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El documento presenta los resultados de un estudio de evaluación de calidad de una forma farmacéutica líquida de gluconato de calcio. Se realizaron diversas pruebas como valoración, pH, solubilidad, refractometría, entre otras, para comprobar si el fármaco cumple con los parámetros establecidos. Los resultados indicaron que el pH y el porcentaje de principio activo estaban dentro de los límites de referencia, demostrando que el medicamento cumple con los estándares de calidad requeridos.
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- 1. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACEÚTICA NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-3 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS 1. DATOS INFORMATIVOS ESTUDIANTE: Carlos Eduardo Marín Loayza CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A” DOCENTE RESPONSABLE: BQ.F. Carlos García Msc. FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Miércoles 8 de Enero del 2020 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Martes 14 de Enero del 2020 2. FUNDAMENTACIÓN El Gluconato de calcio en solución al 10% es la presentación del calcio más utilizado en el tratamiento de la hipocalcemia. Esta forma de calcio es superior al del lactato de calcio, aunque sólo contiene 0,93% (930 mg/100ml) de iones de calcio. El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además, el calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. La fracción principal (99 %) del calcio está en la estructura esquelética, principalmente como hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas cantidades de carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos. El calcio del hueso está en constante intercambio ………… 10
- 2. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin con el calcio del plasma. Ya que las funciones metabólicas del calcio son esenciales para la vida, cuando existe un trastorno en el equilibrio del calcio debido a deficiencia en la dieta u otras causas, las reservas de calcio en el hueso pueden deplecionarse para cubrir las reservas de calcio más agudas del organismo. Por lo tanto, sobre un régimen crónico, la mineralización normal del hueso depende de las cantidades adecuadas de calcio corporal total. 3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en el control de calidad de las formas farmacéuticas; evalúa la calidad de una forma farmacéutica que tenga como principio activo el Gluconato de Calcio. 4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas. 5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS: a) Valoración MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Soporte universal Pipetas Bureta Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Balanza analítica Hidróxido de sodio 1N HCl 3N Edetato di sódico Azul de hidroxinaftol Ampolla de Gluconato de calcio
- 3. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin b) pH MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio pH-metro Agua destilada Ampolla de Gluconato de calcio c) Solubilidad MATERIALES SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Pipetas 4 tubos de ensayo Gradilla Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Agua destilada Formol Metanol Éter etílico Ampolla de Gluconato de calcio d) Refractometría MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Agitador Pipeta Pasteur Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Refractómetro Agua destilada Ampolla de Gluconato de calcio
- 4. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin e) Determinación del contenido extraíble del envase MATERIALES SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Probeta Franela Pipeta volumétrica Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Agua destilada Formol Metanol Éter etílico Ampolla de Gluconato de calcio f) Aspecto disolución MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Agitador Probeta Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Refrigerador Cocineta Agua destilada Ampolla de Gluconato de calcio g) Características organolépticas MATERIALES MEDICAMENTO Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Ampolla de Gluconato de calcio
- 5. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin h) Densidad MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Picnómetro Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Balanza analítica Agua destilada Ampolla de Gluconato de calcio i) Límite de Cloruros MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Pipetas Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Balanza analítica Campana de extracción Ácido nítrico Nitrato de plata HCl 1N Ampolla de Gluconato de calcio j) Microscopia MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Portaobjetos Cubreobjetos Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Microscopio Laptop Agua destilada Ampolla de Gluconato de calcio 6. PROCEDIMIENTO: a) Valoración ✓ Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección aproximado a 500mg de gluconato de calcio. ✓ Diluir con agua a 150ml y mezclar ✓ Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M
