidasi atau mereduksi analit. Besarnya arus adalah tergantung dari konsentrasi analit dalam larutan. Pada eksperimen menggunakan CV harus menggunakan elektroda padat yang terbuat dari dua material berbeda, biasanya platina dan glassy karbon. Satu sweep (sapuan) potensial elektroda bekerja pada sweep rate yang spesifik (volt/second), dan hasilnya adalah arus versus waktu. Biasanya setiap sweep (sapuan) akan bolak balik pada mengubah potensial yang berbdea – beda, inilah yang dinamakan cyclic voltammetry. Ketika sweep rate sudah konstan dan nilai serta perubahan potensial sudah diketahui, maka grafik akan menunjukan arus versus potensial yang digunakan. 3.10. Analisa Bahan 3.10.1. Garam LiBOB (Litium Bis Oksalato Borat) Sifat fisika: berbentuk padatan serbuk, berwarna putih, bersifat higroskopis, memiliki berat molekul 193,79 g/mol. 12 Gambar 3. Skema Hasil Cyclic Voltammetry
- 23. Sifat kimia: merupakan hasil sintesis dari Li2CO3, H3BO3, H2C2O4, memiliki rumus kimia LiB(C2O4)2, kelarutan 17 % dalam propilen karbonat (25 °C), dan 35 wt% dalam H2O (hidrolisis), larut baik dalam campuran karbonat, ester karboksilat, keton, glymes, dan lactones. (www.rockwoodlithium.com) 3.10.2. PVdF – HFP (Poly(Vinylidene Fluoride-co-Hexafluoropropylene)) Sifat fisika: berbentuk pellet, berwarna putih, memiliki densitas 1.78 g/mL pada 25 °C (77 °F). Sifat kimia: merupakan agen pengoksidasi yang baik terutana untuk Titanium oksida. (sigmaaldrich.com) 3.10.3. TiO2 (Titanium Oksida) Sifat fisika: berbentuk padatan kering granule, berwarna putih, memiliki densitas 3.7 - 4.2.g/mL, pH 8 - 10.5. Sifat kimia: tidak larut dalam air, penggabungkan dengan kebanyakan oksida logam pada temperatur tinggi untuk membentuk kaca, tidak flammable. (www.psh.ca) 3.10.4. DMAC (Dimetil Asetamida) Sifat fisika: berbentuk cairan tidak berwarna, memiliki berat molekul 87.12g/mol, titik didih 163°C (325.4°F), titik leleh -18.59°C (-1.5°F), volatile. Sifat kimia: lebih larut dalam air dibanding minyak, larut dalam air dingin, dietil eter, aseton, larut dalam benzene, alkohol. Juga larut dalam banyak pelarut organic, senyawa aromatik, eter, dan ester. (spectrumchemical.com) 3.10.5. EC : DEC (Etilen Karbonat dan Dietil Karbonat) Sifat fisika: merupakan campuran dari EC dan DEC pada konsentrasi (wt %) 1:1, berbentuk larutan. 13
- 24. Sifat kimia: larut dalam dietil eter, tidak larut dalam air dingin maupun air panas. (ScienceLab.com) 3.10.6. Etanol (C2H5OH) Sifat fisika: berbentuk cairan tidak berwarna, dengan berat molekul 46.07 g/mol, titik didih 78.5°C (173.3°F), titik leleh -114.1°C (- 173.4°F). Sifat kimia: mudah larut dalam air dingin dan air panas, larut dalam methanol, dietil eter, aseton, reaktif bila berekasi dengan agen pengoksidasi, asam dan basa. (ScienceLab.com) 3.10.7. LiFePO4 (Litium Fero Fosfat) Sifat fisika: berbentuk padatan, berwarna hitam, tidak memiliki bau Sifat kimia: tidak larut dalam air, bersifat stabil, dalam penggunaannya tidak boleh dibakar, ditusuk, dirusak, dan dihancurkan. (flexiva.eu) 3.10.8. Logam Litium Sifat fisika: berbentuk padatan, berwarna putih-perak, berat molekul 6,94 g/mol, titik didih 1336.5°C (2437.7°F), titik leleh, 180.5°C (356.9°F). Sifat kimia: bersifat korosif, iritan, dan sensitive jika bereaksi dengan kulit, sangat reaktif jika bereaksi dengan agen pengoksidasi, asam, dan di daerah lembab. Dapat terbakar jika berekasi dengan air tetapi tidak menimbulkan gas beracun. (ScienceLab.com) 14
