Practia 4 am
Descargar como DOCX, PDF0 recomendaciones10 vistas
El documento presenta los resultados de un estudio de evaluación de calidad de comprimidos de dipirona (metamizol sódico) realizado por un estudiante de bioquímica y farmacia. Se evaluaron parámetros como color, forma, tamaño, pH, pérdida por secado, solubilidad y contenido de principio activo. Los resultados indicaron que los comprimidos cumplían con las especificaciones establecidas para dichos parámetros en las farmacopeas, asegurando su calidad.
Practia 4 am
- 1. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACEÚTICA NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS SÓLIDAS 1. DATOS INFORMATIVOS ESTUDIANTE: Carlos Eduardo Marín Loayza CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A” DOCENTE RESPONSABLE: BQ.F. Carlos García Msc. FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Miércoles 8 de Enero del 2020 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: Martes 14 de Enero del 2020 2. FUNDAMENTACIÓN La dipirona (metamizol sódico o novalgina) es un analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas; se considera un derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y antipiréticas. Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por otro lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones plasmáticas alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía intramuscular o intravenosa. Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h. ………… 10
- 2. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin 3. RESULTADOS DE APRENDIZAJE Desarrolla métodos analíticos, micro analíticos, biológicos, físicos y químicos en el control de calidad de las formas farmacéuticas; realiza el control de calidad del metamizol sódico (dipirona/ novalgina) en una forma farmacéutica solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial. 4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas. 5. EQUIPOS, MATERIALES, E INSUMOS: a) Color – Tamaño – Textura - Forma MATERIALES MEDICAMENTO Regla Novalgina/Dipirona/metamizol sódico Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio b) Ensayo a la llama MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO Mechero Campana de gases Novalgina/Dipirona/metamizol sódico Espátula Vaso de precipitación Mortero Guantes Mascarilla Gorro Zapatones
- 3. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin Bata de laboratorio c) pH MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio pH-metro Agua destilada Novalgina / Dipirona / Metamizol sódico d) Ensayo de reacción con agua oxigenada. MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Mortero Balanza analítica Agua oxigenada Novalgina/Dipirona/ metamizol sódico Gradilla Tubos de ensayo Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio
- 4. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin e) Acidez y alcalinidad MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Vasos de precipitación Balanza analítica Agua libre de CO2 Novalgina/Dipirona/ metamizol sódico Cocineta Varilla de vidrio Fenolftaleína Hidróxido de sodio al 0.02 N Bureta Soporte universal Espátula Pipeta Balón volumétrico Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio f) Perdida por secado MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO Capsula de porcelana Estufa Novalgina/Dipirona/ metamizol sódico Guantes Balanza analítica Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio
- 5. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin g) Disolución MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Mortero Balanza analítica Agua destilada Novalgina/Dipirona/ metamizol sódico Vaso de precipitación Cocineta Agitador Guantes Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio h) Valoración MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS/ REACTIVOS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Campana de gases HCl 0.1N Novalgina/Dipirona/ metamizol sódico Yodo 0.1N Balanza analítica Soporte universal Pipetas Bureta Balón Guantes Mascarilla Zapatones
- 6. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin Gorro Bata de laboratorio 1. PROCEDIMIENTO: a) Color – Tamaño – Textura –Forma ✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido. ✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de formas de comprimidos. ✓ Observar el color y la textura de los comprimidos. b) Ensayo a la llama ✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico). ✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido clorhídrico concentrado. ✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama. ✓ Se observa un color amarillo intenso. c) pH ✓ Preparamos el agua libre de CO2. ✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico). ✓ Con el agua fría mezclamos. ✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer. ✓ Determinamos el pH de la solución. d) Ensayo de reacción con agua oxigenada ✓ Pesar comprimidos de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico) y obtener el peso promedio. ✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados. ✓ Pesar 0.5mg de muestra. ✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo. ✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
