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- 1. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL COMAHUE VOLUMETRIA ACIDO-BASE FACULTAD DE INGENIERÍA Página 1 de 3 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA GENERAL II TRABAJO PRÁCTICO Nº4 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO VOLUMETRÍA ACIDO – BASE OBJETIVO Valoración de una solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida. INTRODUCCIÓN Se denominan métodos volumétricos aquellos en los que el análisis se termina con la medición del volumen de una solución de un reactivo de concentración conocida, necesaria para reaccionar cuantitativamente con la solución a determinar. La solución cuya concentración se conoce exactamente se denomina SOLUCIÓN VALORADA. Durante el análisis, una solución valorada (titulada) se coloca en un recipiente calibrado, llamado bureta y se agrega poco a poco a la solución estudiada, hasta que por algún procedimiento se determina que la cantidad de reactivo utilizado es equivalente a la de la sustancia examinada. Este procedimiento se denomina TITULACIÓN. Efectuando con la bureta la lectura del volumen de la solución de reactivo empleada y conociendo su concentración y el volumen de la solución estudiada se calcula, de acuerdo a la ecuación de reacción, la concentración de esta última. El momento en que la cantidad de reactivo es químicamente equivalente a la cantidad de sustancia que se determina se denomina PUNTO DE EQUIVALENCIA. En la realidad sólo se puede evaluar con más o menos exactitud el punto de equivalencia observando en la solución cambios físicos determinados que se producen en sus proximidades. El punto en que estos cambios se manifiestan se denomina PUNTO FINAL de la valoración. Se supone que la diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es pequeño. Uno de los métodos más comunes para la detección del punto final en análisis volumétrico consiste en el agregado de determinados compuestos químicos que experimentan un cambio de color a consecuencia de las variaciones de concentración que tienen lugar en las proximidades del punto de equivalencia. Dichos compuestos reciben el nombre de INDICADORES. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: La misma puede hacerse I) En base al carácter de la reacción química en que se basa la determinación de la sustancia II) Por el método de titulación utilizado I) a) MÉTODO DE NEUTRALIZACIÓN: comprende las determinaciones basadas sobre la interacción de ácidos y bases, es decir, sobre la reacción de neutralización. H+ + OH- ⇔ H2O H3O+ + OH- ⇔ 2 H2O Por este método se determinan la cantidad de ácidos (alcalimetría) o de bases (acidimetría) en la solución, la cantidad de sales de ácidos y bases débiles, así como las sustancias que reaccionan con estas sales. b) MÉTODO DE PRECIPITACIÓN Y DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS: basadas en la precipitación de algún ión como un compuesto difícilmente soluble o sobre su
- 2. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL COMAHUE VOLUMETRIA ACIDO-BASE FACULTAD DE INGENIERÍA Página 2 de 3 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA GENERAL II fijación en un complejo poco disociado. Ej. la argentometría para la determinación cuantitativa de haluros o de plata: Ag+ + X- ⇔ AgCl c) MÉTODOS DE OXIDO-REDUCCIÓN: se basan en las reacciones de oxidación- reducción. Ej. permanganometría, yodometría, etc. II) a) MÉTODO DE TITULACIÓN DIRECTA b) MÉTODO DE TITULACIÓN POR DESPLAZAMIENTO c) MÉTODO DE TITULACIÓN POR RETROCESO Las reacciones que se emplean en el análisis volumétrico deben cumplir las siguientes condiciones 1) Debe existir la posibilidad de establecer de alguna manera el punto de equivalencia 2) La sustancia debe reaccionar cuantitativamente hasta el equilibrio de la reacción. Esta constante debe ser bastante grande o, en otras palabras, la constante de equilibrio de la reacción inversa debe ser pequeña, de lo contrario sería imposible una titulación precisa. La reacción tiene que llegar a ser prácticamente completa. 3) La velocidad de reacción tiene que ser lo suficientemente alta, de lo contrario sería muy difícil establecer el punto de equivalencia y la solución resultaría sobretitulada. 4) No deben producirse reacciones secundarias y no deben estar presentes en la solución sustancias que interfieran en el desarrollo de la reacción. SOLUCIONES VALORADAS: pueden prepararse: 1) A partir de sustancias PATRONES PRIMARIOS en cuyo caso se pesa la cantidad de sustancia correspondiente, se disuelve y en un matraz aforado se lleva a volumen con agua destilada. 2) A partir de sustancias que no son patrones primarios. En este caso se prepara la solución de la concentración deseada y se la titula con una solución de un patrón primario, a fin de conocer su concentración exacta. Una sustancia patrón primario debe cumplir con los siguientes requisitos: a) Debe ser químicamente pura ( el contenido de impurezas no debe superar el 0,05 – 0,10 %). b) La composición de la sustancia debe corresponder rigurosamente a su fórmula. c) La sustancia debe ser estable durante la conservación tanto en el estado sólido como en solución. No debe absorber agua o anhídrido carbónico de la atmósfera. d) Deberá de ser posible, tener un peso equivalente elevado, porque cuando se pesa una cantidad mayor de material el error relativo ocasionado por la pesada se reduce al mínimo en el análisis.
- 3. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL COMAHUE VOLUMETRIA ACIDO-BASE FACULTAD DE INGENIERÍA Página 3 de 3 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA GENERAL II MATERIALES Pipeta de 20 ml (doble aforo) - 2 Erlenmeyers Bureta de 25 ml (embudo y vaso de precipitado para el llenado y enrase de la bureta) Solución de HCL de concentración a determinar Solución de NaOH (solución valorada solicitar su concentración exacta) Solución de indicador de Fenolftaleína PROCEDIMIENTO A) VALORACIÓN CON NaOH Para titular el HCl se utiliza una solución valorada de NaOH. Este hidróxido no es una sustancia patrón primario pues es higroscópico reacciona con el anhídrido carbónico formando carbonatos, por lo tanto se preparó y valoró previamente con ftalato ácido de potasio ( C8H5KO4 ) Medir exactamente, previo enjuague de la pipeta aforada con A.D. (Agua destilada), y luego con HCl, 20 ml de la solución de HCl de concentración desconocida. Colocar en un erlenmeyer y diluir hasta 50 ml con A.D. hervida y fría Agregar 2 o 3 gotas del indicador fenolftaleína al erlenmeyer y titular hasta alcanzar el primer punto final rosa pálido que persista por 20 seg.. (titule gota a gota hasta acercarse al punto final ). Leer en la bureta el volumen de NaOH gastado. Realizar dos titulaciones y promediar si no difieren en más de 0,2 ml B) CALCULAR LA MOLARIDAD DEL HCl C) GRAFICA DE CURVA DE VALORACIÓN Realizar una tabla indicando los valores de pH resultantes de una titulación de 50 ml (20 ml de la solución a titular + 30 ml de A.D.) de una solución de HCl 0,1 M considerando los volúmenes 0 – 10 – 15 – 19,5 – 20,0 – 20,5 – 25 – 30 ml de NaOH 0,1 M agregado DATOS DE UNA TITULACIÓN DE HCl 0,1 M con NaOH 0,1 M Volumen de base Volumen total de Moles excedentes de ph Añadido (ml) Disolución (ml) Ácido(H+) o Base (OH-) disolución Ejemplificar el cálculo del pH para 0 – 15 – 20 –20,5 ml de NaOH agregado Graficar la curva de valoración indicando en la misma, la zona de viraje del indicador