Practica2 control-de-calidad-noveno
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Este documento presenta los objetivos, fundamentos, materiales y procedimientos para realizar un control de calidad de jarabe de citrato de piperazina de tres muestras diferentes. Se evaluarán las características organolépticas, solubilidad, pH, densidad, análisis microbiológico y espectrofotometría para corroborar que el fármaco es apto para el consumo humano según los parámetros establecidos. El estudiante Carmita Elisa Maridueña Reyes realizará esta práctica bajo la
Practica2 control-de-calidad-noveno
- 1. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° BF.9.01-02 DATOS INFORMATIVOS ESTUDIANTES: Carmita Elisa Maridueña Reyes DOCENTE: BQF. Carlos García G. NIVEL: Noveno Semestre “A” CARRERA: Bioquímica y Farmacia FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: jueves 16/11/2017 FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: martes 21/11/2017 TITULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION Y CONTROL DE CALIDAD DEL CITRATO DE PIPERAZINA DATOS DEL MEDICAMENTO JARABE GENÉRICO DE CITRATO DE PIPERAZINA Laboratorio: Neofarmaco Principio activo: Piperazina Citrato Concentración del principio activo: 11.0g Forma farmacéutica: Líquida 10 CALIFICACIÓN
- 2. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 2 JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA (comercial) Laboratorio: Tofis Principio activo: Piperazina Citrato Concentración del principio activo: 60mL Forma farmacéutica: Líquida JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA (Planta Piloto UTMACH) Laboratorio: Planta Piloto UTMACH Principio activo: Piperazina Citrato Concentración del principio activo: 120mL Forma farmacéutica: Líquida OBJETIVOS Realizar el control de calidad del citrato de Piperazina en una forma farmacéutica liquida (Jarabe de Citrato de piperazina) tanto en medicamento genérico, comercial y el medicamento elaborado en la Planta Piloto de la UTMACH. Corroborar sí el fármaco es acto para el consumo humano bajo los parámetros establecidos de la Farmacopea. FUNDAMENTO La piperazina se comenzó a usar como un antihelmíntico en el año 1953 y desde entonces se han usado un amplio grupo como antihelmínticos, en especial para la ascariasis e infecciones por oxiuros. Antihelmíntico, activo frente a A. lumbricoides y E. vermicularis. El efecto predominante de la piperazina sobre áscaris es causar parálisis fláccida del músculo, que resulta en la expulsión del verme por el peristaltismo. Los parásitos afectados se recuperan si se incuban en medio libres de droga. La piperazina bloquea la respuesta del músculo del Ascaris a la acetilcolina,
- 3. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 3 aparentemente alterando la permeabilidad de la membrana celular a los iones responsables del mantenimiento del potencial de reposo. El fármaco causa hiperpolarización y supresión de los potenciales espontáneos de espiga con parálisis anexa. La base de su acción selectiva no está totalmente aclarada. La piperazina actúa sobre todos los estadios del parásito adulto, aunque no tiene efecto sobre las larvas que se encuentran en los tejidos. Es poco conocido su modo de acción sobre el oxiuro (Calvo Barbado, 2017). MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS Aspecto Disolución MATERIALES SUSTANCIAS MUESTRA Vaso de precipitación. Probeta. Pipeta. Agitador de vidrio. Agua destilada Jarabe citrato de Piperazina (comercial, genérico, planta piloto farmacia UTMACH). Análisis Microbiológico MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO Asa Pipeta Balón volumétrico de 250ml Caja Petri Guantes, mascarilla, gorro, bata Autoclave Incubadora Agar MacConkey Caldo soya-caseína Agar eosina-azul de metileno-lactosa Jarabe de citrato de piperazina. Características Organolépticas MATERIALES MEDICAMENTO Tubos de ensayo Gradilla Guantes, mascarilla, gorro, mandil Citrato de Piperazina (comercial, genérico, elaborado UTMACH). Espectrofotometría MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Pipetas Balón 50ml Cubetas Guantes, mascarilla, gorro, bata. Balanza analítica Espectrofotómetro Agua desionizada Hidróxido de sodio 2.5N Acetona Nitroferrocianuro de Sodio Jarabe de citrato de piperazina.
