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TITULACIÓN POTENCIOMETRICA
PROFESOR: Dr. Q.F. EDWIN RODRIGUEZ L.
INTEGRANTES:
 ALTAMIRANO HUAMAN, ADA
 AVELLANEDA ALARCON, ROYSER
 ARTICA CONDOR, FIORELA
 CHUQUILIN LARA, EDUAR
 QUINTO CARDENAS, ANGELA
 MACHACUAY TOVALINO, LEIDE
 MAMANI SERPA, JOVANNA
 MENDOZA FLORES, LEYSI
 TINEO HUAROTO, HANSEL
2020
DETERMINACIÓN DE FOSFATO POR TITULACION POTENCIOMETRICA ACIDO-BASE
I. MARCO TEÓRICO
Determinación del ácido fosfórico mediante valoración potenciométrica con una base
fuerte es un método muy útil para la determinación de fosfatos en preparaciones que
lo contienen. En este caso la determinación del punto final de la titulación se debe
realizar potenciometricamente, ya que la intensidad del color de la solución impide la
visualización del cambio de color de un indicador ácido-base. El método de titulación
potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de
un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se
puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución.
El punto final de determinará mediante cuatro métodos: el método directo, la primera
derivada, la segunda derivada y la gráfica de gran.
 Método directo: Consiste en graficar los datos del potencial en función del volumen
del reactivo. El punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima
visualmente y se toma como punto final.
 Método de la primera derivada: Se calcula el cambio de potencial por unidad de
volumen de titulante ( E/ V). Se grafican en función del volumen promedio y se obtiene
una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión.
 Método de la segunda derivada: En este caso se grafica E/ V en función del
volumen promedio de titulante. El punto final de la titulación se toma en el punto de
intersección de la segunda derivada con cero.
 Método de Gran: Consiste en graficar V/ E en función del volumen promedio del
titulante. Antes y después del punto de equivalencia V/ E varía linealmente con el
volumen.
Reacciones involucradas
 H3PO4 + NaOH ⎯⎯→ NaH2PO4 + H2O
 NaH2PO4 + NaOH ⎯⎯→ Na2HPO4 + H2O
 Na2HPO4 + NaOH ⎯⎯→ Na3PO4 + H2O
II. OBJETIVOS
 Aplica la técnica de las valoraciones potencio métricas de neutralización a la
determinación de la concentración de un ácido poliprótico débil.
 Determinación se fosfatos por titulación potenciometrica en Coca - cola
 Demuestra actitud solidaria y tolerante adecuándose al trabajo en equipo y asume el
proceso de aprendizaje con interés y responsabilidad.
III. MATERIALES Y EQUIPOS
 pH-metro de lectura directa con escala de milivoltios. Alternativamente puede
emplearse un multímetro digital provisto de un seguidor de voltaje.
 Electrodos combinados para medir el pH
 Soporte porta electrodos de altura regulable.
 Vasos, bagueta, piseta con agua destilada.
 Soluciones de hidrógeno oftalato de potasio 0,050 M (solución estándar de pH = 4,01)
y Bórax 0,010 M (solución estándar de pH = 9,18).
 Solución patrón de NaOH 0,2 M;
 Ácido orto fosfórico.
IV. PROCEDIMIENTO
1. Se calibra cuidadosamente el pH-metro (ver práctica No. 1), se introducen los
electrodos lavados y secos en la solución problema.
2. Se coloca el NaOH en una bureta y se añaden unos mL, mientras la disolución se agita
cuidadosamente (no debe hacerse muy fuerte ni dejar que el agitador toque los
electrodos).
3. Después de alcanzar el equilibrio, se anota el potencial, se añade más valorante y se
repite el proceso. Al principio deben añadirse incrementos de 1 mL, pero cerca del punto
de equivalencia los incrementos deben ser de 0,1 mL.
4. Se grafican los datos, se localizan cuidadosamente las inflexiones, las cuales aparecen
en las proximidades de pH=4,5 y pH=8,5. El volumen de NaOH consumido hasta el primer
punto de inflexión no es de interés, pues incluye la base necesaria para neutralizar el
exceso de HCl añadido.
5. El volumen significativo es el correspondiente al intervalo entre los dos puntos de
inflexión, que da la cantidad de ácido fosfórico presente en la solución.
6. Se determina los puntos de equivalencia del ácido orto fosfórico.
7. Los puntos de equivalencia se pueden determinar empleando los máximos de una
gráfica de la razón de cambio del pH con respecto al volumen de valorante añadido
(dpH/dV). Es muy conveniente emplear una computadora personal y una hoja de cálculo
(p. ej. EXCEL) para el procesamiento de los datos. Se sugiere el procedimiento siguiente:
Preparación y estandarización de una solución de NaOH aproximadamente 0.1N
Preparación de una muestra de Coca-Cola
Titulación de ácido fosfórico
V. RESULTADOS
1) Registre sus datos de volumen de valorante y pH en columnas contiguas de la hoja
de cálculo. Obtenga, por interpolación, los valores de pH correspondientes a
incrementos de 0,10 mL de valorante. Registre los nuevos datos de V y pH.
2) En una columna contigua calcule los valores de la razón de cambio del pH con
respecto al volumen de valorante añadido, (dpH/dV pH/ V).
3) Elabore una gráfica de ( pH/ V) en función del volumen de valorante añadido y
determine los puntos de equivalencia de la titulación a partir de la misma.
4) Determine la concentración de la muestra de ácido orto fosfórico.
V.I RESULTADOS EXPERIMENTALES
Determinación del ácido fosfórico en la Coca-Cola
Fecha 15/04/2020
Muestra # -
Estandarización del NaOH
Peso del Phtalato ácido de potasio 0.1513
Lectura inicial de la bureta 0 mL
Lectura final de la bureta 7.7 mL
Volumen consumido de NaOH 7.7 mL
Normalidad del NaOH 0.0962 N
Tabla 1. Datos y resultados de la práctica experimental.
Titulación de la Coca-Cola
pH solución
titulada
Vol. NaOH
adicionado (mL)
pH solución
titulada
Vol. NaOH
adicionado (mL)
2.581 0 7.447 13.1
2.606 0.1 7.5 13.3
2.638 0.4 7.558 13.5
2.671 0.6 7.618 13.7
2.703 0.9 7.682 13.9
2.734 1.2 7.751 14.1
2.769 1.5 7.827 14.3
2.807 1.7 7.912 14.5
2.843 2 8.002 14.7
2.866 2.2 8.11 14.9
2.907 2.4 8.236 15.1
2.975 2.8 8.378 15.3
3.026 3 8.539 15.5
3.083 3.3 8.702 15.7
3.145 3.6 8.852 15.9
3.215 3.8 8.983 16.1
3.299 4.1 9.099 16.3
3.397 4.4 9.199 16.5
3.517 4.6 9.284 16.6
3.647 4.9 9.358 16.9
3.833 5.1 9.421 17.1
4.079 5.4 9.479 17.3
4.412 5.7 9.532 17.5
4.704 5.8 9.581 17.7
4.974 6 9.627 17.9
5.207 6.2 9.677 18.1
5.393 6.4 9.718 18.3
5.547 6.6 9.756 18.5
5.669 6.7 9.788 18.7
5.778 7 9.823 18.9
5.873 7.2 9.856 19.1
5.97 7.4 9.885 19.3
6.05 7.6 9.914 19.5
6.12 7.7 9.94 19.7
6.186 8 9.968 19.9
6.251 8.2 9.993 20.1
6.313 8.4 10.018 20.3
6.366 8.6 10.04 20.5
6.402 8.8 10.061 20.7
6.458 9 10.091 20.9
6.51 9.1 10.119 21.2
6.56 9.3 10.153 21.5
6.613 9.5 10.18 21.8
6.658 9.7 10.212 22.1
6.715 10 10.234 22.4
6.762 10.2 10.255 22.6
6.81 10.4 10.282 23
6.875 10.6 10.307 23.3
6.9 10.8 10.325 23.6
6.946 10.9 10.349 23.9
6.989 11.2 10.364 24.2
7.03 11.3 10.384 24.4
7.071 11.5 10.404 24.8
7.113 11.7 10.421 25
7.16 11.9 10.444 25.4
7.204 12.1 10.459 25.7
7.249 12.3 10.476 25.9
7.297 12.5 10.488 26.2
7.346 12.7 10.502 26.5
7.397 12.9
Tabla 2. Datos experimentales titulación potenciométrica.
