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- 1. UNIIVERSIDAD VERACRUZANA CAMPUS COATZACOALCOS INGENIERIA QUIMICA QUIMICA ANALÌTICA Y MÈTODOS INSTRUMENTALES PRÀCTICA No. 6 “ ARGENTOMETRÌA” MARÌA DE LOURDES NIETO PEÑA EQUIPO No. 3 INTEGRANTES: • ALTAMIRANO QUIROGA ALEJANDRO •GUZMÀN ROJAS VICTOR MIGUEL •MARTÌNEZ SÀNCHEZ OSIRIS GRUPO 302
- 2. OBJETIVO Comprender los conocimientos fundamentales del anàlisis de precipitación. Preparar soluciones argentomètricas estándar. Valorar las soluciones estándar y aplicarlas en la resolución de problemas.
- 3. FUNDAMENTO En las reacciones màs importantes intervienen los iones plata, por lo que tambièn se les designa bajo el nombre de argentometrìa, aùn cuando en algunos casos sse hace uso de otras reacciones de precipitaciòn en las que no interviene aquel momento. El principio de la determinaciòn argentomètrica està basado en la formaciòn de las sales poco solubles en el puto de equivalencia, o sea, la formaciòn de los precipitados poco solubles. Los indicadores, generalmente, actùan de tal manera que en punto de equivalencia cambian de color. Los mètodos empleados en este tipo de anàlisis son:
- 4. A) Mètodo de Volhard: es una valoración de Ag+ con solución patrón de KSCN, el cual genera la formación de un precipitado blanco. B) Mètodo de Bohr: es una valoración del ión Cl- con AgNO3 estándar y como indicador una sal soluble de Cromato, cuando la precipitación del cloruro termina. C) Mètodo de Fajans: es la valoraciòn de cloruros con solución patròn de nitrato de plata utilizando fluoresceína como indicador, cuando se añade una pequeña cantidad de nitrato de plata a una disoluciòn de cloruro, éste se absorbe fuertemente sobre las partìculas de cloruro de plata coloidal formada, alcanzado el punto estequiomètrico. D) Mètodo de Gay-Lussac: método de punto claro. El precipitado coloidal de cloruro de plata está estatualizado, próximo al punto estequiomètrico, el ión estatulizante se separa por precipitación y el precipitado se coagula y sedimenta, se completa hasta que no parezca más precipitado o turbidez. E) Mètodo de Volhard Indirecto: Mètodo cuyo fundamento es la adición de un exceso medido exactamente de AgNO3, el exceso de ión plata se valora por retroceso con solución patròn de Sulfocianuro de potasio y alambre férrico como indicador. Para evitar errores en el punto final se separa por filtración el cloruro de plata y valorando el filtrado y las aguas de lavado con tiocianato.
- 5. CUESTIONARIO PRE-LABORATORIO 1. ¿Qué precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por que? = Evitar el contacto con la piel, ojos y boca, ya que es corrosivo y puede causar efectos agudos sobre la salud. 2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de plata? ¿Cómo puede eliminarse ésta? = Porque sus moléculas son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de ésta y se produce por usar agua con cloruros o por el polvo. Es conveniente usar agua libre de cloruros en su preparación, si no es así, se observará cierta opalescencia. 3. ¿Qué propiedad de Cloruro de plata aprovechó Mohr para poder ver el punto de equivalencia al titular el ión cloruro con ión plata, utilizando como indicador el K2CrO4? =Se utiliza el indicador de K2CrO4 en soluciòn, que en el punto final forma el compuesto Cromato de plata (AgCrO2) de color rojo. La reacciòn de precipitaciòn y la reacciòn son:
- 6. DIAGRAMA DE BLOQUES: Preparación de la Soluciòn de Nitrato de Plata 0.1N” Para 1L de soluciòn se pulverizan 18g de AgNO3 Se coloca en un pesafiltros y se lleva a la estufa y se seca 1hr a 150ºC Se introduce en un desecador y se enfrìa durante 10 a 15 min. Para preparar una soluciòn decinormal son 16.994 g de AgNO3 por L de soluciòn. Se pesa en una balanza analìtica la cantidad calculada en un vaso de precipitado y se disuelve la sal con 50ml de agua destilada. Una vez aforada la soluciòn , se mezcla bien y se vierte a un frasco limpio y seco de color àmbar.
- 7. Estandarización de la soluciòn ( con soluciòn 0.1N de NaCl: SE PESAN 0.585GR DE NaCl en un vaso pp. de 100ml Se disuelve la sal con 50ml de agua destilada y se pasa a un matraz aforado de 100ml Con una pipeta vol. De 10ml se toman 3 muestras y se colocan en un vaso EM. A c/u se agregan 50ml de agua destilada y 0.5ml de Cromato de potasio al 5% Se titula cada muestra con el Nitrato de plata 0.1N Se calcula la normalidad de los 100ml Se calcula la normalidad del AgNO3
- 8. Pesadas Individuales: Se pesan 3 muestras de NaCl seco y puro de 0.1N y 0.15gr cada una en un matraz Erlenmeyer de 250ml Se disuelve cada muestra con 50ml de agua destilada y se agregan 0.5ml de Cromato de potasio. Se titulan las 3 muestras y se calcula la normalidad. Prueba del blanco indicador : 0.5ml de indicador a 100ml de agua destilada, se añade décimos de gramo de CaCO3 Se agita y se adiciona gota a gota el AgNO3 hasta que el color sea igual al que se tituló. El blanco no debe exceder de 0.05ml.
- 9. RESULTADOS MUESTRAS ml gastados Muestra 1 5 Muestra 2 4.5 Muestra 3 4.7 MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3 PROMEDIO
- 10. CONCLUSIONES ALEJANDRO ALTAMIRANO QUIROGA: Con los conocimientos adquiridos en clase (parte teórica) que en éste caso fueron los métodos de anàlisis empleados usados por diferentes personajes históricos de la química instrumental, fue fácil ésta Pràctica ya que pudimos calcular con exactitud la normalidad de las titulaciones con nuestra muestra de NaCl y fue más rápido por el hecho de que la titulaciòn la ocupamos casi diario. VICTOR MIGUEL GUZMÀN ROJAS: Aprendimos a preparar soluciones de plata y mantuvimos los cuidados necesarios al estar manejándolas ya que las sales de plata al estar al contacto con rayos de sol, se oxidan y manchan la ropa. OSIRIS MARTINEZ SANCHEZ: Hemos adquirido nuevos conocimientos del análisis por precipitación, así como preparar soluciones argentomètricas estándar. Particularmente lo hemos hecho con Nitrato de plata estandarizado con Cloruro de sodio