- 4. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 4 pH MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO Vaso de precipitación Varilla de vidrio Probeta Pipeta Guantes, bata, cofia. Agua destilada pH-metro Jarabe de Piperazina Densidad MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO Vaso de precipitación Picnómetro Bata, mascarilla, cofia. Agua destilada Balanza Analítica Jarabe de Piperazina ORP MATERIALES EQUIPOS MUESTRA Vaso de precipitación. Guantes, mascarilla, cofia, zapatones. ORP. Citrato de piperazina(jarabe) Agua destilada. Agua desionizada. Solubilidad MATERIALES SUSTANCIAS MUESTRA Vaso de precipitación. 1 Probeta pequeña Pipeta. 9 tubos de ensayo Gradilla Agua destilada Formol Alcohol potable Jarabe citrato de Piperazina(comercial, genérico y elaborado por la PPF) Método de Identificación - Grados Brix - Índice de Refracción - Glucosa MATERIALES EQUIPOS MUESTRA REACTIVOS O SUSTANCIAS Embudos Vaso de precipitación Tubos de ensayo Pipetas Pera de succión Soporte para filtrar Gradilla Papel filtro Espátula Balón graduado de 100ml Hielo Franela Refractómetro Campana de extracción Vortex mixes Jarabe de citrato de piperazina (genérico, elaborado en planta piloto UTMACH, yerbaten) Nitrito de sodio Ácido clorhídrico 3N Nitroferrician de Na 2H2O Alcohol Agua destilada
- 5. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 5 VALORACION N°1 MEDICAMENTO GENÉRICO MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO Soporte universal Bureta de 50 ml Vasos de precipitación 250 ml Agitador Pipeta volumétrica Guantes, cofia, bata, mascarilla Cocineta Ácido acético glacial Acido perclórico 0.1 N Cristal violeta (indicador) Jarabe de citrato de piperazina. VALORACION N° 2 COMERCIAL MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS / REACTIVOS MEDICAMENTO Vaso de precipitación Bureta Soporte Universal Agitador Guantes, mascarilla, cofia, bata. Cocineta Ácido Acético Glacial. Cristal violeta (indicador). Ácido Perclórico a 0.1N Jarabe de Piperazina Comercial Análisis Microbiológico MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO Asa Pipeta Balón volumétrico de 250ml Caja Petri Guantes, mascarilla, gorro, bata. Autoclave Incubadora Agar MacConkey Caldo soya-caseína Agar eosina-azul de metileno-lactosa Jarabe de citrato de piperazina. INSTRUCCIONES 1. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. 2. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. 3. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. 4. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.