V.II CÁLCULOS PARA LA ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NAOH
Inicialmente se desea preparar una solución de 250 ml de NaOH 0.1 N, para esto se
calculan los gramos de NaOH que deben ser pesados:
𝟎. 𝟏 𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 =
𝟎. 𝟏 𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝑳 𝒔𝒍𝒏
𝒈𝑵𝒂𝑶𝑯 =
𝟎. 𝟏 𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝑳 𝒔𝒍𝒏
∗ 𝟎. 𝟐𝟓𝟎 𝑳 𝒔𝒍𝒏 ∗
𝟒𝟎 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯
= 𝟏 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯
En la práctica se pesaron 0.9994 g de NaOH, por lo tanto, la concentración de la solución
teóricamente debería estar dada por:
𝟎. 𝟗𝟗𝟗𝟒 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟎. 𝟐𝟓 𝑳 𝒔𝒍𝒏
∗
𝟏 𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟒𝟎 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯
= 𝟎. 𝟎𝟗𝟗𝟗 𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯
Para estandarizarla se tituló una solución de phtalato ácido de potasio (C8H5O4K), la cual
se preparó pesando 0.1513 g de C8H5O4K y diluyendo con agua. En la titulación, la lectura
inicial de la bureta eran 0 ml y la lectura final 7.7 ml, por lo tanto, se determinó el volumen
gastado de NaOH mediante:
𝑽 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝑽 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 − 𝑽𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍
𝑽 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝟕. 𝟕𝒎𝑳 − 𝟎𝒎𝑳
𝑽 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝟕. 𝟕 𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯
La concentración de NaOH de determina con la decisión del punto final de la titulación,
donde se cumple que:
𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ≅ 𝒎𝒐𝒍 𝑪 𝟖 𝑯 𝟓 𝑶 𝟒 𝑲
Se tiene en cuenta que la relación molar es 1:1.
Para determinar las moles de C8H5O4K:
𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 = 0.1513 𝑔 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾
204.23 𝑔 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾
7.4083𝑥10−4
𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾
Por lo tanto:
𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ≅ 𝟕. 𝟒𝟎𝟖𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟒
𝒎𝒐𝒍
Para determinar la concentración normal del NaOH:
𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 =
𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝑽 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
=
𝟕. 𝟒𝟎𝟖𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟎. 𝟎𝟎𝟕𝟕 𝑳
𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝑵
V.III MÉTODO DIRECTO
Para este método se graficó el ph en función del volumen de NaOH adicionado,
obteniendo la gráfica:
Gráfica 1. Método directo titulación potenciométrica.
En este método se determina el punto de inflexión visualmente. Según el gráfico se
encuentran los puntos de equivalencia:
𝟏 𝒆𝒓
𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 ≅ 𝟓. 𝟖 𝒎𝑳 𝒚 𝒑𝑯 ≅ 𝟒. 𝟖
𝟐 𝒅𝒐
𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 ≅ 𝟏𝟓. 𝟗 𝒎𝑳 𝒚 𝒑𝑯 ≅ 𝟖. 𝟗
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
pH
V NaOH (mL)
Titulación Coca-cola
V.IV MÉTODO DE LA PRIMERA DERIVADA
En este método se debe graficar pH/ V en función del volumen medio de NaOH. pH/ V
se calcula mediante:
∆𝒑𝑯
∆𝑽
=
𝒑𝑯𝒊 − 𝒑𝑯𝒊−𝟏
𝑽𝒊 − 𝑽𝒊−𝟏
Titulación de la
coca-cola Primera derivada
Titulación de la
coca-cola Primera derivada
pH sln
titulada
Vol. NaOH
adicionado
(mL)
V1 pH/V
pH sln
titulada
Vol. NaOH
adicionado
(mL)
V1 pH/V
2.581 0 - - 7.447 13.1 13 0.25
2.606 0.1 0.05 0.25 7.5 13.3 13.2 0.265
2.638 0.4 0.25 0.106666667 7.558 13.5 13.4 0.29
2.671 0.6 0.5 0.165 7.618 13.7 13.6 0.3
2.703 0.9 0.75 0.106666667 7.682 13.9 13.8 0.32
2.734 1.2 1.05 0.103333333 7.751 14.1 14 0.345
2.769 1.5 1.35 0.116666667 7.827 14.3 14.2 0.38
2.807 1.7 1.6 0.19 7.912 14.5 14.4 0.425
2.843 2 1.85 0.12 8.002 14.7 14.6 0.45
2.866 2.2 2.1 0.115 8.11 14.9 14.8 0.54
2.907 2.4 2.3 0.205 8.236 15.1 15 0.63
2.975 2.8 2.6 0.17 8.378 15.3 15.2 0.71
3.026 3 2.9 0.255 8.539 15.5 15.4 0.805
3.083 3.3 3.15 0.19 8.702 15.7 15.6 0.815
3.145 3.6 3.45 0.206666667 8.852 15.9 15.8 0.75
3.215 3.8 3.7 0.35 8.983 16.1 16 0.655
3.299 4.1 3.95 0.28 9.099 16.3 16.2 0.58
3.397 4.4 4.25 0.326666667 9.199 16.5 16.4 0.5
3.517 4.6 4.5 0.6 9.284 16.6 16.55 0.85
3.647 4.9 4.75 0.433333333 9.358 16.9 16.75 0.2466667
3.833 5.1 5 0.93 9.421 17.1 17 0.315
4.079 5.4 5.25 0.82 9.479 17.3 17.2 0.29
4.412 5.7 5.55 1.11 9.532 17.5 17.4 0.265
4.704 5.8 5.75 2.92 9.581 17.7 17.6 0.245
4.974 6 5.9 1.35 9.627 17.9 17.8 0.23
5.207 6.2 6.1 1.165 9.677 18.1 18 0.25
5.393 6.4 6.3 0.93 9.718 18.3 18.2 0.205
5.547 6.6 6.5 0.77 9.756 18.5 18.4 0.19
5.669 6.7 6.65 1.22 9.788 18.7 18.6 0.16
5.778 7 6.85 0.363333333 9.823 18.9 18.8 0.175
5.873 7.2 7.1 0.475 9.856 19.1 19 0.165
5.97 7.4 7.3 0.485 9.885 19.3 19.2 0.145
6.05 7.6 7.5 0.4 9.914 19.5 19.4 0.145
6.12 7.7 7.65 0.7 9.94 19.7 19.6 0.13
6.186 8 7.85 0.22 9.968 19.9 19.8 0.14
6.251 8.2 8.1 0.325 9.993 20.1 20 0.125
6.313 8.4 8.3 0.31 10.018 20.3 20.2 0.125
6.366 8.6 8.5 0.265 10.04 20.5 20.4 0.11
6.402 8.8 8.7 0.18 10.061 20.7 20.6 0.105
6.458 9 8.9 0.28 10.091 20.9 20.8 0.15
6.51 9.1 9.05 0.52 10.119 21.2 21.05 0.0933333
6.56 9.3 9.2 0.25 10.153 21.5 21.35 0.1133333
6.613 9.5 9.4 0.265 10.18 21.8 21.65 0.09
6.658 9.7 9.6 0.225 10.212 22.1 21.95 0.1066667
6.715 10 9.85 0.19 10.234 22.4 22.25 0.0733333
6.762 10.2 10.1 0.235 10.255 22.6 22.5 0.105
6.81 10.4 10.3 0.24 10.282 23 22.8 0.0675
6.875 10.6 10.5 0.325 10.307 23.3 23.15 0.0833333
6.9 10.8 10.7 0.125 10.325 23.6 23.45 0.06
6.946 10.9 10.85 0.46 10.349 23.9 23.75 0.08
6.989 11.2 11.05 0.143333333 10.364 24.2 24.05 0.05
7.03 11.3 11.25 0.41 10.384 24.4 24.3 0.1
7.071 11.5 11.4 0.205 10.404 24.8 24.6 0.05
7.113 11.7 11.6 0.21 10.421 25 24.9 0.085
7.16 11.9 11.8 0.235 10.444 25.4 25.2 0.0575
7.204 12.1 12 0.22 10.459 25.7 25.55 0.05
7.249 12.3 12.2 0.225 10.476 25.9 25.8 0.085
7.297 12.5 12.4 0.24 10.488 26.2 26.05 0.04
7.346 12.7 12.6 0.245 10.502 26.5 26.35 0.0466667
7.397 12.9 12.8 0.255
Tabla 3. Primera derivada de los resultados de la titulación potenciométrica.