- 7. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin e) Acidez y alcalinidad ✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse. ✓ Pesar 2 g de muestra. ✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2 ✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado) ✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado. ✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N f) Perdida por secado ✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de Dipirona (Novalgina/ metamizol sódico) en papel aluminio y anotar el peso obtenido. ✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso. ✓ Sumar los valores obtenidos. ✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación. ✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de manera que obtendremos el peso de la desecación. g) Disolución ✓ Pesar 2.0 g de muestra (Dipirona/Novalgina/ metamizol sódico) en la balanza analítica. ✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar. ✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono. h) Valoración ✓ Preparar el reactivo de trabajo ✓ Pesar 300mg de principio activo ✓ Diluir con 20ml de HCl Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo 2. RESULTADOS A) Color – Tamaño – Textura –Forma NOVALGINA DE 500 mg
- 8. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin Color Blanco Tamaño Largo: 1,7 cm Ancho: 0,8 cm Forma Ovalada Textura Sólida – Lisa B) ENSAYO A LA LLAMA PRUEBA MUESTRA RESULTADO INTERPRETACIÓN Ensayo a la llama Novalgina 500 mg Positivo (+) Llama amarilla intensa Cumple con el ensayo de identificación. C) pH MUESTRA RESULTADO NOVALGINA 6,19 D) ENSAYO DE REACCIÓN CON AGUA OXIGENADA TABLETA PESO TABLETA 1 0.5477 TABLETA 2 0.5469 TABLETA 3 0.5586 PESO PROMEDIO 0.5511 E) ACIDEZ Y ALCALINIDAD Muestra Acidez y Alcalinidad NOVALGINA 0,8
- 9. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin F) PÉRDIDA POR SECADO Peso de las 3 tabletas de novalgina: 1.8006 g Peso de cápsula vacía: 56.2763 g Capsula vacia mas muestra: 58.0769 g Peso de la desecación: 55.0935 g (después de 4 horas) Peso inicial: % Perdida= Perdida: 5.13 % Especificaciones No MENOS de 4.9 % No MAS de 5.3 % G) DISOLUCIÓN Muestra Forma Farmacéutica Concentración Laboratorio Farmacéutico Disolvente Resultado Novalgina Tableta 500mg Sanofi Agua libre de CO2 Muy soluble Novalgina Tableta 500mg Sanofi Alcohol Soluble H) VALORACIÓN Dipirona (Novalgina), comprimido (Farmacopea Brasileña 5ta Edición. Vol. 2) Pág. 914 Concentración del Principio Activo 500 mg 𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂 Referencia No menos del 95% y no más del 105% Equivalencia 1 ml de sol. de Iodo 0,05 M equivale a 16,67 mg 𝐶13 𝐻16 𝑁3 𝑁𝑎𝑂4 𝑆. 𝐻2 𝑂
- 10. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin Viraje 11,8 ml de sol. de Iodo 0,05 M Constante K 1,0078 K Peso Promedio 462,5 mg Cantidad de polvo a trabajar (CT) 283,668 mg P.A. Consumo Teórico (CT) 17,01 ml de sol. de Iodo 0,05 M Porcentaje Teórico (%T) 283,557 mg P.A./99,96% Consumo Real (CR) 11,8 ml sol. de Iodo 0,05 M Porcentaje Real (%R) 69,88% Peso Promedio 0,5322𝑔 + 0,5341𝑔 + 0,5275𝑔 + 0,5236𝑔 + 0,5327𝑔 = 2,6501𝑔 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 2,6501𝑔 5 = 0,53002𝑔 Cantidad trabajada 0,53002𝑔 × 1000𝑚𝑔 1𝑔 = 530,02𝑚𝑔 530,02𝑚𝑔 500𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 300,7𝑚𝑔 𝑥 𝑥 = 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. Consumo teórico 1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥 = 17,017𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁 Porcentaje teórico 1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67𝑚𝑔 𝑃. 𝐴.
- 11. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin 17,01𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥 𝑥 = 283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100% 283,557𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥 𝑥 = 99,96% Consumo Real 11,8𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 × 1,0078 = 11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑁 Porcentaje Real 1𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 16,67 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 11,892𝑚𝑙 𝐼𝑜𝑑𝑜 0,05𝑀 𝑥 𝑥 = 198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 283,668𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 100% 198,24𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. 𝑥 𝑥 = 69,88% Los comprimidos de Novalgina obtuvo una valoración de 69,88%, el cual, se encuentra fuera del rango establecido por la Farmacopea Brasileña (95%-105%), por lo tanto, este medicamento no cumple con este criterio de calidad. CONCLUSIONES En la revisión de la farmacopea Española manifiesta que la Dipirona (metimazol) o Novalgina es muy soluble en agua y soluble en alcohol, lo que quiere decir que según lo realizado en la práctica si cumple con lo que indica en la farmacopea. RECOMENDACIONES Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de accidente que ponga en riesgo nuestra salud. Aplicar las normas de bioseguridad en el laboratorio. Utilizar la cámara de gases para evitar intoxicaciones.
- 12. “La calidad nunca es un accidente, es siempre el resultado de un esfuerzo inteligente”. -John Ruskin Realizar la asepsia de la mesa de trabajo. Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control. Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados. Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota. BIBLIOGRAFIA Farmacopea Española VILA JATO ed. Tecnología farmacéutica. Vol. II. España. Ed. Síntesis. 2009. España v. 1 (625 p.) v. 2 (591 p.) ANEXOS ---------------------------------------------- Carlos Eduardo Marín Loayza C.I. 0704869528