Lab nº 6
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Este documento presenta los resultados de un experimento para determinar la cantidad de iones nitratos en el agua potable y de regadío mediante potenciometría de iones selectivos. Se encontró que el agua potable contenía entre 0.84-1.1 ppm de nitratos, dentro del límite permitido de 10 ppm según la norma mexicana. El agua de regadío contenía entre 2.0-3.5 ppm de nitratos. Se usó un electrodo selectivo de iones nitrato y soluciones patrón para construir curvas de calib
![Representación grafica
Grupo 1:
y = -5,1952x + 309,89
mV=-5,1952[] + 309,89
R² = 0,9995
Grupo 2:
y = -5,3453x + 310,11
mV = -5,3453[] + 310,11
R² = 0,985
y = -5.195x + 309.8
R² = 0.999
0
100
200
300
400
-2 0 2 4 6 8 10 12
mV
ppm NO3
mV Vs []
y = -5.345x + 310.1
R² = 0.985
0
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200
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-2 0 2 4 6 8 10 12
mV
ppm NO3
mV Vs []](https://image.slidesharecdn.com/labn6-130918214748-phpapp02/85/Lab-n-6-6-320.jpg)
![Para el grupo 1:
mV=-5,1952[] + 309,89
Para el agua potable:
mV= 308
308=-5,1952[] + 309,89
[]= 0.363 ppm de NO3
Para agua de regadío:
mV= 292
292=-5,1952[] + 309,89
[]= 3.443 ppm de NO3
Para el grupo 2:
mV = -5,3453[] + 310,11
Para el agua potable:
mV= 303
303=-5,3453[] + 310,11
[]= 1.330 ppm de NO3
Para agua de regadío:
mV= 291
291=-5,3453[] + 310,11
[]= 3.575 ppm de NO3
Variables
Grupo 1 Grupo 2
Agua
potable
Agua de
regadío
Agua
potable
Agua de
regadío
mV 308 292 303 291
Ppm 0.363 3.443 1.330 3.575
Promedio - - - -
Promedio de agua potable:
P=0.847 ppm
Promedio de agua de regadío:
P= 3.504 ppm](https://image.slidesharecdn.com/labn6-130918214748-phpapp02/85/Lab-n-6-7-320.jpg)
Lab nº 6
- 1. FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA Análisis instrumental II Lab.Nº6:” Potenciometría de iones selectivos Determinación de nitratos” PRESENTADO POR: Ingrid Milagros Gómez Cabrera DOCENTE: Ing. Armando Robles TURNO: Miércoles 2-5 pm Arequipa-Perú 2012
- 2. Practica Nº 6 Potenciometría de iones selectivos Determinación de nitratos 1. Objetivo: Determinar la cantidad de iones de nitratos presentes en el agua potable. Determinar la cantidad de iones nitrato presentes en el agua de regadío. 2. Fundamento teórico: El electrodo del ion NO3 - es un sensor selectivo que desarrolla un potencial a través de una membrana delgada, porosa e inerte que se mantiene en posición en un intercambiador ionico en un líquio inmiscible con agua. El electrodo responde a la actividad del ión nitrato entre aproximadamente 10-5 y 10-1 M. El límite inferior de detección esta determinado por la solubilidad escasa pero finita del cambiador ionico líquido. Los iones cloruro y carbonato interfieren cuando su proporción en peso frente a NO3 - - N es >a 10 o > a 5 respectivamente. Los iones potencialmete interferentes, pero que no se enuentran en niveles significativos en las aguas potables son: el NO2 - , CN- , S2 - , Br- I- , ClO3 - , ClO4 - . Anque los electrodos funcionan satisfactoriamente con tampones pH3. Se han observado respuestas erraticas cuando el pH no se mantiene constante. Ese problema se reduce al mínimo utilizndo una solución tampon que contenga sulfato de plata para elimina cloruros, bromuros, yoduros, sulfuros y cianuros, ácido sulfámico para eliminar nitritos, un tampon a pH3 para eliminar HCO3 - y mantenganse el pH y la fuerza ionica constante y Al2(SO4)3 para complejar ácidos orgánicos. 3. Métodos y materiales: a) Materiales: Fiola de 100ml Matraz de 50 y 100ml Vasos de pp. de 100 y 50ml Bureta de 50ml Soporte universal Pipetas de 10, 50, 100ml Electrodos