Graficando los datos se obtiene:
Gráfica 2. Método de la primera derivada titulación potenciométrica.
0
1
2
3
4
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
DpH/DV
V1 NaOH (mL)
Primera derivada Titulación Coca-Cola
(5.75 , 2.92)
(16.55 , 0.85)
Los puntos de equivalencia se encuentran en los máximos de la gráfica:
𝟏 𝒆𝒓
𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟓. 𝟕𝟓 𝒎𝑳
𝟐 𝒅𝒐
𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟏𝟔. 𝟓𝟓 𝒎𝑳
V.V MÉTODO DE LA SEGUNDA DERIVADA
En este método se debe graficar pH/ V en función del volumen promedio. pH/ V
se calcula:
∆ 𝟐
𝒑𝑯
∆𝑽 𝟐
=
(
∆𝒑𝑯
∆𝑽
)
𝒊
− (
∆𝒑𝑯
∆𝑽
)
𝒊−𝟏
( 𝑽 𝟏)𝒊 − ( 𝑽 𝟏)𝒊−𝟏
Primera derivada Segunda derivada Primera derivada Segunda derivada
V1 pH/V V2 2
pH/2
V V1 pH/V V2 2
pH/2
V
- - - - 13 0.25 12.9 -0.025
0.05 0.25 - - 13.2 0.265 13.1 0.075
0.25 0.1066667 0.15 -0.7166667 13.4 0.29 13.3 0.125
0.5 0.165 0.375 0.2333333 13.6 0.3 13.5 0.05
0.75 0.1066667 0.625 -0.2333333 13.8 0.32 13.7 0.1
1.05 0.1033333 0.9 -0.0111111 14 0.345 13.9 0.125
1.35 0.1166667 1.2 0.0444444 14.2 0.38 14.1 0.175
1.6 0.19 1.475 0.2933333 14.4 0.425 14.3 0.225
1.85 0.12 1.725 -0.28 14.6 0.45 14.5 0.125
2.1 0.115 1.975 -0.02 14.8 0.54 14.7 0.45
2.3 0.205 2.2 0.45 15 0.63 14.9 0.45
2.6 0.17 2.45 -0.1166667 15.2 0.71 15.1 0.4
2.9 0.255 2.75 0.2833333 15.4 0.805 15.3 0.475
3.15 0.19 3.025 -0.26 15.6 0.815 15.5 0.05
3.45 0.2066667 3.3 0.0555556 15.8 0.75 15.7 -0.325
3.7 0.35 3.575 0.5733333 16 0.655 15.9 -0.475
3.95 0.28 3.825 -0.28 16.2 0.58 16.1 -0.375
4.25 0.3266667 4.1 0.1555556 16.4 0.5 16.3 -0.4
4.5 0.6 4.375 1.0933333 16.55 0.85 16.475 2.33333333
4.75 0.4333333 4.625 -0.6666667 16.75 0.2466667 16.65 -3.0166667
5 0.93 4.875 1.9866667 17 0.315 16.875 0.27333333
5.25 0.82 5.125 -0.44 17.2 0.29 17.1 -0.125
5.55 1.11 5.4 0.9666667 17.4 0.265 17.3 -0.125
5.75 2.92 5.65 9.05 17.6 0.245 17.5 -0.1
5.9 1.35 5.825 -10.466667 17.8 0.23 17.7 -0.075
6.1 1.165 6 -0.925 18 0.25 17.9 0.1
6.3 0.93 6.2 -1.175 18.2 0.205 18.1 -0.225
6.5 0.77 6.4 -0.8 18.4 0.19 18.3 -0.075
6.65 1.22 6.575 3 18.6 0.16 18.5 -0.15
6.85 0.3633333 6.75 -4.2833333 18.8 0.175 18.7 0.075
7.1 0.475 6.975 0.4466667 19 0.165 18.9 -0.05
7.3 0.485 7.2 0.05 19.2 0.145 19.1 -0.1
7.5 0.4 7.4 -0.425 19.4 0.145 19.3 0
7.65 0.7 7.575 2 19.6 0.13 19.5 -0.075
7.85 0.22 7.75 -2.4 19.8 0.14 19.7 0.05
8.1 0.325 7.975 0.42 20 0.125 19.9 -0.075
8.3 0.31 8.2 -0.075 20.2 0.125 20.1 1.1102E-14
8.5 0.265 8.4 -0.225 20.4 0.11 20.3 -0.075
8.7 0.18 8.6 -0.425 20.6 0.105 20.5 -0.025
8.9 0.28 8.8 0.5 20.8 0.15 20.7 0.225
9.05 0.52 8.975 1.6 21.05 0.0933333 20.925 -0.2266667
9.2 0.25 9.125 -1.8 21.35 0.1133333 21.2 0.06666667
9.4 0.265 9.3 0.075 21.65 0.09 21.5 -0.0777778
9.6 0.225 9.5 -0.2 21.95 0.1066667 21.8 0.05555556
9.85 0.19 9.725 -0.14 22.25 0.0733333 22.1 -0.1111111
10.1 0.235 9.975 0.18 22.5 0.105 22.375 0.12666667
10.3 0.24 10.2 0.025 22.8 0.0675 22.65 -0.125
10.5 0.325 10.4 0.425 23.15 0.0833333 22.975 0.0452381
10.7 0.125 10.6 -1 23.45 0.06 23.3 -0.0777778
10.85 0.46 10.775 2.2333333 23.75 0.08 23.6 0.06666667
11.05 0.1433333 10.95 -1.5833333 24.05 0.05 23.9 -0.1
11.25 0.41 11.15 1.3333333 24.3 0.1 24.175 0.2
11.4 0.205 11.325 -1.3666667 24.6 0.05 24.45 -0.1666667
11.6 0.21 11.5 0.025 24.9 0.085 24.75 0.11666667
11.8 0.235 11.7 0.125 25.2 0.0575 25.05 -0.0916667
12 0.22 11.9 -0.075 25.55 0.05 25.375 -0.0214286
12.2 0.225 12.1 0.025 25.8 0.085 25.675 0.14
12.4 0.24 12.3 0.075 26.05 0.04 25.925 -0.18
12.6 0.245 12.5 0.025 26.35 0.0466667 26.2 0.02222222
12.8 0.255 12.7 0.05
Tabla 4. Segunda derivada de los resultados de la titulación potenciométrica.
Graficando de obtiene:
Gráfica 3. Método de la segunda derivada titulación potenciométrica.
Los puntos de equivalencia se determinan en la intersección con el eje x:
𝟏 𝒆𝒓
𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟓. 𝟖𝟐𝟓 𝒎𝑳
𝟐 𝒅𝒐
𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟏𝟔. 𝟔𝟓 𝒎𝑳
V.VI MÉTODO DE GRAN
En el método de gran se grafica V/ pH en función del volumen promedio de titulante,
con la siguiente ecuación:
∆𝑉
∆𝑝𝐻
= ( 𝑉𝑖 + 𝑉) ∗ 10−𝑝𝐻
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
10
12
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
D2pH/D2V
V2 (mL)
Segunda derivada Titulación Coca-Cola
Siendo nuestro Vi cero (0) mL.
De la gráfica se eliminan los datos que no se comportan linealmente, obteniendo:
Titulación de la Coca-Cola
pH solución
titulada Vol. NaOH adicionado (mL)
V/pH
2.975 2.8 0.0029659
3.026 3 0.0028257
3.083 3.3 0.0027259
3.145 3.6 0.0025781
3.215 3.8 0.0023162
3.299 4.1 0.0020596
3.397 4.4 0.0017638
3.517 4.6 0.0013988
3.647 4.9 0.0011046
3.833 5.1 0.0007492
4.079 5.4 0.0004502
4.412 5.7 0.0002207
4.704 5.8 0.0001147
Tabla 5. Método de Gran de la titulación potenciométrica.
