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- 1. ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA CURSO DE: ANALISIS QUIMICO E INSTRUMENTAL CAPITULO 1: TEMA 1: ANALISIS QUIMICO DOCENTE: ANGEL F. AMEZQUITA CHIRINOS AREQUIPA: 2022 A
- 2. CAPITULO 1 LA QUÍMICA ANALÍTICA • Es una ciencia de identificación y cuantificación que proporciona un conjunto de leyes, técnicas y métodos con el objetivo de permitir la caracterización y composición química de los materiales. • Análisis Químico • Mejora de métodos • Mejora de técnicas analíticas • Desarrollo de nuevas técnicas analíticas • Automatización analítica
- 3. LA QUÍMICA ANALÍTICA • Rápido desenvolvimento generando distintas áreas de investigación como: • Volumetria • Gravimetria • Colorimetria • Espectro analíticas • Electro analíticas • Termo analíticas • Separaciones analíticas - Cromatografia
- 4. IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
- 5. • La Química Analítica se divide en cualitativa y cuantitativa. La primera establece: cuales son los componentes (átomos, moléculas) de la sustancia analizada y la segunda, determina la proporción en que se encuentran dichos componentes presentes en a muestra. • La identificación que persigue la Química Analítica Cualitativa a través del Análisis Químico Cualitativo, se logra mediante la observación de las propiedades que exhiben las muestras que se pretende analizar, pudiendo servir cualquier propiedad característica, aparición de un color o precipitado característico al aplicar una reacción química
- 6. ANALISIS QUIMICO • Es una rama de Química Analítica que ofrece un conjunto de técnicas y métodos analíticos, con la finalidad objetivo de determinar la composición química de todo tipo de material. • Las técnicas operatorias requeridas por la Química analítica constituyen el Análisis Químico, cabría decir que el Análisis Químico forma parte de la Química Analítica o incluso que es una faceta de la misma ya que en ésta se estudian junto a las técnicas y métodos, sus fundamentos científicos.
- 7. • El Análisis Cualitativo usa numerosas técnicas instrumentales • Su uso permite conseguir datos ciertos, con economía de tiempo y muestra, pues operan con cantidades pequeñas de sustancia y suministran resultados con gran rapidez. • Especial interés poseen los métodos instrumentales no destructivos, así llamados porque la muestra permanece inalterada al término del análisis ya que, a diferencia del análisis convencional, no precisan la alteracion y posterior disolución de la muestra.
- 8. • El análisis cualitativo se puede realizar mediante dos métodos generales de trabajo: "vía seca" y "vía húmeda". • El químico analítico debe conocer los fundamentos científicos de las técnicas que emplea y ser experto en el uso de éstas ANALITO EN UNA MUESTRA Analito: Es la especie química presente en una muestra que se desea identificar (cualitativa) o determinar (cuantitativa) su cantidad relativa o concentracion en una muestra.
- 9. MUESTRA • Parte representativa retirada de un todo, sobre el cual se desea conocer la composicion química. La representatividad de la muestra es proporcionada por la similitud de su composicion, con aquella parte del todo que se desea conocer. • La muestra es un conjunto de las especies químicas que componen el total del material.
- 10. EL ANALISIS QUÍMICO que? cuanto? cualitativa Cuantitativa Incluye separación, identificación y determinación de las cantidades o contenido de los componentes que constituyen una muestra.
- 11. • Se analizan muestras y se determinan especies químicas En una muestra de mineral, por ejemplo, se puede determinar el contenido de cobre, hierro y cinc.
- 12. EJEMPLO DE APLICACION Determinación del contenido de nitrógeno, fósforo y potasio en fertilizantes (NPK). Análisis de alimentos para determinar el contenido del residual de pesticidas. Evaluacion de la calidad del aire para la determinación de CO, NOx y de hidrocarburos presentes en los gases de descargas vehiculares. Determinación del contenido de metales pesados en la sangre, para la evaluar la exposición del individuo.
- 13. EL PROCESO ANALÍTICO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. O que preciso analisar? O que pretendo determinar? Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. • que preciso analizar? • que pretendo determinar?
- 14. EL PROCESSO ANALÍTICO 1. La eleccion del método • Exactitud de resultados x costo. • Cantidad de muestra disponible: métodos clásicos y métodos instrumentales. • Complejidad de la muestra y probables interferentes. • Contenido del analito en la muestra.
- 15. EL PROCESSO ANALÍTICO 1. La eleccion del método • Recursos disponibles, considerando las condiciones del laboratorio, equipamientos analíticos y reactivos químicos: HPLC requiere solventes de elevada pureza; ICP-MS requiere ambientes limpios y reactivos de pureza elevada. • Métodos analíticos oficiales. • Experiencia del analista.