- 25. BAB IV METODOLOGI PENELITIAN 4.1 Alat 4.2 Bahan - PVdF HFP - TiO2 - LiBOB - Etanol 4.3. Gambar alat 15 - Batang Pengaduk - Plat kaca - Instrumen Cyclic Voltametry - Instrumen SEM - Crimping Machine - Glove Box - Neraca digital - Gelas Beker 250 ml - Gelas Ukur 10 ml - Pipet tetes - Pipet Volume 10 ml - Bulp - Pinset - Magnetic Stirrer - Multimeter - EC : DEC - Logam Li - Katoda LiFePO4 - Pelarut DMAC SEM Hydraulic Crimping Machine Neraca Digital
- 26. 16 Glove Box Coin cell Magnetic stirrer
- 27. 17 Instrument CV
- 28. 4.4. Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB 18 Pelarut DMAC Gelas beker 250 mL - Pemanasan menggunakan magentik stirrer selama 5 menit pada suhu 80o C - Penimbangan garam LiBOB, TiO2 dan PVdF-HFP - Pemasukan garam LiBOB dan TiO2 kedalam pelarut DMAC yang sudah dipanaskan - Pemanasan campuran menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit - Setelah 30 menit dilakukan penambahan PVdF-HFP kedalam campuran tadi - Pemanasan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam - Disisi lain dilakukan pengelapan plat kaca menggunakan etanol - Setelah 2 jam, gelas beker diangkat, lalu dituangkan pada plat kaca dan di spread menggunakan batang pengaduk denan sekali gores satu arah - Ditunggu hingga kering (sekitar 1-2 hari) - Setelah kering dimasukkan kedalam plastik
- 29. 19 - Karakterisasi menggunakan CV - Karakterisasi menggunakan SEM Hasil sintesis Hasil CVHasil SEM
- 30. 4.5. Tabel Pengamatan Sampe l (1,5 g) PVdF HFP Filler TiO2 Garam LiBOB Pelarut DMAC % massa % massa % massa mL A1 70 0 30 15 A2 70 2 28 15 A3 70 5 25 15 20 Tabel 1. Besaran massa (dalam %) untuk sintesis komposit polimer LiBOB untuk sampel A1, A2, dan A3
- 31. BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN Telah dilakukan sebuah penelitian berjudul Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB Menggunakan Polimer PVdF – HFP Dengan Variasi Komposisi Filler TiO2 Sebagai Aplikasi Baterai Lihitum. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui cara mensintesis komposit polimer elektrolit LiBOB, mengetahui karakteristik komposit polimer elektrolit LiBOB hasil sintesis, dan mengetahui pengaruh variasi komposisi Filler TiO2 dan garam LiBOB pada hasil sintesis. 5.1. Sintesis Komposit Polimer Elektrolit LiBOB Pada sintesis ini bahan – bahan yang digunakan adalah garam LiBOB (hasil sintesis dari Li2CO3, H2C2O4 dan H3BO3), PVdF – HFP, TiO2, DMAC (dimetil acetamida). Metode yang digunakan adalah casting pada plat kaca. LiBOB digunakan sebagai eletrolit padat karena memiliki sifat elektrolit, LiBOB juga memiliki stabilitas termal yang baik sehingga memungkinkan Li bekerja pada suhu tinggi. PVdF – HFP digunakan sebagai polimer karena memiliki porositas yang tinggi, sehingga dapat mengikat campuran LiBOB, TiO2, dan DMAC. TiO2 digunakan sebagai filler, TiO2 dapat membuka rongga – rongga dari polimer PVdF – HFP. DMAC digunakan sebagai pelarut karena bersifat polar, yang dapat melarutkan LiBOB dan TiO2, selain itu dengan adanya pemanasan pelarut membuat LiBOB dan TiO2 dapat larut lebih cepat dan lebih homogen. Hasil dari pelarutan LiBOB dan TiO2 dalam DMAC yang telah ditambah polimer PVdF – HFP adalah larutan kental (slurry) berwarna putih keruh. Dilakukan penuangan larutan kental (slurry) pada plat kaca lalu dilakukan casting untuk didapatkan lembaran komposit polimer (karena sampel yang digunakan untuk karakterisasi dengan CV dan SEM harus dalam bentuk padat). Setelah kering didapatkan lembaran komposit elektrolit LiBOB, ditunnjukan pada gambar dibawah ini: 21