Graficando los datos se obtiene:
Gráfica 4. Método de Gran de la titulación potenciométrica.
y = -0.0011x + 0.0065
R² = 0.9928
0
0.0005
0.001
0.0015
0.002
0.0025
0.003
0.0035
3 3.5 4 4.5 5 5.5 6
v/pH
Vol. NaOH adicionado (mL)
Método de Gran
De la ecuación lineal generada a partir del comportamiento de los puntos en la gráfica se
obtiene la siguiente ecuación:
∆𝑽
∆𝒑𝑯
= −𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟏𝑽 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟓
𝑪𝒐𝒏 𝒖𝒏 𝑹 𝟐
𝒅𝒆 𝟎. 𝟗𝟗𝟐𝟖
Cuando el V/pH es igual a cero el volumen de NaOH es igual al volumen en el punto de
equivalencia, por lo tanto:
𝑽 =
−𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟓
−𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟏
+ 𝟎
𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟓. 𝟗 𝒎𝑳
V.VII Cálculos para encontrar la cantidad de ácido fosfórico
Se parte de la igualdad en el primer punto de equivalencia:
𝒎𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝒎𝒆𝒒 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
Como el NaOH posee un hidroxilo y el H3PO4 posee tres hidrógenos, se pueden establecer
las relaciones:
𝟏 𝒎𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟑 𝒎𝒆𝒒 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
Además, de la ecuación (4) se puede establecer la relación molar:
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
V.VIII PARA CADA MÉTODO SE CALCULAN LOS MG DE H3PO4:
 Método directo:
𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝑳
∗ 𝟓. 𝟖𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
∗
𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟑𝟒 𝒎𝒈
 Método de la primera derivada:
𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝑳
∗ 𝟓. 𝟕𝟓𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
∗
𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟏𝟎 𝒎𝒈
 Método de la segunda derivada:
𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝑳
∗ 𝟓. 𝟖𝟐𝟓𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
∗
𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟒𝟓 𝒎𝒈
 Método de Gran:
𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝑳
∗ 𝟓. 𝟗𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
∗
𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟖𝟏 𝒎𝒈
Resultados:
Método
1er Punto equivalencia
(vol NaOH) (mL)
2do Punto equivalencia
(vol NaOH) (mL)
mg H3PO4
Método directo 5.8 15.7 27.34
Primera derivada 5.75 16.55 27.1
Segunda Derivada 5.825 16.65 27.45
Función de Gran 5.9 - 27.81
Tabla 6. Resultados.
VI. ANÁLISIS DE RESULTADOS
- En la estandarización de la solución de NaOH se obtuvo un buen resultado, la
concentración deseada para realizar la práctica era de 0.1N, y con la cantidad de NaOH
pesada (0.9994g) se debía obtener una concentración teórica de 0.0999N, finalmente
con la titulación se determinó que la concentración del NaOH es de 0.0962 N, un valor
cercano al necesario para la práctica y al teórico.
- Por otro lado, con los diferentes métodos utilizados para determinar la cantidad de
ácido fosfórico, se obtuvieron valores cercanos entre sí, variando únicamente las cifras
decimales. Por lo tanto, se puede decir que los 4 métodos utilizados son precisos entre
sí. Sin embargo, se podría suponer que el método de Gran es el más confiable porque
en el ajuste de los datos a una función lineal, se obtuvo un R2 de 0.9928 lo que indica
un buen comportamiento lineal de los datos y permite que el valor de volumen
adicionado de NaOH sea confiable. Por consiguiente, se podría asumir que el valor más
aproximado de cantidad de ácido fosfórico es 27.81 mg.
- El método que se puede considerar menos confiable es el método directo, ya que es
un método visual y puede variar dependiendo de la persona que realice la lectura del
punto de inflexión. Este método puede servir para dar indicios de la cantidad de
volumen adicionado o de ácido fosfórico, pero no puede dar un resultados exacto ni
confiable.
- En la literatura se encontró que un vaso de 250ml de Coca-Cola aporta 43 mg de
fosforo (6). Como en la práctica se tomaron 100 ml, serían aproximadamente 17.2 mg
de fosforo, un valor inferior al determinado experimentalmente, que en todos los casos
fue aproximadamente 27 mg. Sin embargo, los 17.2 mg son referidos al fosforo, no al
ácido fosfórico específicamente, por esta razón no es seguro realizar una comparación
precisa con este valor, pero da una idea de la cantidad aproximada de ácido fosfórico
real que debe contener, por lo tanto, los resultados experimentales parecen ser buenos.
VII. CONCLUSIONES
- Se aplicó la técnica de las valoraciones potenciométricas de neutralización a la
determinación de la concentración de un ácido poliprótico débil.
- Los métodos de la primera derivada, segunda derivada y de Gran, son confiables y
prácticos para determinar el punto final de una titulación potenciométrica, ya que se
evitan errores visuales como sucede en el método directo y son métodos que pueden
ser aplicados con cálculos sencillos.
- Se logró cumplir con el objetivo principal que era determinar la cantidad de ácido
fosfórico en 100 ml de Coca-Cola, obteniendo un valor entre 27 y 28 mg con los
diferentes métodos aplicados.
VIII. CUESTIONARIO
1. Explique por qué no sería posible la valoración ácido base del fosfato en presencia
de iones calcio.
No sería posible porque el calcio disminuye la solubilidad del fosfato en el medio
precipitándolo, así como consecuencia de la poca solubilidad por lo tanto influyendo en
la determinación cuantitativa de los fosfatos.
2. Deduzca las ecuaciones necesarias para calcular las tres constantes de ionización del
ácido fosfórico, a partir de los datos experimentales obtenidos. Calcule las citadas
constantes y compare los valores con los de la literatura.
Método directo:
𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝑳
∗ 𝟓. 𝟖𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
∗
𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟑𝟒 𝒎𝒈
Método de la primera derivada:
𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝑳
∗ 𝟓. 𝟕𝟓𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
∗
𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟏𝟎 𝒎𝒈
Método de la segunda derivada:
𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝑳
∗ 𝟓. 𝟖𝟐𝟓𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
∗
𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟒𝟓 𝒎𝒈
Método de Gran:
𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
𝟏 𝒎𝑳
∗ 𝟓. 𝟗𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯
∗
𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒
𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟖𝟏 𝒎𝒈
Resultados:
Método
1er Punto equivalencia
(vol NaOH) (mL)
2do Punto equivalencia
(vol NaOH) (mL)
mg H3PO4
Método directo 5.8 15.7 27.34
Primera derivada 5.75 16.55 27.1
Segunda Derivada 5.825 16.65 27.45
Función de Gran 5.9 - 27.81
En la literatura se encontró que un vaso de 250ml de Coca-Cola aporta 43 mg de fosforo
(6). Como en la práctica se tomaron 100 ml, serían aproximadamente 17.2 mg de
fosforo, un valor inferior al determinado experimentalmente, que en todos los casos fue
aproximadamente 27 mg. Sin embargo, los 17.2 mg son referidos al fosforo, no al ácido
fosfórico específicamente, por esta razón no es seguro realizar una comparación precisa
con este valor, pero da una idea de la cantidad aproximada de ácido fosfórico real que
debe contener, por lo tanto, los resultados experimentales parecen ser buenos.
IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- UNAC.Análisis volumétrico. [En línea] [Citado el: 14 de Abril de 2020.]
http://www.unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_Inves
tigacion/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20VI.PDF.
- Oyola, Rolando.UPRH. Titulación potenciométrica. [En línea] 2014. [Citado el: 15 de
Abril de 2020.]
http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_Potenciometrica.pdf.
- Muñoz, María José.Universidad Politecnica de Valencia. Método de la primera
derivada para la determinación del punto final en valoraciones potenciométricas. [En
línea] [Citado el: 14 de Abril de 2020.]
- Matilla, Antonio y Ocaña, Francisco.UGR. Implementación de la valoración ácido
fuerte - base fuerte en hoja de cálculo. [En línea] 23 de febrero de 2009. [Citado el: 14
de abril de 2020.]
http://www.ugr.es/~focana/dfar/aplica/valorAcidoBase/valorAciBas1.pdf.
- Douglas Skoog, Donald West, F. James Holler, Stanley Crouch. Fundamentos de
Química Analítica. s.l. : Cengage Learning. Novena Edición.
- Day Jr. R, Underwood A. Química Analítica Cuantitativa. (1989). Pearson. Naucalpan
de Juárez, Estado de México.