- 6. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 6 PROCEDIMIENTO ASPECTO DISOLUCIÓN 1. Para verificar el aspecto de la disolución se debe preparar una solución con 4.16 g de citrato de Piperazina, luego se le agrega 8.33 ml de agua destilada, agitar la disolución y comparar con la muestra de jarabe inicial la cual debe presentar una transparencia mayor en relación con el jarabe de Citrato de Piperazina. ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO 1. Transferir con una pipeta estéril, 10 ml de la muestra a un balón que contiene 90mL de caldo soya-caseína. Incubar a 30 - 35ºC por 24 - 48 horas. 2. Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo lactosado, a agar MacConkey. Incubar a 35ºC por 24 horas. 3. Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo, eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada. 4. Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los requisitos en cuanto a ausencia de coliformes. 5. Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de metileno- lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de E. coli en este medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y brillo metálico dorado verdoso a la luz incidente. 6. Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar Levine), a agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas. 7. Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin oscurecimiento y con formación de gas. 8. Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no esporulado. 9. Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales como por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales como API MicroID. CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS 1. Se tomó los frascos de Jarabe de Piperazina para realizar la caracterización. 2. Se observó la coloración de los medicamentos, su olor, sabor, y su textura. 3. Luego se procedió a realizar la comparación de las diferentes marcas de jarabe de piperazina. ESPECTROFOTOMETRÍA 1. Disolver 500 mg de citrato de piperazina en 10ml de agua 2. Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2.5N 3. Agregar 1 ml de acetona 4. Agregar 1 ml de nitroferricianuro de sodio 5. Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos 6. Determinar la absorbancia a 520nm o 600nm usando un blanco
- 7. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 7 7. Y luego realizar el mismo procedimiento pero con la muestra pH 1. Agregamos una cierta cantidad de muestra (jarabe de citrato de piperazina), en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro. 2. Verificar si cumple con los parámetros establecidos DENSIDAD - Muestra # 1 Piperazina NIF Genérico. 1. Pesamos el picnómetro vacío en la balanza. 2. Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar. 3. Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina) hasta enrasar y pesar. 4. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria. - Muestra # 2 ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina. 1. Pesamos el picnómetro vacío en la balanza. 2. Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar. 3. Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina) hasta enrasar y pesar. 4. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria. - Muestra # 3 Citrato de Piperazina PPF 1. Pesamos el picnómetro vacío en la balanza. 2. Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar. 3. Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina) hasta enrasar y pesar. 4. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria. ORP (POTENCIAL OXIDO-REDUCCIÓN) 1. Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-reducción. 2. Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada. 3. Colocar el electrón del ORP en agua desionizada para obtener un valor referente durante unos minutos, para observar la estabilidad. 4. Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores estables y así poder, realizar un marco de referencia. 5. Sumergir el electrón del ORP en la primera muestra de Citrato de Piperazina, hasta que nos salga un valor estable, y anotar sus valores. 6. Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada para que se neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada muestra faltante. 7. Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de ORP, para asegurar que los resultados sean correctos. SOLUBILIDAD 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el area donde se la realizara y
- 8. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 8 así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. 2. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el ensayo: agua, alcohol y formol. 3. Colocar aproximadamente 2ml de alcohol, agua y formol respectivamente en los tubos previamente rotulados. 4. Agregar 2ml de muestra en cada solvente correspondiente. 5. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y reportar. MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN 1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado. 2. Luego se procede a agregar 2ml de cada muestra de citrato de piperazina en tubos de ensayo. 3. Posteriormente se les agrega 5ml de ácido clorhídrico 3N, previamente preparado. 4. Se mide 25ml de HCl, utilizando la campana de extracción de gases. 5. Se lo lleva a un balón de 100ml, enrazando con agua destilada. 6. Luego se procede a añadir 1ml de solución de nitrito de sodio, se los mezcla haciendo el uso del equipo vortex. 7. Ha estas se las deja enfriar en un baño de hielo durante 15 minutos, revolviendo si fuera necesario, para inducir la cristalización. 8. Filtrar el precipitado en un embudo de vidrio. 9. Se recoge en un tubo, el filtrado y se añade alcohol etílico 10. Se formara un complejo 1,4 dinitrosopiperazina el cual es soluble en alcohol resultando positivo para la identifacion de citrato de Piperazina. GRADOS BRIX - ÍNDICE DE REFRACCIÓN – GLUCOSA 1. Haciendo el uso del refractómetro, se procede a efectuar la medición agregando al prisma una pequeña cantidad de jarabe de muestra utilizando una pipeta. 2. Operando el dispositivo se selecciona el método que desea emplear (grados brix – índice de refracción - glucosa). 3. Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas 4. Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de algodón y a continuación se limpia con un poco de agua. VALORACION N° 1 GENERICO Para la realización de ésta práctica es indispensable la desinfección del área de trabajo. A continuación se realiza el siguiente procedimiento: 1. Medir 1 ml de jarabe de citrato de piperazina. 2. Colocarlo a baño María hasta que se evapore. 3. Cuando ya esté totalmente evaporado agregamos 4 ml de ácido acético glacial y disolver la muestra evaporada. 4. Agregar 1 gota de cristal violeta como solución indicadora. 5. Valorar con ácido perclórico 0.1 N. 6. Obtendrá una solución de color azul intenso.