- 32. Sampel A1 merupakan sampel tanpa tambahan filler TiO2, sampel A2 dengan tambahan filler TiO2 2% (wt), dan sampel A3 dengan tambahan filler TiO2 5% (wt), pada ketiga sampel warna yang terbentuk sangatlah mirip (putih). Karena perbedaan hasil sampel sangat sulit diamati secara pandangan mata manusia, maka perbedaan sampel akan dilihat melalui hasil uji SEM dan CV. 5.2. Karakterisasi SEM Ketiga sampel (A1, A2, dan A3) di karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy) menggunakan instrument SEM Hitachi SU-3500, dan didapatkan hasil pencitraan sebagai berikut : 22 A1 A2 A3 Gambar 4. Hasil sintesis komposit polimer LiBOB Gambar 6. Hasil pencitraan komposit polimer LiBOB dengan SEM perbesaran 500 kali (A1) (A2) (A3)Gambar 5. Hasil pencitraan komposit polimer LiBOB dengan SEM perbesaran 100 kali (A1) (A2) (A3) (A2)(A3)
- 33. Ketiga sampel jelas memiliki pencitraan morfologi yang berbeda karena ketiga sampel memiliki komposisi yang berbeda (A1 : PVdF-HFP 70%, LiBOB 30%; A2 : PVdF-HFP 70%, LiBOB 28%, TiO2 2%; A3 : PVdF-HFP 70%, LiBOB 25%, TiO2 5%). Pada sampel A1 (TiO2 0% wt) terlihat seperti tidak memiliki rongga dan memiliki banyak gumpalan yang berbentuk seperti bunga, pada sampel A2 (TiO2 2% wt) terlihat memiliki rongga walaupun tidak banyak dan bagian yang terlihat menggumpal mulai berkurang, pada sampel A3 (TiO2 5% wt) terlihat memiliki ronnga yang banyak dan bagian yang mengumpal terlihat lebih sedikit sampel A2. Sampel A3 (TiO2 5% wt) pada gambar 6 terlihat sebagai sampel yang memiliki sifat homogenitas tertinggi dibanding sampel A1 (TiO2 0% wt) dan A2 (TiO2 2% wt). Menurut teori semakin banyak penambahan filler TiO2 pada komposit polimer maka akan menambah sifat amofnya. 23 Gambar 7. Hasil pencitraan komposit polimer LiBOB dengan SEM yang akan di EDX (A1) (A2) (A3) (A1)
- 34. 24 Spectrum 1 Spectrum 2 Spectrum 3 Spectrum 4 Spectrum 5 Spectrum 6 Spectrum 1 Spectrum 2 Spectrum 3 Spectrum 4 Spectrum 5 Spectrum 6 Tabel 2. Persebaran komposisi pada 6 spectrum dalam sampel A1 (PVdF-HFP 70%, LiBOB 30%, TiO2 0%) (A1) (A2) Tabel 3. Persebaran komposisi pada 6 spectrum dalam sampel A2 (PVdF-HFP 70%, LiBOB 28%, TiO2 2%)
- 35. Pada hasil EDX dapat dilihat kandungan unsur yang terkandung dalam masing – masing sampel, berdasarkan hasil EDX ini dapat diketahui bahwa hasil sintesis komposit polimer LiBOB belum memiliki persebaran bahan yang baik. Namun dari hasil EDX ketiga sampel dapat diketahui bahwa sampel A3 (TiO2 5% (wt)) memiliki homogenitas yang paling baik diantara sampel A1 (TiO2 0% (wt)) dan A2 (TiO2 2% (wt)). 5.3. Cyclic Voltammetry Pada uji cyclic voltammetry (CV) ketiga sampel yang digunakan dilakukan assembling (penyusunan coin cell dan di crimping menggunakan hydraulic crimping machine) terlebih dahulu didalam glove box (kedap udara). 25 Spectrum 1 Spectrum 2 Spectrum 3 Spectrum 4 Spectrum 5 Spectrum 6 Tabel 4. Persebaran komposisi pada 6 spectrum dalam sampel A3 (PVdF-HFP 70%, LiBOB 25%, TiO2 5%) (A3)