- Martínez, Yris. Ortiz Reynaldo. “Guía del laboratorio de Análisis Instrumental”. Editada
por el Grupo de Electroquímica, Departamento de Química de ULA, Mérida – Venezuela.

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Practica de laboratorio determinacion de fosfatos

  • 1. “AÑO DE LA UNIVERSALIZACIÓN DE LA SALUD” FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD CARRERA: FARMACIA Y BIOQUÍMICA CURSO: ANALITICA II TEMA: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ACÉTICO EN VINAGRE MEDIANTE TITULACIÓN POTENCIOMETRICA PROFESOR: Dr. Q.F. EDWIN RODRIGUEZ L. INTEGRANTES:  ALTAMIRANO HUAMAN, ADA  AVELLANEDA ALARCON, ROYSER  ARTICA CONDOR, FIORELA  CHUQUILIN LARA, EDUAR  QUINTO CARDENAS, ANGELA  MACHACUAY TOVALINO, LEIDE  MAMANI SERPA, JOVANNA  MENDOZA FLORES, LEYSI  TINEO HUAROTO, HANSEL 2020
  • 2. DETERMINACIÓN DE FOSFATO POR TITULACION POTENCIOMETRICA ACIDO-BASE I. MARCO TEÓRICO Determinación del ácido fosfórico mediante valoración potenciométrica con una base fuerte es un método muy útil para la determinación de fosfatos en preparaciones que lo contienen. En este caso la determinación del punto final de la titulación se debe realizar potenciometricamente, ya que la intensidad del color de la solución impide la visualización del cambio de color de un indicador ácido-base. El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. El punto final de determinará mediante cuatro métodos: el método directo, la primera derivada, la segunda derivada y la gráfica de gran.  Método directo: Consiste en graficar los datos del potencial en función del volumen del reactivo. El punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como punto final.  Método de la primera derivada: Se calcula el cambio de potencial por unidad de volumen de titulante ( E/ V). Se grafican en función del volumen promedio y se obtiene una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión.  Método de la segunda derivada: En este caso se grafica E/ V en función del volumen promedio de titulante. El punto final de la titulación se toma en el punto de intersección de la segunda derivada con cero.  Método de Gran: Consiste en graficar V/ E en función del volumen promedio del titulante. Antes y después del punto de equivalencia V/ E varía linealmente con el volumen. Reacciones involucradas  H3PO4 + NaOH ⎯⎯→ NaH2PO4 + H2O  NaH2PO4 + NaOH ⎯⎯→ Na2HPO4 + H2O  Na2HPO4 + NaOH ⎯⎯→ Na3PO4 + H2O
  • 3. II. OBJETIVOS  Aplica la técnica de las valoraciones potencio métricas de neutralización a la determinación de la concentración de un ácido poliprótico débil.  Determinación se fosfatos por titulación potenciometrica en Coca - cola  Demuestra actitud solidaria y tolerante adecuándose al trabajo en equipo y asume el proceso de aprendizaje con interés y responsabilidad. III. MATERIALES Y EQUIPOS  pH-metro de lectura directa con escala de milivoltios. Alternativamente puede emplearse un multímetro digital provisto de un seguidor de voltaje.  Electrodos combinados para medir el pH  Soporte porta electrodos de altura regulable.  Vasos, bagueta, piseta con agua destilada.  Soluciones de hidrógeno oftalato de potasio 0,050 M (solución estándar de pH = 4,01) y Bórax 0,010 M (solución estándar de pH = 9,18).  Solución patrón de NaOH 0,2 M;  Ácido orto fosfórico. IV. PROCEDIMIENTO 1. Se calibra cuidadosamente el pH-metro (ver práctica No. 1), se introducen los electrodos lavados y secos en la solución problema. 2. Se coloca el NaOH en una bureta y se añaden unos mL, mientras la disolución se agita cuidadosamente (no debe hacerse muy fuerte ni dejar que el agitador toque los electrodos). 3. Después de alcanzar el equilibrio, se anota el potencial, se añade más valorante y se repite el proceso. Al principio deben añadirse incrementos de 1 mL, pero cerca del punto de equivalencia los incrementos deben ser de 0,1 mL. 4. Se grafican los datos, se localizan cuidadosamente las inflexiones, las cuales aparecen en las proximidades de pH=4,5 y pH=8,5. El volumen de NaOH consumido hasta el primer punto de inflexión no es de interés, pues incluye la base necesaria para neutralizar el exceso de HCl añadido. 5. El volumen significativo es el correspondiente al intervalo entre los dos puntos de inflexión, que da la cantidad de ácido fosfórico presente en la solución.
  • 4. 6. Se determina los puntos de equivalencia del ácido orto fosfórico. 7. Los puntos de equivalencia se pueden determinar empleando los máximos de una gráfica de la razón de cambio del pH con respecto al volumen de valorante añadido (dpH/dV). Es muy conveniente emplear una computadora personal y una hoja de cálculo (p. ej. EXCEL) para el procesamiento de los datos. Se sugiere el procedimiento siguiente: Preparación y estandarización de una solución de NaOH aproximadamente 0.1N Preparación de una muestra de Coca-Cola
  • 5. Titulación de ácido fosfórico V. RESULTADOS 1) Registre sus datos de volumen de valorante y pH en columnas contiguas de la hoja de cálculo. Obtenga, por interpolación, los valores de pH correspondientes a incrementos de 0,10 mL de valorante. Registre los nuevos datos de V y pH. 2) En una columna contigua calcule los valores de la razón de cambio del pH con respecto al volumen de valorante añadido, (dpH/dV pH/ V). 3) Elabore una gráfica de ( pH/ V) en función del volumen de valorante añadido y determine los puntos de equivalencia de la titulación a partir de la misma. 4) Determine la concentración de la muestra de ácido orto fosfórico. V.I RESULTADOS EXPERIMENTALES Determinación del ácido fosfórico en la Coca-Cola Fecha 15/04/2020 Muestra # - Estandarización del NaOH Peso del Phtalato ácido de potasio 0.1513 Lectura inicial de la bureta 0 mL Lectura final de la bureta 7.7 mL Volumen consumido de NaOH 7.7 mL Normalidad del NaOH 0.0962 N Tabla 1. Datos y resultados de la práctica experimental.