- 9. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 9 VALORACION N° 2 COMERCIAL Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara la práctica y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearán en la práctica. 1. Se procede a colocar 1ml de jarabe de Citrato de Piperazina en un vaso de precipitación. 2. Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad. 3. Luego colocar 10 ml de ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1 gota de cristal violeta. 4. Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de coloración azul. - Preparación del Ácido Perclórico 0.1 N 1. Realizar los cálculos pertinentes. 2. Medir en una probeta los mL de ácido perclórico necesarios para prepararlo a una normalidad de 0.1 N calculados previamente en cálculos. 3. Colocar los mL de ácido perclórico en un matraz aforado y enrasar con agua destilada. 4. Homogenizar la solución. ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS E. Coli Transferir con una pipeta estéril, 10 mL de la muestra a un balón que contiene 90mL de caldo soya-caseína. Incubar a 30 - 35ºC por 24 - 48 horas. 1. Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo lactosado, a agar MacCon-key. Incubar a 35ºC por 24 horas. 2. Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo, eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada. 3. Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los requisitos en cuanto a ausencia de coliformes. 4. Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de metileno- lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de E. coli en este medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y brillo metálico dorado verdoso a la luz incidente. 5. Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar Levine), a agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas. 6. Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin oscurecimiento y con formación de gas. 7. Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no esporulado. 8. Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales como por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales como API MicroID.
- 10. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 10 GRÁFICOS ASPECTO- DISOLUCION MEDICAMENTO GENÉRICO. Pesamos el principio activo de citrato de piperazina. Medimos el agua destilada a utilizar. Agitamos y observamos el aspecto de disolucion entre un jarabe inicial y otro diluido.
- 11. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 11 MEDICAMENTO COMERCIAL. Medimos el jarabe comercial del citrato de piperazina Mezclamos el jarabecon unos ml de agua destilada. Observamos el aspecto de disolucion entre un jarabe inicialy otro diluido.
- 12. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 12 MEDICAMENTO ELABORADO EN LA PLANTA PILOTO, UTMACH. Medimos el jarabe planta piloto del citrato de piperazina Colocamos unos ml de agua destilada a la muestra dejarabe. Agitamos y observamos el aspecto de disolucion entre un jarabe inicial y otro diluido.
- 13. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 13 CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS
- 14. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 14 ESPECTROFOTOMETRÍA Materiales y preparación de muestras. Muestras Llenando en la cubeta Colocando la cubeta en el espectrofotómetro Leyendo el equipo la absorbancia
- 15. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 15 Ph JARABE GENÉRICO DE CITRATO DE PIPERAZINA JARABE GENÉRICO DE CITRATO DE PIPERAZINA
- 16. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 16 DENSIDAD Jarabe Genérico Citrato de Piperazina Jarabe Comercial Citrato de Piperazina Jarabe Elaborado en La Planta Piloto UTMACH
- 17. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 17 ORP (POTENCIAL OXIDO-REDUCCIÓN) - Manual del equipo de ORP(uso-mantenimiento) Calibración y Estabilidad del Equipo de ORP TEST de ORP. Jarabe de Citrato de piperazina. Muestra #1 (Ankilotofis)
- 18. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 18 Muestra #2 (PIPERAZINA PPF) Muestra #3 (PIPERAZINA NF) SOLUBILIDAD Agregar 2ml de alcohol, agua y formol en tubos rotulados. Agregar 2 ml de muestra de jarabe en cada tubo. Agitar por 5 minutos cada tubo de ensayo con su respectiva muestra.