- 6. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin ✓ Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul hidroxinaftol ✓ Valorar b) pH ✓ Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio), en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH- metro. ✓ Verificar si cumple con los parámetros establecidos c) Solubilidad ✓ Limpiar el área de trabajo, haciendo el uso de alcohol y franela. ✓ Rotular los 4 tubos de ensayos respectivamente: M(Metanol), F(Formol), H (Agua destilada) y éter etílico. ✓ Colocar 1 ml cada uno de los reactivos respectivamente en los tubos rotulados. ✓ Adicionar 1 ml de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos ✓ Agitar vigorosamente los tubos durante 3 minutos. ✓ Observar los resultados y tomar apuntes de cada uno para el informe d) Refractometría ✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada ✓ Colocar 10 ml de muestra en un vaso de precipitación ✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la pipeta Pasteur unas gotas de muestra necesaria para tomar la lectura ✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro ✓ Anotar el resultado ✓ Realizar los cálculos pertinentes e) Determinación del contenido extraíble del envase ✓ Seleccionar uno o más envases si el volumen es mayor o igual a 10 ml, tres o más envases si es mayor a 3 ml y menor a 10 ml, y cinco o más envases si es menor o igual a 3 ml. ✓ Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el volumen a ser medido, provista de una aguja de 0,8 mm de diámetro interno y de no menos de 2,5 cm de largo. ✓ Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la aguja. ✓ Verter el contenido de la jeringa sin vaciar la aguja en una probeta graduada y de capacidad tal que el volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su volumen. f) Aspecto disolución ✓ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio ✓ Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa ✓ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
- 7. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin ✓ Comparar con la solución inyectable de referencia g) Características organolépticas ✓ Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de Calcio al 10% de distintas industrias farmacéuticas. ✓ Se debe proceder a la observación de 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10% A continuación, anotamos lo observado en la siguiente tabla h) Densidad ✓ Calibramos la balanza ✓ Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica ✓ Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrazar y pesar ✓ Luego llenamos el picnómetro con la muestra (Gluconato de calcio) hasta enrazar y pesar ✓ Calcular la densidad mediante la fórmula por el método de picnómetro i) Límite de cloruros ✓ Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o menos 30 a 40ml ✓ Agregar 1ml de ácido nítrico ✓ Agregar 1 ml de nitrato de plata ✓ Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y dejar reposar por 5 minutos protegiendo de la luz solar directa ✓ Comparar la turbidez con la producida en una solución que contiene ácido clorhídrico 0.0020N. j) Microscopía ✓ Quitar la funda protectora del microscopio ✓ Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la laptop y programar ✓ Colocar en primera instancia el objetivo de menor aumento para lograr un enfoque correcto. Este paso en muy importante y se debe realizar siempre, ya que permitirá la observación del medicamento y la ubicación de áreas de interés para su análisis posterior. ✓ Subir el condensador utilizando el tornillo correspondiente. ✓ Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-objetos hacia arriba y sujetándola con las pinzas. ✓ Colocar la lámpara en la posición correcta y encenderla. ✓ Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y lentamente mueva el tornillo macrométrico. ✓ Recorra toda la muestra y haga sus observaciones. Situé la lámina en el sitio donde debe seguir observando a mayor aumento.
- 8. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin 7. RESULTADOS A) VALORACIÓN Peso promedio: 1000 mg Concentración: 100 mg P.A Referencia: 90%- 110% Equivalencia: 1ml de EDTA O.1 N: 40.08 mg PA Viraje: 6.7 ml de NaOH 2N K: 1.0107 Cantidad a trabajar: 250mg PA Consumo teórico: 6.23 ml de EDTA 0.1N % Teórico: 99.87% Consumo real: 6.29 ml de EDTA 0.1N % Real: 100.94 % CALCULOS. 10ml de inyectable …....... 989.8 ml de P.A X 250 ml de P.A X = 2.5 de inyectable Consumo teórico 1ml de EDTA 0.1 N ….......... 40.08 mg de P.A X 250 mg de P.A X = 6.23 ml de EDTA 0.1N Porcentaje teórico 1ml de EDTA 0.1N .................. 40.08mg de P.A 6.23 ml de EDTA 0.1N X X = 249.69 mg PA 250 mg de P.A …............... 100% 249.69 mg de P.A X X = 99.87% Consumo real CR= Volumen práctico x K CR= 6.5 ml de EDTA X 1,0107 CR= 6.56 ml de EDTA 0.1N Porcentaje Real 1ml de EDTA 0.1N ............. 40.08 mg de P.A 6.56 ml EDTA .1N X X= 262.37 mg de P.A 250mg P.A ….... 100% 262.92 mg P.A X