  • 6. Titulación de la Coca-Cola pH solución titulada Vol. NaOH adicionado (mL) pH solución titulada Vol. NaOH adicionado (mL) 2.581 0 7.447 13.1 2.606 0.1 7.5 13.3 2.638 0.4 7.558 13.5 2.671 0.6 7.618 13.7 2.703 0.9 7.682 13.9 2.734 1.2 7.751 14.1 2.769 1.5 7.827 14.3 2.807 1.7 7.912 14.5 2.843 2 8.002 14.7 2.866 2.2 8.11 14.9 2.907 2.4 8.236 15.1 2.975 2.8 8.378 15.3 3.026 3 8.539 15.5 3.083 3.3 8.702 15.7 3.145 3.6 8.852 15.9 3.215 3.8 8.983 16.1 3.299 4.1 9.099 16.3 3.397 4.4 9.199 16.5 3.517 4.6 9.284 16.6 3.647 4.9 9.358 16.9 3.833 5.1 9.421 17.1 4.079 5.4 9.479 17.3 4.412 5.7 9.532 17.5 4.704 5.8 9.581 17.7 4.974 6 9.627 17.9 5.207 6.2 9.677 18.1 5.393 6.4 9.718 18.3 5.547 6.6 9.756 18.5 5.669 6.7 9.788 18.7 5.778 7 9.823 18.9 5.873 7.2 9.856 19.1 5.97 7.4 9.885 19.3 6.05 7.6 9.914 19.5 6.12 7.7 9.94 19.7 6.186 8 9.968 19.9 6.251 8.2 9.993 20.1 6.313 8.4 10.018 20.3 6.366 8.6 10.04 20.5 6.402 8.8 10.061 20.7 6.458 9 10.091 20.9 6.51 9.1 10.119 21.2 6.56 9.3 10.153 21.5
  • 7. 6.613 9.5 10.18 21.8 6.658 9.7 10.212 22.1 6.715 10 10.234 22.4 6.762 10.2 10.255 22.6 6.81 10.4 10.282 23 6.875 10.6 10.307 23.3 6.9 10.8 10.325 23.6 6.946 10.9 10.349 23.9 6.989 11.2 10.364 24.2 7.03 11.3 10.384 24.4 7.071 11.5 10.404 24.8 7.113 11.7 10.421 25 7.16 11.9 10.444 25.4 7.204 12.1 10.459 25.7 7.249 12.3 10.476 25.9 7.297 12.5 10.488 26.2 7.346 12.7 10.502 26.5 7.397 12.9 Tabla 2. Datos experimentales titulación potenciométrica. V.II CÁLCULOS PARA LA ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NAOH Inicialmente se desea preparar una solución de 250 ml de NaOH 0.1 N, para esto se calculan los gramos de NaOH que deben ser pesados: 𝟎. 𝟏 𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟏 𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝑳 𝒔𝒍𝒏 𝒈𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟏 𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝑳 𝒔𝒍𝒏 ∗ 𝟎. 𝟐𝟓𝟎 𝑳 𝒔𝒍𝒏 ∗ 𝟒𝟎 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟏 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 En la práctica se pesaron 0.9994 g de NaOH, por lo tanto, la concentración de la solución teóricamente debería estar dada por: 𝟎. 𝟗𝟗𝟗𝟒 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎. 𝟐𝟓 𝑳 𝒔𝒍𝒏 ∗ 𝟏 𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟒𝟎 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟗𝟗 𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 Para estandarizarla se tituló una solución de phtalato ácido de potasio (C8H5O4K), la cual se preparó pesando 0.1513 g de C8H5O4K y diluyendo con agua. En la titulación, la lectura inicial de la bureta eran 0 ml y la lectura final 7.7 ml, por lo tanto, se determinó el volumen gastado de NaOH mediante: 𝑽 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝑽 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 − 𝑽𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍 𝑽 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝟕. 𝟕𝒎𝑳 − 𝟎𝒎𝑳 𝑽 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝟕. 𝟕 𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯
  • 8. La concentración de NaOH de determina con la decisión del punto final de la titulación, donde se cumple que: 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ≅ 𝒎𝒐𝒍 𝑪 𝟖 𝑯 𝟓 𝑶 𝟒 𝑲 Se tiene en cuenta que la relación molar es 1:1. Para determinar las moles de C8H5O4K: 𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 = 0.1513 𝑔 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 204.23 𝑔 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 7.4083𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 Por lo tanto: 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ≅ 𝟕. 𝟒𝟎𝟖𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 Para determinar la concentración normal del NaOH: 𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝑽 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝟕. 𝟒𝟎𝟖𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎. 𝟎𝟎𝟕𝟕 𝑳 𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝑵 V.III MÉTODO DIRECTO Para este método se graficó el ph en función del volumen de NaOH adicionado, obteniendo la gráfica: Gráfica 1. Método directo titulación potenciométrica. En este método se determina el punto de inflexión visualmente. Según el gráfico se encuentran los puntos de equivalencia: 𝟏 𝒆𝒓 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 ≅ 𝟓. 𝟖 𝒎𝑳 𝒚 𝒑𝑯 ≅ 𝟒. 𝟖 𝟐 𝒅𝒐 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 ≅ 𝟏𝟓. 𝟗 𝒎𝑳 𝒚 𝒑𝑯 ≅ 𝟖. 𝟗 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 pH V NaOH (mL) Titulación Coca-cola
  • 9. V.IV MÉTODO DE LA PRIMERA DERIVADA En este método se debe graficar pH/ V en función del volumen medio de NaOH. pH/ V se calcula mediante: ∆𝒑𝑯 ∆𝑽 = 𝒑𝑯𝒊 − 𝒑𝑯𝒊−𝟏 𝑽𝒊 − 𝑽𝒊−𝟏 Titulación de la coca-cola Primera derivada Titulación de la coca-cola Primera derivada pH sln titulada Vol. NaOH adicionado (mL) V1 pH/V pH sln titulada Vol. NaOH adicionado (mL) V1 pH/V 2.581 0 - - 7.447 13.1 13 0.25 2.606 0.1 0.05 0.25 7.5 13.3 13.2 0.265 2.638 0.4 0.25 0.106666667 7.558 13.5 13.4 0.29 2.671 0.6 0.5 0.165 7.618 13.7 13.6 0.3 2.703 0.9 0.75 0.106666667 7.682 13.9 13.8 0.32 2.734 1.2 1.05 0.103333333 7.751 14.1 14 0.345 2.769 1.5 1.35 0.116666667 7.827 14.3 14.2 0.38 2.807 1.7 1.6 0.19 7.912 14.5 14.4 0.425 2.843 2 1.85 0.12 8.002 14.7 14.6 0.45 2.866 2.2 2.1 0.115 8.11 14.9 14.8 0.54 2.907 2.4 2.3 0.205 8.236 15.1 15 0.63 2.975 2.8 2.6 0.17 8.378 15.3 15.2 0.71 3.026 3 2.9 0.255 8.539 15.5 15.4 0.805 3.083 3.3 3.15 0.19 8.702 15.7 15.6 0.815 3.145 3.6 3.45 0.206666667 8.852 15.9 15.8 0.75 3.215 3.8 3.7 0.35 8.983 16.1 16 0.655 3.299 4.1 3.95 0.28 9.099 16.3 16.2 0.58 3.397 4.4 4.25 0.326666667 9.199 16.5 16.4 0.5 3.517 4.6 4.5 0.6 9.284 16.6 16.55 0.85 3.647 4.9 4.75 0.433333333 9.358 16.9 16.75 0.2466667 3.833 5.1 5 0.93 9.421 17.1 17 0.315 4.079 5.4 5.25 0.82 9.479 17.3 17.2 0.29 4.412 5.7 5.55 1.11 9.532 17.5 17.4 0.265 4.704 5.8 5.75 2.92 9.581 17.7 17.6 0.245 4.974 6 5.9 1.35 9.627 17.9 17.8 0.23 5.207 6.2 6.1 1.165 9.677 18.1 18 0.25 5.393 6.4 6.3 0.93 9.718 18.3 18.2 0.205 5.547 6.6 6.5 0.77 9.756 18.5 18.4 0.19 5.669 6.7 6.65 1.22 9.788 18.7 18.6 0.16 5.778 7 6.85 0.363333333 9.823 18.9 18.8 0.175 5.873 7.2 7.1 0.475 9.856 19.1 19 0.165 5.97 7.4 7.3 0.485 9.885 19.3 19.2 0.145