- 36. Fungsi dari assembling di dalam glove box adalah agar komposit polimer LiBOB yang digunakan sebagai separator dan elektrolit tidak mengalami discharge (penurunan potensial). Susunan penyusunan coin cell adalah cup tutup – anoda – separator dan elektrolit – katoda – spacer – spring – dan cup besar. CV dilakukan menggunakan instrument automatic battery cycler (WBCS 3000). Hasil CV ketiga sampel ( A1, A2, dan A3) adalah sebagai berikut : 26 (A1) Gambar 9. Hasil CV sampel A1
- 37. Pada hasil CV ketiga sampel dapat diketahui bahwa proses charging dan dischargingnya kurang baik, hal ini disebabkan karena elektrolit (komposit 27 (A2) (A3) Gambar 10. Hasil CV sampel A2 Gambar 10. Hasil CV sampel A3
- 38. polimer LiBOB) yang digunakan belum memiliki sifat penghantar yang baik sehingga proses charging (oksidasi) dari katoda (LiFePO4) ke anoda (Logam Li) menjadi kurang baik, dan proses discharging (reduksi) dari anoda (logam Li) ke katoda (LiFePO4) menjadi kurang baik pula. Untuk besar arus dan tegangan komposit polimer elektrolit LiBOB pada berbagai komposisi saat terjadi reaksi oksidasi dan reduksi dapat dilihat pada tabel dibawah ini: berdasarkan hasil pada table 2. Nilai arus dan voltase yang dihasilkan pada proses redoks dari ketiga sampel, pada sampel A1 memiliki ΔV sebesar 1,75 V, sampel A2 sebesar 1,15 V, dan sampel A3 sebesar 1,10 V. Semakin kecil nilai ΔV maka reversibiltas ionnya akan semakin baik, dalam hal ini berarti sampel A3 yang memiliki komposisi filler TiO2 sebanyak 5% (wt) memiliki reversibilitas ion yang paling baik disbanding sampel lainnya (A1 dengan komposisi filler TiO2 0% (wt) dan A2 dengan komposisi filler TiO2 2,5% (wt), karena memiliki nilai ΔV terkecil yaitu 1,10 V, dibanding 1,15 (A2) dan 1,75 (A1). Berdasarkan Hasil uji SEM, dan CV dapat diketahui bahwa sampel A3 (TiO2 5%) merupakan hasil sintesis komposit polimer LiBOB terbaik yang dapat diaplikasikan pada baterai, karena memiliki memiliki banyak rongga (dibuktikan dengan hasil SEM), homogenitasnya yang paling baik (dibuktikan dengan hasil EDX), serta reversibilitas ion yang paling baik (dibuktikan dengan hasil CV) diantara kedua sampel lainnya (A1 (TiO2 0%), dan A2 (TiO2 2%). 28 Sampel Arus (µA) Voltase (V) ΔVOksidasi Reduksi Oksidasi Reduksi A1 3,0 -10 4,3 2,55 1,75 A2 2,2 -5,2 3,65 2,50 1,15 A3 1,2 -3,3 3,60 2,50 1,10 Tabel 5. Nilai arus dan voltase dari sampel A1, A2, dan A3 berdasarkan hasil CV
- 39. BAB VI PENUTUP 6.1. Kesimpulan 6.1.1. Sintesis komposit polimer elektrolit LiBOB dapat dibuat dari bahan polimer PVdF – HFP, garam elektrolit LiBOB, dan filler TiO2. 6.1.2. Berdasarkan hasil sintesis, banyaknya rongga pada sampel dari yang tertinggi ke yang terendah A3 > A2 > A1, homogenitas dari yang tertinggi ke yang terendah adalah A3 > A2 > A1, reversibiltas ion dari yang tertinggi ke yang terendah adalah A3 > A2 > A1. 6.1.3. sampel A3 (PVdF – HFP 70%, LiBOB 25%, TiO2 5% (wt)) merupakan sampel yang paling baik untuk diaplikasikan pada baterai lithium. 6.2. Saran 6.2.1. Dalam menimbang massa bahan yang berbentuk pellet harus benar – benar cermat dalam menimbang, pastikan massanya pas dengan yang diinginkan agar hasil sintesis lebih akurat 6.2.2. Gunakan jaslab, sarung tangan, dan masker ketika melakukan pekerjaan di laboratorium 6.2.3. Teliti ketika menggunting bentuk separator agar pas dengan ukuran coin cell 29