- 19. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 19 Jarabe Genérico de Citrato de Piperazina Jarabe Comercia de Citrato de Piperazina Jarabe Citrato De Piperazina Elaborado en la Planta Piloto De Farmacia UTMACH
- 20. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 20 Método de Identificación Muestras Llevar a un balón de 100 mL y enrasar con Agua Destilada Filtrar Agregar 25 mL HCl. . Añadir 1ml de Soluc. Nitrito de Sodio Enfriar en un baño de hielo durante 15 mins. Recoger en un tubo, y añadir alcohol etílico Se fora un complejo 1,4 dinitrosopiperazina el cual es soluble en alcohol resultando positivo para la identificación de Citrato de Piperazina.
- 21. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 21 Grados Brix - Índice de Refracción – Glucosa DATOS DEL EQUIPO MANEJO DEL EQUIPO GLUCOSA (YERBATEN) GRADOS BRIX (YERBATEN) ÍNDICE DE REFRACCIÓN (YERBATEN) GRADOS BRIX (P. PILOTO) ÍNDICE DE REFRACCIÓN (P. PILOTO) GLUCOSA (P. PILOTO) GRADOS BRIX (GENERICO) La medición agregando al prisma una pequeña cantidad de jarabe de muestra. Se procede a tomar las mediciones obtenidas Resultados
- 22. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 22 ÍNDICE DE REFRACCIÓN(GENÉRICO) GLUCOSA (GENERICO) VALORACION N° 1 COMERCIAL MEDICAMENTO GENÉRICO EVALUADO Evaporación de la muestra Muestra + Ác. Perclórico Titulación en la campana de gases Muestra
- 23. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 23 Muestra + Ác. Perclórico Resultado VALORACION N° 2 COMERCIAL JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA Evaporación de la muestra Titulación en la campana
- 24. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 24 ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO Aislamiento de E. Coli ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO
- 25. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 25 CÁLCULOS DENSIDAD Jarabe de Piperazina NF Medicamento Genérico 60 ml Picnómetro vacío: 11.9853 g Picnómetro con agua destilada: 22.9137 g Picnómetro con muestra: 24.4759 g D= 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 D= 𝟐𝟒.𝟒𝟕𝟓𝟗 𝒈−𝟏𝟏.𝟗𝟖𝟓𝟑 𝒈 𝟐𝟐.𝟗𝟏𝟑𝟕−𝟏𝟏.𝟗𝟖𝟓𝟑 𝒈 D= 12.4906 10.9284 D= 1.1g/cc ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina 60 ml Picnómetro vacío: 16.5297 g Picnómetro con agua destilada: 26.7696 g Picnómetro con muestra: 30.1763 g D= 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 D= 30.1763 𝑔 −16.5297 𝑔 26.7696 𝑔−16.5297 𝑔 D= 13.6466 10.2399 D= 1.3 g/cc Jarabe de Citrato de Piperazina PPF Picnómetro vacío: 11.9853 g Picnómetro con agua destilada: 22.9137 g Picnómetro con muestra: 25.4014 g D= 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒕𝒊𝒍𝒂𝒅𝒂−𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒑𝒊𝒄𝒏𝒐𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐
- 26. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 26 D= 25.4014 𝑔 −11.9853 𝑔 22.9137 𝑔−11.9853 𝑔 D= 13.4161 10.9284 D= 1.22 g/cc ELABORACIÓN DE ACIDO CLORHÍDRICO 3N Preparación de HCL 3N DATOS EXPERIMENTALES: Riqueza del HCl = 37% Peso molecular del HCl= 36,45g Densidad= 1.18g/ml Equivalente químico gramos= 36.45g CÁLCULOS: N= peso equivalente químico 1L de solución 36.45g HCl 1000ml 1N 100g de sol HCl conc. 37% 37g de HCl puros X 36,45 g de HCl puros X= 98,51g HCl d= m/v v= 98,51 g HCl 1,18 g/ml = 𝟖𝟑, 𝟒𝟖𝐦𝐥 𝐇𝐂𝐥 83,48ml HCl 1000ml 1N 83,48 ml HCl (concentrado) 1000 ml HCl X 100 ml HCl