  • 10. 6.05 7.6 7.5 0.4 9.914 19.5 19.4 0.145 6.12 7.7 7.65 0.7 9.94 19.7 19.6 0.13 6.186 8 7.85 0.22 9.968 19.9 19.8 0.14 6.251 8.2 8.1 0.325 9.993 20.1 20 0.125 6.313 8.4 8.3 0.31 10.018 20.3 20.2 0.125 6.366 8.6 8.5 0.265 10.04 20.5 20.4 0.11 6.402 8.8 8.7 0.18 10.061 20.7 20.6 0.105 6.458 9 8.9 0.28 10.091 20.9 20.8 0.15 6.51 9.1 9.05 0.52 10.119 21.2 21.05 0.0933333 6.56 9.3 9.2 0.25 10.153 21.5 21.35 0.1133333 6.613 9.5 9.4 0.265 10.18 21.8 21.65 0.09 6.658 9.7 9.6 0.225 10.212 22.1 21.95 0.1066667 6.715 10 9.85 0.19 10.234 22.4 22.25 0.0733333 6.762 10.2 10.1 0.235 10.255 22.6 22.5 0.105 6.81 10.4 10.3 0.24 10.282 23 22.8 0.0675 6.875 10.6 10.5 0.325 10.307 23.3 23.15 0.0833333 6.9 10.8 10.7 0.125 10.325 23.6 23.45 0.06 6.946 10.9 10.85 0.46 10.349 23.9 23.75 0.08 6.989 11.2 11.05 0.143333333 10.364 24.2 24.05 0.05 7.03 11.3 11.25 0.41 10.384 24.4 24.3 0.1 7.071 11.5 11.4 0.205 10.404 24.8 24.6 0.05 7.113 11.7 11.6 0.21 10.421 25 24.9 0.085 7.16 11.9 11.8 0.235 10.444 25.4 25.2 0.0575 7.204 12.1 12 0.22 10.459 25.7 25.55 0.05 7.249 12.3 12.2 0.225 10.476 25.9 25.8 0.085 7.297 12.5 12.4 0.24 10.488 26.2 26.05 0.04 7.346 12.7 12.6 0.245 10.502 26.5 26.35 0.0466667 7.397 12.9 12.8 0.255 Tabla 3. Primera derivada de los resultados de la titulación potenciométrica. Graficando los datos se obtiene: Gráfica 2. Método de la primera derivada titulación potenciométrica. 0 1 2 3 4 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 DpH/DV V1 NaOH (mL) Primera derivada Titulación Coca-Cola (5.75 , 2.92) (16.55 , 0.85)
  • 11. Los puntos de equivalencia se encuentran en los máximos de la gráfica: 𝟏 𝒆𝒓 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟓. 𝟕𝟓 𝒎𝑳 𝟐 𝒅𝒐 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟏𝟔. 𝟓𝟓 𝒎𝑳 V.V MÉTODO DE LA SEGUNDA DERIVADA En este método se debe graficar pH/ V en función del volumen promedio. pH/ V se calcula: ∆ 𝟐 𝒑𝑯 ∆𝑽 𝟐 = ( ∆𝒑𝑯 ∆𝑽 ) 𝒊 − ( ∆𝒑𝑯 ∆𝑽 ) 𝒊−𝟏 ( 𝑽 𝟏)𝒊 − ( 𝑽 𝟏)𝒊−𝟏 Primera derivada Segunda derivada Primera derivada Segunda derivada V1 pH/V V2 2 pH/2 V V1 pH/V V2 2 pH/2 V - - - - 13 0.25 12.9 -0.025 0.05 0.25 - - 13.2 0.265 13.1 0.075 0.25 0.1066667 0.15 -0.7166667 13.4 0.29 13.3 0.125 0.5 0.165 0.375 0.2333333 13.6 0.3 13.5 0.05 0.75 0.1066667 0.625 -0.2333333 13.8 0.32 13.7 0.1 1.05 0.1033333 0.9 -0.0111111 14 0.345 13.9 0.125 1.35 0.1166667 1.2 0.0444444 14.2 0.38 14.1 0.175 1.6 0.19 1.475 0.2933333 14.4 0.425 14.3 0.225 1.85 0.12 1.725 -0.28 14.6 0.45 14.5 0.125 2.1 0.115 1.975 -0.02 14.8 0.54 14.7 0.45 2.3 0.205 2.2 0.45 15 0.63 14.9 0.45 2.6 0.17 2.45 -0.1166667 15.2 0.71 15.1 0.4 2.9 0.255 2.75 0.2833333 15.4 0.805 15.3 0.475 3.15 0.19 3.025 -0.26 15.6 0.815 15.5 0.05 3.45 0.2066667 3.3 0.0555556 15.8 0.75 15.7 -0.325 3.7 0.35 3.575 0.5733333 16 0.655 15.9 -0.475 3.95 0.28 3.825 -0.28 16.2 0.58 16.1 -0.375 4.25 0.3266667 4.1 0.1555556 16.4 0.5 16.3 -0.4 4.5 0.6 4.375 1.0933333 16.55 0.85 16.475 2.33333333 4.75 0.4333333 4.625 -0.6666667 16.75 0.2466667 16.65 -3.0166667 5 0.93 4.875 1.9866667 17 0.315 16.875 0.27333333 5.25 0.82 5.125 -0.44 17.2 0.29 17.1 -0.125 5.55 1.11 5.4 0.9666667 17.4 0.265 17.3 -0.125 5.75 2.92 5.65 9.05 17.6 0.245 17.5 -0.1 5.9 1.35 5.825 -10.466667 17.8 0.23 17.7 -0.075 6.1 1.165 6 -0.925 18 0.25 17.9 0.1 6.3 0.93 6.2 -1.175 18.2 0.205 18.1 -0.225 6.5 0.77 6.4 -0.8 18.4 0.19 18.3 -0.075 6.65 1.22 6.575 3 18.6 0.16 18.5 -0.15
  • 12. 6.85 0.3633333 6.75 -4.2833333 18.8 0.175 18.7 0.075 7.1 0.475 6.975 0.4466667 19 0.165 18.9 -0.05 7.3 0.485 7.2 0.05 19.2 0.145 19.1 -0.1 7.5 0.4 7.4 -0.425 19.4 0.145 19.3 0 7.65 0.7 7.575 2 19.6 0.13 19.5 -0.075 7.85 0.22 7.75 -2.4 19.8 0.14 19.7 0.05 8.1 0.325 7.975 0.42 20 0.125 19.9 -0.075 8.3 0.31 8.2 -0.075 20.2 0.125 20.1 1.1102E-14 8.5 0.265 8.4 -0.225 20.4 0.11 20.3 -0.075 8.7 0.18 8.6 -0.425 20.6 0.105 20.5 -0.025 8.9 0.28 8.8 0.5 20.8 0.15 20.7 0.225 9.05 0.52 8.975 1.6 21.05 0.0933333 20.925 -0.2266667 9.2 0.25 9.125 -1.8 21.35 0.1133333 21.2 0.06666667 9.4 0.265 9.3 0.075 21.65 0.09 21.5 -0.0777778 9.6 0.225 9.5 -0.2 21.95 0.1066667 21.8 0.05555556 9.85 0.19 9.725 -0.14 22.25 0.0733333 22.1 -0.1111111 10.1 0.235 9.975 0.18 22.5 0.105 22.375 0.12666667 10.3 0.24 10.2 0.025 22.8 0.0675 22.65 -0.125 10.5 0.325 10.4 0.425 23.15 0.0833333 22.975 0.0452381 10.7 0.125 10.6 -1 23.45 0.06 23.3 -0.0777778 10.85 0.46 10.775 2.2333333 23.75 0.08 23.6 0.06666667 11.05 0.1433333 10.95 -1.5833333 24.05 0.05 23.9 -0.1 11.25 0.41 11.15 1.3333333 24.3 0.1 24.175 0.2 11.4 0.205 11.325 -1.3666667 24.6 0.05 24.45 -0.1666667 11.6 0.21 11.5 0.025 24.9 0.085 24.75 0.11666667 11.8 0.235 11.7 0.125 25.2 0.0575 25.05 -0.0916667 12 0.22 11.9 -0.075 25.55 0.05 25.375 -0.0214286 12.2 0.225 12.1 0.025 25.8 0.085 25.675 0.14 12.4 0.24 12.3 0.075 26.05 0.04 25.925 -0.18 12.6 0.245 12.5 0.025 26.35 0.0466667 26.2 0.02222222 12.8 0.255 12.7 0.05 Tabla 4. Segunda derivada de los resultados de la titulación potenciométrica.