- 40. DAFTAR PUSTAKA Aravindan, V., P. Vickraman. 2007. A Study on LiBOB-based Nano Composite Gel Polymer Electrolytes (NCGPE) for Lithium ion Batteries. Ionics. 13: 277 – 280. Aravindan, V., P. Vickraman. 2012. Effect of aging on the ionic conductivity of polyvinylidenefluoride–hexafluoropropylene (PVdF–HFP) membrane impregnated with different lithium salts. Indian J. Phys. 86: 341–344. Azeez, F., Fedkiw, P.S., 2010. Conductivity of libob-based electrolyte for lithiumion batteries. J. Power Sources 195, 7627–7633. Davison, J., Boyce, J., 2012. Low Cost, Novel Methods for Fabricating All-Solid- State Lithium Ion Batteries (Bachelor Thesis). Worcester Polytechnical Institute. Goodenough, John B., Youngsik Kim. 2010. Solid Electrolyte Batteries. DOE Vehicle Technologies Annual Merit Review Meeting. Texas Material Institute, The University of Texas Austin. Holzwarth, N. A. W. 2012. Solid Electrolytes for Battery Applications – A Theoretical Perspective. Seminar at University of Louisville. Wake Forest University, Winston – Salem. Linden D. 2002. Primary Batteries-Introduction. Di dalam: Linden D, Reddy TB, editor. Handbook of Batteries 3Ed. USA: The McGraw-Hill Companies, Inc. 164-200 p. Putro, Alviansyah Z. A, dkk. 2016. Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit Berbasis PvdF – HFP (Poly Vinylidene Flouride co-Hexafluoro Propylene) sebagai Separator Baterai Lihitum Ion dengan Variasi non Solvent. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan”. ISSN 1693-4393 Ravi, M. et al. 2014. Effect of nano TiO2 Filler on The Structure and Electrical Properties of PVP Based Polymer Electrolyte Films. Polymer Testing. 152 – 160 30
- 41. Sahidir, Asep. 2014. Sintesis Senyawa LiBOB untuk Elektrolit Padat Baterai Litium – Ion Melalui Metode Pencampuran Basah (Tesis). Yogyakarta : Magister Teknik Pengendalian Pencemaran Lingkungan, Program Studi Teknik Kimia, Sekolah Pascasarjana – UGM. Stadtlander, C. T. K. H. 2007. Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy of Mollicutes : Challenges and Opportunities. Modern Research and Educational Topics in Microscopy. Department of Microbiology, Clemson University. USA. Ting. M, C. Zhenyu, W. Ying. 2013. Preparation of PVDF based blendmicroporous membrans for lithium ion batteries by thermally inducedphase separation: I. Effect of PMMA on the membran formationprocess and the properties, J.Membr. Sci. 444: 213-222 Wang, S., Oiu, W., Li, T., 2006. Properties of lithium bis (oxalate) borate (LiBOB) as a lithium salt and cycle performance in LiMn2O4 half cell. Int J Electrochem Sci 1, 250–257. Widitya, Arsand. 2007. Pengaruh Variasi Elektrolit Jembatan Garam terhadap Impedansi Sel Galvanik Cu/Zn. Bandung : Kimia, FMIPA – ITB. Wigayati, E. M., Titik L., 2013. Sintesis LiBOB untuk Komponen Elektrolit Baterai Lithium. Seminar dan Fokus Group Discussion (FGD) Material Maju : Magnet dan Aplikasi 2013. Pusat Penelitian Fisika LIPI. ISBN : 978–979–8580–27–7 Xu, K., Zhang, S., Jow, T.R., 2005. LiBOB as Additive in LiPF[sub 6]-Based Lithium Ion Electrolytes. Electrochem. Solid-State Lett. 8, A365. www.flexiva.eu/download/safety_data_sheet_190_004_2 www.psh.ca/MSDS/Titanium%20Dioxide www.rockwoodlithium.com/pdf/408504 www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923746 www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923969 www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923955 www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927559 31
- 42. www.sigmaaldrich.com/catlog/product/aldrich/1427187 www.spectrumchemical.com/MSDS/D3340 LAMPIRAN 32
- 43. 33