- 27. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 27 X=8,34 ml HCl 8,34 ml HCl(concentrado) 1N X 3N X= 25 ml HCl (concentrado) VALORACION N° 1 GENERICO PIPERAZINA (NF 60 ml) DATOS Peso Promedio: 0.22 g Consumo Practico: 17.6 mL. NaOH 0.1 M Consumo Teórico CT: 22.68 ml HCLO4 Consumo Real CR: 22.10 ml HCLO4 % Teórico: 99.99 % Referencias: 97% - 103% Datos referenciales 1ml de HCLO4 contiene 9.71 mg de citrato de piperazina K: 1.0003 5 ml de jarabe 1.1 g de P.A Desarrollo: 5 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 1.1 𝑔 𝑃. 𝐴. 60 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 𝑋 𝑋 = 13.2 𝑔 𝑃. 𝐴. 60 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 13.2 𝑔 𝑃. 𝐴. 1 𝑚𝑙 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑏𝑒 → 𝑋 𝑋 = 0.22 𝑔 𝑃. 𝐴 220 mg P.A CONSUMO TEÓRICO 1𝑚𝐿.HCLO4 0.1 𝑁 → 9.7 mg 𝑃. 𝐴 𝑋 → 220 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴. X= 22.68 ml HCLO4
- 28. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 28 PORCENTAJE TEÓRICO 1𝑚𝐿.HCLO4 0.1 𝑁 → 9.7 mg 𝑃. 𝐴 22.68 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙𝑂4 → 𝑋 𝑋 = 99.99 % CONSUMO REAL O PRÁCTICO = CP X K = 22.1 ml x 1.0003 = 22.10 ml HClO4 DETERMINACION DELPORCENTAJE REAL 1 𝑚𝑙 HClO4 9.7 ml P.A 22.10 ml HClO4 X X = 214.37 mg P.A 220 𝑚𝑔 𝑃. 𝐴 100 % 214.37 mg HClO4 X X = 97.44 % VALORACION N° 2 COMERCIAL 1. Preparación del Ácido Perclórico 0.1 N 100.46 gr HClO4 1N 1000 ml X 100 ml x= 10.046 100.46 gr HClO4 1N 1000 ml X 0.1 N X= 1.0046 𝐷 = 𝑀 𝑉 𝑉 = 𝑀 𝑑
- 29. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 29 𝑉 = 1.0046 1.67 𝑽 = 𝟎. 𝟔𝟎𝟏 𝒎𝒍 2. Cálculos de Valoración DATOS Consumo práctico: 24.5 ml HClO4 0.1 N Conc. P.A.: 220 mg Polvo: 0.22 g Comp. = 220 mg Consumo Práctico (CP): 24.5 ml ác. Perclórico Consumo Teórico (CT): ? Consumo Real (CR): ? Porcentaje Real (PR): ? Equivalente: 1 ml de ác. Perclórico contienen 9.71 mg de citrato de piperazina K: 1.003 1. Peso Promedio 5 ml jarabe 1.1 g p.a. 60 ml jarabe x x = 13.2 g p.a. 60 ml jarabe 13.2 g p.a. 1 ml jarabe x x = 0.22 g p.a. x 1000 = 220 mg p.a. 2. Consumo teórico 1 ml HClO4 9.71 mg p.a X 220 mg p.a. X = 22.68 mL HClO4 3. Porcentaje teórico 1 ml HClO4 9.71 mg p.a 22.68 ml p.a. x X = 219 mg p.a. 220 mg p.a. 100 % 219 mg p.a. x X = 99.99 % 4. Consumo Real
- 30. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 30 Consumo real = Consumo práctico (viraje) x K Consumo real = 23.1 ml HClO4 x 1.0003 = 23.1069 ml HClO4 0.1 N 3. Porcentaje Real 1 ml HClO4 9.71 mg p.a 23.1069 ml p.a. x X = 224.3679 mg p.a. 220 mg p.a. 100 % 224.3679 mg p.a. x X = 101.9854 % RESULTADOS OBTENIDOS ASPECTO- DISOLUCION El ensayo realizado acerca del aspecto de la disolución de jarabes como lo son: genérico, comercial y planta piloto de farmacia UTMACH, da como aprobado, debido a que se observa mayor transparencia en las preparaciones realizadas con agua destilada de los jarabes antes