  • 13. Graficando de obtiene: Gráfica 3. Método de la segunda derivada titulación potenciométrica. Los puntos de equivalencia se determinan en la intersección con el eje x: 𝟏 𝒆𝒓 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟓. 𝟖𝟐𝟓 𝒎𝑳 𝟐 𝒅𝒐 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟏𝟔. 𝟔𝟓 𝒎𝑳 V.VI MÉTODO DE GRAN En el método de gran se grafica V/ pH en función del volumen promedio de titulante, con la siguiente ecuación: ∆𝑉 ∆𝑝𝐻 = ( 𝑉𝑖 + 𝑉) ∗ 10−𝑝𝐻 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 D2pH/D2V V2 (mL) Segunda derivada Titulación Coca-Cola
  • 14. Siendo nuestro Vi cero (0) mL. De la gráfica se eliminan los datos que no se comportan linealmente, obteniendo: Titulación de la Coca-Cola pH solución titulada Vol. NaOH adicionado (mL) V/pH 2.975 2.8 0.0029659 3.026 3 0.0028257 3.083 3.3 0.0027259 3.145 3.6 0.0025781 3.215 3.8 0.0023162 3.299 4.1 0.0020596 3.397 4.4 0.0017638 3.517 4.6 0.0013988 3.647 4.9 0.0011046 3.833 5.1 0.0007492 4.079 5.4 0.0004502 4.412 5.7 0.0002207 4.704 5.8 0.0001147 Tabla 5. Método de Gran de la titulación potenciométrica. Graficando los datos se obtiene: Gráfica 4. Método de Gran de la titulación potenciométrica. y = -0.0011x + 0.0065 R² = 0.9928 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 v/pH Vol. NaOH adicionado (mL) Método de Gran
  • 15. De la ecuación lineal generada a partir del comportamiento de los puntos en la gráfica se obtiene la siguiente ecuación: ∆𝑽 ∆𝒑𝑯 = −𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟏𝑽 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟓 𝑪𝒐𝒏 𝒖𝒏 𝑹 𝟐 𝒅𝒆 𝟎. 𝟗𝟗𝟐𝟖 Cuando el V/pH es igual a cero el volumen de NaOH es igual al volumen en el punto de equivalencia, por lo tanto: 𝑽 = −𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟓 −𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟏 + 𝟎 𝒑𝒖𝒏𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂: 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟓. 𝟗 𝒎𝑳 V.VII Cálculos para encontrar la cantidad de ácido fosfórico Se parte de la igualdad en el primer punto de equivalencia: 𝒎𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝒎𝒆𝒒 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 Como el NaOH posee un hidroxilo y el H3PO4 posee tres hidrógenos, se pueden establecer las relaciones: 𝟏 𝒎𝒆𝒒 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟑 𝒎𝒆𝒒 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 Además, de la ecuación (4) se puede establecer la relación molar: 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 V.VIII PARA CADA MÉTODO SE CALCULAN LOS MG DE H3PO4:  Método directo: 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝑳 ∗ 𝟓. 𝟖𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟑𝟒 𝒎𝒈
  • 16.  Método de la primera derivada: 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝑳 ∗ 𝟓. 𝟕𝟓𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟏𝟎 𝒎𝒈  Método de la segunda derivada: 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝑳 ∗ 𝟓. 𝟖𝟐𝟓𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟒𝟓 𝒎𝒈  Método de Gran: 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝑳 ∗ 𝟓. 𝟗𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟖𝟏 𝒎𝒈 Resultados: Método 1er Punto equivalencia (vol NaOH) (mL) 2do Punto equivalencia (vol NaOH) (mL) mg H3PO4 Método directo 5.8 15.7 27.34 Primera derivada 5.75 16.55 27.1 Segunda Derivada 5.825 16.65 27.45 Función de Gran 5.9 - 27.81 Tabla 6. Resultados. VI. ANÁLISIS DE RESULTADOS - En la estandarización de la solución de NaOH se obtuvo un buen resultado, la concentración deseada para realizar la práctica era de 0.1N, y con la cantidad de NaOH pesada (0.9994g) se debía obtener una concentración teórica de 0.0999N, finalmente con la titulación se determinó que la concentración del NaOH es de 0.0962 N, un valor cercano al necesario para la práctica y al teórico. - Por otro lado, con los diferentes métodos utilizados para determinar la cantidad de ácido fosfórico, se obtuvieron valores cercanos entre sí, variando únicamente las cifras decimales. Por lo tanto, se puede decir que los 4 métodos utilizados son precisos entre sí. Sin embargo, se podría suponer que el método de Gran es el más confiable porque en el ajuste de los datos a una función lineal, se obtuvo un R2 de 0.9928 lo que indica
  • 17. un buen comportamiento lineal de los datos y permite que el valor de volumen adicionado de NaOH sea confiable. Por consiguiente, se podría asumir que el valor más aproximado de cantidad de ácido fosfórico es 27.81 mg. - El método que se puede considerar menos confiable es el método directo, ya que es un método visual y puede variar dependiendo de la persona que realice la lectura del punto de inflexión. Este método puede servir para dar indicios de la cantidad de volumen adicionado o de ácido fosfórico, pero no puede dar un resultados exacto ni confiable. - En la literatura se encontró que un vaso de 250ml de Coca-Cola aporta 43 mg de fosforo (6). Como en la práctica se tomaron 100 ml, serían aproximadamente 17.2 mg de fosforo, un valor inferior al determinado experimentalmente, que en todos los casos fue aproximadamente 27 mg. Sin embargo, los 17.2 mg son referidos al fosforo, no al ácido fosfórico específicamente, por esta razón no es seguro realizar una comparación precisa con este valor, pero da una idea de la cantidad aproximada de ácido fosfórico real que debe contener, por lo tanto, los resultados experimentales parecen ser buenos. VII. CONCLUSIONES - Se aplicó la técnica de las valoraciones potenciométricas de neutralización a la determinación de la concentración de un ácido poliprótico débil. - Los métodos de la primera derivada, segunda derivada y de Gran, son confiables y prácticos para determinar el punto final de una titulación potenciométrica, ya que se evitan errores visuales como sucede en el método directo y son métodos que pueden ser aplicados con cálculos sencillos. - Se logró cumplir con el objetivo principal que era determinar la cantidad de ácido fosfórico en 100 ml de Coca-Cola, obteniendo un valor entre 27 y 28 mg con los diferentes métodos aplicados. VIII. CUESTIONARIO 1. Explique por qué no sería posible la valoración ácido base del fosfato en presencia de iones calcio. No sería posible porque el calcio disminuye la solubilidad del fosfato en el medio precipitándolo, así como consecuencia de la poca solubilidad por lo tanto influyendo en la determinación cuantitativa de los fosfatos.
  • 18. 2. Deduzca las ecuaciones necesarias para calcular las tres constantes de ionización del ácido fosfórico, a partir de los datos experimentales obtenidos. Calcule las citadas constantes y compare los valores con los de la literatura. Método directo: 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝑳 ∗ 𝟓. 𝟖𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟑𝟒 𝒎𝒈 Método de la primera derivada: 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝑳 ∗ 𝟓. 𝟕𝟓𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟏𝟎 𝒎𝒈 Método de la segunda derivada: 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝑳 ∗ 𝟓. 𝟖𝟐𝟓𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟒𝟓 𝒎𝒈 Método de Gran: 𝟎. 𝟎𝟗𝟔𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒎𝑳 ∗ 𝟓. 𝟗𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝟗𝟖 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 𝒎𝒈 𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒 = 𝟐𝟕. 𝟖𝟏 𝒎𝒈 Resultados: Método 1er Punto equivalencia (vol NaOH) (mL) 2do Punto equivalencia (vol NaOH) (mL) mg H3PO4 Método directo 5.8 15.7 27.34 Primera derivada 5.75 16.55 27.1 Segunda Derivada 5.825 16.65 27.45 Función de Gran 5.9 - 27.81 En la literatura se encontró que un vaso de 250ml de Coca-Cola aporta 43 mg de fosforo (6). Como en la práctica se tomaron 100 ml, serían aproximadamente 17.2 mg de fosforo, un valor inferior al determinado experimentalmente, que en todos los casos fue aproximadamente 27 mg. Sin embargo, los 17.2 mg son referidos al fosforo, no al ácido fosfórico específicamente, por esta razón no es seguro realizar una comparación precisa con este valor, pero da una idea de la cantidad aproximada de ácido fosfórico real que debe contener, por lo tanto, los resultados experimentales parecen ser buenos.
  • 19. IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS - UNAC.Análisis volumétrico. [En línea] [Citado el: 14 de Abril de 2020.] http://www.unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_Inves tigacion/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20VI.PDF. - Oyola, Rolando.UPRH. Titulación potenciométrica. [En línea] 2014. [Citado el: 15 de Abril de 2020.] http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_Potenciometrica.pdf. - Muñoz, María José.Universidad Politecnica de Valencia. Método de la primera derivada para la determinación del punto final en valoraciones potenciométricas. [En línea] [Citado el: 14 de Abril de 2020.] - Matilla, Antonio y Ocaña, Francisco.UGR. Implementación de la valoración ácido fuerte - base fuerte en hoja de cálculo. [En línea] 23 de febrero de 2009. [Citado el: 14 de abril de 2020.] http://www.ugr.es/~focana/dfar/aplica/valorAcidoBase/valorAciBas1.pdf. - Douglas Skoog, Donald West, F. James Holler, Stanley Crouch. Fundamentos de Química Analítica. s.l. : Cengage Learning. Novena Edición. - Day Jr. R, Underwood A. Química Analítica Cuantitativa. (1989). Pearson. Naucalpan de Juárez, Estado de México. - Martínez, Yris. Ortiz Reynaldo. “Guía del laboratorio de Análisis Instrumental”. Editada por el Grupo de Electroquímica, Departamento de Química de ULA, Mérida – Venezuela.