- 9. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin X= 105.16 % B) pH MUESTRA RESULTADO Ampolla de gluconato de calcio soluc inyectable 10 % 6.77 Ampolla de gluconato de calcio soluc inyectable MEHECO 10 ml 4.40 C) SOLUBILIDAD D) REFRACTOMETRÍA Muestra Grados BRIX Índice de refracción Ampolla de Gluconato de Calcio Lab. Sanderson S.A 10, 70 % 1,3489nD GRADOS BRIX GLUCONATO DE CALCIO Brix = Lectura Brix + (Temperatura - 20) x 0.03 Brix = 10,70 + (20 - 20) x 0.03 Brix= 0,321 % de sólidos disueltos /100 g de solución ÍNDICE DE REFRACCIÓN N= índice de refracción del medio en cuestión C0= velocidad de la luz en el vacío (3x108 m/s) V= velocidad de la luz del medio en cuestión N= C0/V N= 3x10 8 m/sq 1,3489 𝑵 = 𝐶0 𝑉
- 10. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin 𝑵 = 3x108 m/s 1,3489 𝑵 =2,22 x10 8 E) DETERMINACIÓN DE CONTENIDO EXTRAIBLE Medición Medición Obtenida 1 Jeringa (10ml) 10.1 ml 2 Probeta 10.1 ml 3 Pipeta volumétrica (10ml) 10.1 ml F) ASPECTO DE DISOLUCIÓN La muestra de gluconato de calcio del laboratorio “MEHECO”, si cumple con el parámetro de disolución establecido en la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, debido a que indica a que la solución de gluconato se debe mantener menos opalescente que la solución de referencia Gluconato de calcio del laboratorio Sanderson S. A G) CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS GLUCONATO DE CALCIO AMPOLLA Laboratorio: Sanderson S.A Principio activo: Gluconato de calcio 10% Concentración: 10 ml al 10% Forma farmacéutica: Líquida inyectable. CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN Olor característico Color transparente Aspecto líquido Laboratorio: Hebei Tiancheng Pharmaceutical Co. Ltda. Principio activo: Gluconato de calcio 10%
- 11. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin Concentración: 10 ml al 10% Forma farmacéutica: Líquida inyectable. CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN Olor característico Color transparente Aspecto líquido H) DENSIDAD DENSIDAD GLUCONATO DE CALCIO Tipos de Jarabe de Piperazina Densidad por Picnometría Especificación 1- 1,5 g (Farmacopea Española) Ampollas de gluconato de calcio 10% Laboratorio Sanderson S.A 1,047g CUMPLE Formula de Densidad por Picnometría. 𝑴𝟑 − 𝑴𝟏 𝑴𝟐 − 𝑴𝟏 M1: Picnómetro Vacío M2: Pacómetro con Agua Destilada M3: picnómetro con Muestra Ampollas de Gluconato de Calcio 10% Peso de Picnómetro con Vacío: 16,177g Peso de Picnómetro con Agua destilada: 26,126g Peso de Picnómetro con Muestra: 26,599g 𝑴𝟑 − 𝑴𝟏 𝑴𝟐 − 𝑴𝟏
- 12. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin 𝑫 = 26,599g − 16,177g 26,126g − 16,177g 𝐃 = 1,047g I) LIMITES DE CLORUROS SOLUCIÓN CARACTERÍSTICA FARMACOPEA Solución con Gluconato de calcio Ligeramente turbio La farmacopea Española en el tomo II nos indica que los valores permitidos de cloruro es de 200 ppm. Solución de Ácido clorhídrico Transparente J) MICROSCOPIA MEDICAMENTO OBSERVACIÓN Gluconato de calcio Se observo con el lente 10X los cristales de oxalato de calcio presentes en el medicamento, la presencia de estos cristales no causará daños en el organismo humano. CONCLUSIONES Según la farmacopea Argentina indica que las solucione inyectables de gluconato de calcio debe contener no menos del 95 % y no más del 105 % de la cantidad total de calcio declarado, sin embargo se le hizo modificaciones a la técnica sustituyendo indicar azul de hidroxinafol por la murexide ya que es un indicador para soluciones tituladas con EDTA preparadas a la misma concentración del hidróxido de sodio, por lo tanto podemos decir que la forma farmacéutica si cumple con los requisitos y la variación del 0.16 % se relacionan con el adaptamiento de la técnica.
- 13. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. –John Ruskin RECOMENDACIONES Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de accidente que ponga en riesgo nuestra salud. Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio. Utilizar la cámara de gases para evitar intoxicaciones. Realizar la asepsia de la mesa de trabajo. Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control. Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados. Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitacióncontinua y gota a gota. 8. BIBLIOGRAFIA Farmacopea Española VILA JATO ed. Tecnología farmacéutica. Vol. II. España. Ed. Síntesis. 2009. España v. 1 (625 p.) v. 2 (591 p.) 9. ANEXOS ________________________ Carlos Eduardo Marín Loayza C.I. 0704869528