- 3. b) Instrumentos: Potenciómetro medidor de iones pH Electrodo combinado selectivo de un nitrato Electrodo de referencia de Ag Agitador magnético con barra magnética c) Reactivos: Selección de agentes iónicos Selección de llenado 0.1M:50ml Solución estándar de nitrato de medio 0.1M :200 ml Solución estándar de nitrato de medio 1000ppm como un NO3 - d) Procedimiento: Preparación de soluciones: * preparar una solución de nitrato de sodio de 1M * preparar una solución de nitrato de sodio de 0.1M * preparar una solución de nitrato de sodio de 10 M Compruebe la pendiente del electrodo (con PM /mV) controle el electrodo. 1. Añadir a un vaso de 150 ml, 100ml de agua destilada; 2ml de ISA. Colocar el vaso en un agitador magnético y empezar agitar a un ritmo constante. Después de sumergir el agitador, poner para la lectura en mV, baje el punto del electrodo en la solución. 2. Con una pipeta añadir 1 ml de 0.1 M o 1000ppm de nitrato estándar en el caso de pp. cuando la lectura se ha estabilizado, registrar la lectura de mV. 3. Con una pipeta añadir 10 ml de la sol. patrón de nitrato utilizado anteriormente para el vaso de pp. cuando la lectura se estabiliza registrar la lectura en mV. 4. Determinar la diferencia entre las 2 lecturas, electrodo en la operación correctamente cambiando a mV en +- 56 2 mV, suponiendo que la solución esta entre 20 y 25 ºC. Consulte la sección de problema si el potencial de cambio no esta dentro de este cambio. 5. Pendiente se define como el cambio en el potencial observado cuando el cambio en la concentración se da.
- 4. Compruebe la pendiente del electrodo (con medidor de iones): 1. Preparar soluciones de nitrato de cuyas concentraciones varian por 10 veces utilicen 1000ppm 0.1 M de nitrato estándar. Utilice el método de dilución en serie para la preparación. 2. A un vaso de 150ml, 100 ml del valor mas bajo y 2 ml de ISA. 3. Coloque el vaso en el agitador magnético y comenzar a agitar a un ritmo constante. Deje el puente del electrodo en la solución. 4. Ajuste el medidor de la concentración. 5. Enjuague el electrodo con agua destilada y secar 6. A otro vaso de 150ml, 100 ml de la mas haya valor estándar y 2 ml de ISA. Coloque el vaso de pp. en el agitador magnético y comenzar a agitar de forma constante. Bajo el punto del electrodo en la solución. 7. Ajuste el medido de la concentración de la memoria y fijar el valor en l memoria. 8. La pendiente del detector de acuerdo en el medido del ambiente.de los electrolitos lo aprecian u indica con una pendiente de 90 a100% Procedimiento de medición: Medición directa La medición directa es un procedimiento simple para medir un gran numero de muestras. Una lectura del medidor individual esto lo que es necesario para cada muestra. La fuerza única de las muestras y estándares las normas deben ser las mismas para el ajuste de las 15 A para todas las soluciones de nitrato.la temperatura de ambos y la solución de las muestra estándares debe ser el mismo. Medición directa de los nitratos (en un pH mV) 1.- por disolución en serie, preparar 3 soluciones estándar, las soluciones patrón estándar 0.1 M 0 1000ppm de patrón. 2.- Coloque las mayoría de la solución diluida (10-4 o 10ppm) en un vaso de 150 ml en el agitador magnético y comenzar la agitación a una velocidad constante. Después de seleccionaren el medido que este de modo en mV. Sumergir el electrono en la solución .Después de haberse estabilizado se lee la lectura .