mencionados, en relación a la solución del jarabe inicial ya que su consistencia, coloración y olor es más concentrado. CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICA CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS FORMA FARMACEUTICA OLOR COLOR SABOR TEXTURA Jarabe (NF) Característico Dulce Rosado claro Dulce Liquida Jarabe (Ankilatofis) Dulce concentrado Amarillo dorado Dulce (panela) Liquida Jarabe (PPF) Dulce Amarillo claro Azucarado (dulce) Liquida ESPECTROFOTOMETRÍA
- 31. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 31 Nanómetros Absorbancias del jarabe de citrato de Piperacina Absorbancias de la materia prima de citrato de Piperacina 520nm 2.075- 2.089 1.088- 1.077 600nm 1.047- 1.048 0.772- 0.778 Jarabe: Jarabe concentración absorbancia 0,25 2,075 0,25 1,047 Materia prima: Materia Prima concentración absorbancia 0,25 1,088 0,25 0,772 pH En la farmacopea española indica el rango establecido entre 7.0 a 8.5 del pH. DENSIDAD pH PIPERAZINA MEDICAMENO GENERICO NIF 5.63 ANKILOTOFIS CITRATO DE PIPERAZINA 60 Ml 5.19
- 32. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 32 DENSIDAD PIPERAZINA MEDICAMENO GENERICO NIF 1,1 g/cc ANKILOTOFIS CITRATO DE PIPERAZINA 60 Ml 1,3 g/cc CITRATO DE PIPERAZINA PPF 1,2 g/cc El citrato de piperazina tiene una densidad 1,1 g/cc establecida en la farmacopea española II Edición. POTENCIAL REDOX (ORP) MUESTRAS RESULTADO 1(mV) RESULTADO 2(mV) ANKILOTOFIS 102,6 102,7 PIPERAZINA PPF 81,9 81,7 PIPERAZINA NF 80,9 79,9 REFENRENCIAS PARA ESTABILIZAR LOS RESULTADOS AGUA DESIONIZADA 50-70(rango) 40-67,8(rango) AGUA DESTILADA 33,4 30,5 SOLUBILIDAD JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO SOLUBILIDAD SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI SOLUBLE INSOLUBLE AGUA X ALCOHOL X FORMOL X JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL SOLUBILIDAD SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI SOLUBLE INSOLUBLE AGUA X ALCOHOL X FORMOL X JARABE CITRATO DE PIPERAZINA ELABORADO EN LA PLANTA PILOTO DE FARMACIA
- 33. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 33 SOLUBILIDAD SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI SOLUBLE INSOLUBLE AGUA X ALCOHOL X FORMOL X MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN – GRADOS BRIX – INDICEDE REFRACCIÓN - GLUCOSA METODOS JARABE DE PLANTA PILOTO JARABE GENÉRICO JARABE YERBATEN IDENTIFICACIÓN 1,4 Dinitropiperazina: soluble (+) citrato de piperazina GRADOS BRIX 54,24 % 37,99% 43,65% ÍNDICE DE REFRACCIÓN 1,4291 1,3960 1,4072 GLUCOSA 55,25% 38,51% 44,42% VALORACION N° 1 JARABE GENÉRICO DE CITRATO DE PIPERAZINA ( Azulintenso) VALORACION N° 2 JARABE COMERCIAL DE CITRATO DE PIPERAZINA ( Azulintenso) MICROSCOPÍA