- 16. EL PROCESO ANALÍTICO 2. Obtención de la muestra • Esta es una etapa inicial crítica, que puede conducir al fracaso del análisis químico o el comprometimento de todo el processo analítico.
- 17. EL PROCESO ANALÍTICO 3. Obtención de la muestra • Un muestreo es un proceso de colectar una cantidad suficiente de un material que sea representativo de la composición química de todo el material, evitando contaminaciones y preservando adecuadamente los analitos. Muestreo muestra Agua: homogeneo Minerales: heterogenea
- 18. EL PROCESSO ANALÍTICO 3. Procesamiento de la muestra • El objetivo de la preparación de la muestra es llevar al analito disponible para ser medido, conforme al método analítico escogido. ANALITO Variación de masa Eliminación de gas Variación de volumen Variación de color Variación de temperatura Señal Analítico
- 19. EL PROCESSO ANALÍTICO 3. Procesamiento de la muestra Análisis directo a) muestras sólidas Disolución Deben ser homogeneizadas y molidas para promover a diminuicion del tamaño de las partículas (más homogenea y solubiliza mejor). Cuidados: Los sólidos tienden a absorver humedad, condición que altera la composición química de la muestra. En general, la humedad de las muestras debe ser determinada a 105º C.
- 20. EL PROCESO ANALÍTICO 3. Procesamiento de la muestra b) muestras líquidas Deben ser mantenidas en frascos adecuados que eviten la evaporación de solventes, condición que altera a composición química de la muestra. Los frascos deben estar adecuadamente limpios para evitar contaminaciones de la muestra.
- 21. EL PROCESO ANALÍTICO 3. Procesamiento de la muestra Réplicas de muestras • Son porciones equivalentes, en masa de una misma muestra, las cuales son sometidas a un mismo procedimento analítico, al mismo tiempo para asegurar condiciones de ensayo tan similar cuanto sea posible. • Las réplicas permiten evaluar la confiabilidad de los resultados obtenidos, pues posibilitan la aplicación de pruebas estadísticas.
- 22. EL PROCESO ANALÍTICO 3. Procesamiento de la muestra Solubilización de la muestra La mayoría de los análisis químicos son realizados a partir de soluciones de la muestra preparada en solventes adecuados: garantiza la solubilizacion tanto de la matriz cuanto del analito. En general, la solubilizacion constituye la etapa mas demorosa de todo el proceso. Importante: el analito solubilizado debe poseer una propiedad física o química mensurable que sea proporcional a la concentracion.
- 23. EL PROCESSO ANALÍTICO 4. Interferentes • Son especies químicas que pueden causar error en la medición debido al aumento o atenuación de la señal analítica. • Las espécies químicas además del analito que afectan la señal analítico son interferentes. Por que ocurren interferencias en Química Analítica? • Porque los interferentes responden de forma similar al analito.
- 24. EL PROCESO ANALÍTICO 5. Calibración y medida de la concentración • La condición fundamental es que la propiedad X, que está siendo medida, debe variar de forma conocida y reproducible con la concentración del analito. CA α X CA = kX
- 25. CLASES DE ANÁLISIS Atendiendo a lo que se determina, el análisis puede ser: • Elemental: elementos constitutivos de la materia • Funcional: grupos funcionales • Inmediato. grupo de sustancias integradas en un mismo análisis • Total. totalidad de los elementos • Parcial. unos pocos componentes de interés
- 26. CARACTERÍSTICAS DE UN MÉTODO DE ANÁLISIS • SENSIBILIDAD: cantidad o concentración mínima que se puede determinar • SELECTIVIDAD: interferencia de unas especies químicas en la determinación de otras • EXACTITUD: proximidad de una medida a su valor real • PRECISIÓN: concordancia entre dos o más valores numéricos de resultados obtenidos de forma idéntica
- 27. CONDICIONANTES EN LA ELECCIÓN DEL MÉTODO • Concentración del componente • mayoritario: > 1% • minoritario: 1 - 0,01% • traza: < 0,01% • Naturaleza de la muestra • Precisión y exactitud requeridos • Tiempo del que se dispone • Coste del análisis • Posibilidad de destrucción de la muestra • Medios disponibles
- 28. CONSERVACIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA • Reducir al mínimo los cambios que pueda sufrir antes de analizarla (absorción de CO2, desprendimiento del agua de hidratación, oxidación atmosférica, etc.) • Normalmente, hay que eliminar la humedad de la muestra antes de iniciar la etapa de pesadas, o bien hay que determinar el contenido de agua de la muestra inmediatamente antes de pesar la muestra. • Obtención de una cantidad medida de muestra (pesada, medida de volumen)