- 5. 3.- coloque la solución de rango medio (10-3 o 100ppm) en un vaso de pp. de 150 ml en el agitador magnético y comenzar la agitación . Después de enjuagar el electrodo con agua destilada hacer sumergir el electrodo en la solución y cuando la lectura se estabilice, registrar en mV 4. Observaciones: 5. Expresión de resultados: Muestra: agua potable y agua de regadío Análisis: iones nitrato Analista: Ingrid M. Gómez Cabrera Procedencia: agua potable (Lab. UNSA); agua de regadío (sequia) Método: potenciometría de iones selectivos Fecha: 22/12/11 Expresión de resultados: Grupo1: Concentración (ppm) mV 0.1 310 1 304 10 258 Muestra mV Ppm A. potable 308 0.84 A. regadío 292 2.0 Grupo 2: Concentración (ppm) mV 0.1 313 1 301 10 257 Muestra mV Ppm B. potable 303 1.1 B. regadío 291 2.1
- 6. Representación grafica Grupo 1: y = -5,1952x + 309,89 mV=-5,1952[] + 309,89 R² = 0,9995 Grupo 2: y = -5,3453x + 310,11 mV = -5,3453[] + 310,11 R² = 0,985 y = -5.195x + 309.8 R² = 0.999 0 100 200 300 400 -2 0 2 4 6 8 10 12 mV ppm NO3 mV Vs [] y = -5.345x + 310.1 R² = 0.985 0 100 200 300 400 -2 0 2 4 6 8 10 12 mV ppm NO3 mV Vs []
- 7. Para el grupo 1: mV=-5,1952[] + 309,89 Para el agua potable: mV= 308 308=-5,1952[] + 309,89 []= 0.363 ppm de NO3 Para agua de regadío: mV= 292 292=-5,1952[] + 309,89 []= 3.443 ppm de NO3 Para el grupo 2: mV = -5,3453[] + 310,11 Para el agua potable: mV= 303 303=-5,3453[] + 310,11 []= 1.330 ppm de NO3 Para agua de regadío: mV= 291 291=-5,3453[] + 310,11 []= 3.575 ppm de NO3 Variables Grupo 1 Grupo 2 Agua potable Agua de regadío Agua potable Agua de regadío mV 308 292 303 291 Ppm 0.363 3.443 1.330 3.575 Promedio - - - - Promedio de agua potable: P=0.847 ppm Promedio de agua de regadío: P= 3.504 ppm
- 8. Anexos: Según la norma: MODIFICACIÓN a la Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental. Agua para uso y consumo humano. Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización 4.3.1 El contenido de constituyentes químicos deberá ajustarse a lo establecido en la Tabla 3. Los límites se expresan en mg/l, excepto cuando se indique otra unidad. TABLA 3 CARACTERÍSTICA LIMITE PERMISIBLE Aluminio 0,2 Arsénico (Nota 2) 0,05 Bario 0,7 Cadmio 0,005 Cianuros (como CN-) 0,07 Cloro residual libre 0,2-1,50 Cloruros (como Cl-) 250 Cobre 2 Cromo total 0,05 Dureza total (como CaCO3) 500 Fenoles o compuestos fenólicos 0,3 Fierro 0,3 Fluoruros (como F-) 1,5 Hidrocarburos aromáticos en microgramos/l: Benceno 10 Etilbenceno 300 Tolueno 700 Xileno (tres isómeros) 500 Manganeso 0,15 Mercurio 0,001 Nitratos (como N) 10 Nitritos (como N) 1 Nitrógeno amoniacal (como N) 0,5 pH (potencial de hidrógeno) en unidades de pH 6,5-8,5 Plaguicidas en microgramos/l:
- 9. Aldrín y dieldrín (separados o combinados) 0,03 Clordano (total de isómeros) 0,2 DDT (total de isómeros) 1 Gamma-HCH (lindano) 2 Hexaclorobenceno 1 Heptacloro y epóxido de heptacloro 0,03 Metoxicloro 20 2,4 – D 30 Plomo 0,01 Sodio 200 Sólidos disueltos totales 1000 Sulfatos (como SO4=) 400 Sustancias activas al azul de metileno (SAAM) 0,5 Trihalometanos totales 0,2 Yodo residual libre 0,2-0,5 Zinc 5 Según norma colombiana Norma técnica de Análisis físico- químico del agua potable
- 10. 6. Conclusiones: Se determino la cantidad de concentración de nitratos del agua potable y agua de regadío. Para la determinación se utilizo un electrodo selectivo de iones de nitrato, en la determinación del agua potable para el grupo 1 fue: 0.363 ppm con un potencial de:308 mV; y para el grupo 2 fue:1.330 ppm con un potencial de: 303 mV. En la determinación de agua de regadío para el grupo 1 fue: 3.443 ppm con un potencial de: 2.92 mV; y para el grupo 2 fue de: 3.575 ppm con un potencial de: 291 mV. Para la determinación del agua potable se comparo con la norma mexica, el valor estuvo entre el rango permitido según dicha norma. 7. Bibliografía: http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/m127ssa14.html http://www.xtec.net/~gjimene2/llicencia/students/04tecnicas.html#meto do2 http://es.wikipedia.org/wiki/agua potable http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOI/Normas_oficiales_ para_la_calidad_del_agua_colombia.pdf