- 34. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 34 MEDICAMENTOS OBSERVACIÓN Jarabe Citrato de Piperazina Comercial Se observó cristales de azúcar,puede deberse al largo tiempo de exposición después de ser abierto. Jarabe Citrato de Piperazina Genérico Se observó macropartículas, pero no presento cristales de azúcar; puede ser porque el medicamento es recién abierto o de mejor calidad. ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO Aislamiento de E. Coli No se observa crecimiento bacteriano alguno, luego de 24 horas de incubación. OBSERVACIONES Al momento de realizar la práctica acerca del control de calidad de una forma farmacéutica líquida, en este caso el Jarabe de Citrato de Piperazina; tener en cuenta que mediante las características organolépticas el Jarabe de tipo Genérico tiene alto contenido de saborizante que los demás y un olor característico. Se pudo observar al momento de realizar la valoración de los jarabes ya sea de tipo genérico y comercial que hubo desprendimiento de vapores y por ende se debe trabajar en la campana de gases por el ser el ácido perclórico extremadamente toxico. Antes de realizar cualquier ensayo que se utilicen reactivos; medir de una forma correcta para que no haya interferencias al momento de elaborar la práctica. En la valoración del jarabe en las dos presentaciones obtuvimos un color azul intenso, que indica que es el punto de neutralización. CONCLUSIONES Concluyendo con la práctica de evaluación y control de calidad de una forma farmacéutica líquida de un jarabe en este caso el Jarabe de Citrato de Piperazina; ya sea de tipo comercial, genérico y elaborado en la planta piloto de la UTMACH, se observó las presentaciones existentes en el mercado y que el jarabe de tipo comercial y genérico cuentan con un registro sanitario y también con la fecha de elaboración y caducidad del producto. Mediante la Farmacopea Española observamos que los jarabes a evaluar (comercial y genérico) están aptos para el consumo humano bajo los parámetros que se encuentran establecidos en dicha Farmacopea por ende son productos de calidad. RECOMENDACIONES Tener limpia la mesa de trabajo. Usar la debida protección de seguridad como guantes, mascarillas, zapatones y bata de laboratorio. Siempre lavar los materiales con agua destilada. Usar las debidas precauciones con los equipos.
- 35. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 35 Usar la campana de gases si el caso lo amerita. CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el mecanismo del Citrato de Piperazina? Antihelmíntico, activo frente a A. lumbricoides y E. vermicularis. 2. Anote 4 reaccionesadversas del Citrato de Piperazina. Nauseas,vómitos, cefalea,calambres abdominales. 3. Mencione el uso del Jarabe de Citrato de Piperazina. Para eltratamiento de infecciones por parásitos. BIBLIOGRAFÍA Calvo Barbado, D. M. (2017). Obtenido de PIPERAZINA: http://fnmedicamentos.sld.cu/index.php?P=FullRecord&ID=93 Pinheiro, P. (12 de 05 de 2017). PIPERAZINA – INDICACIONES, EFECTOS ADVERSOS Y DOSIS. Obtenido de https://www.mdsaude.com/es/2016/06/piperazina-es.html. Ecured Piperazina.(11 de 10 de 2016). Recuperado el 18 de 11 de 2017, de https://www.ecured.cu/Piperazina ANEXOS
- 36. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 36
- 37. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 37 USP 30
- 38. “La salud no lo es todo; pero sin ella, todo lo demás es nada” Schopenhauer. 38 FIRMA DE RESPONSABILIDAD Carmita Elisa Maridueña Reyes C.I. 0704818780 ------------------------------------- APUNTES EN LA PIZARRA