The Gravimetric Analysis Of Nickel Using A
- 1. “ The Gravimetric Analysis of Nickel Using a Microwave Oven ” Michael Araneda, Camilo Morales, Christopher López. Temuco, 08.Julio.2008
- 2. Introducción El análisis gravimétrico consiste en la determinación de masa del analito presente en la muestra problema, a continuación se dará a conocer un experimento realizado en la universidad de Queen en Canadá (Thompson y Ghadiali), donde se llevo acabo un análisis gravimétrico de níquel mediante dos tipos de secado uno con horno convencional y el otro con hornos microondas para ver si este ultimo es mas preciso y eficiente. Conoceremos procedimiento del experimento, además de las diferencias en precisión y eficiencia de los dos métodos antes mencionados. Los procesos realizados en este método son de digestión y secado. Digestión : es el proceso en el cual se calienta el precipitado, esta mejora la pureza y la capacidad de filtración de los precipitados coloides y cristalinos Secado : es el proceso en el cual la muestra se calienta para extraer el agua que esta presente en ella.
- 3. Composición del Acero Aleación Hierro/Carbono Aluminio Azufre Boro Cobalto Cromo Fósforo Manganeso Molibdeno Níquel: Principal Formador de Austenita*, aumenta tenacidad y residencia al impactó y corrosión (*): Estructura que le confiere estabilidad
- 4. Métodos de Determinación de níquel en Acero Fotometria UV-Vis, AAS, ICP-AES (Ni<1%) Gravimetría y Volumétrica (Ni 1%-10%) Electrogravimetría (Ni>10%)
- 5. Método por secado de microondas Secado del Mineral Adición HNO 3 y HCl Bombas de teflón Solución Verde Claro Liberación de Óxidos Lavar y Filtrar Con NH 4 Cl Enrazar a 50 ml Digestión (Calefacción y Enfriamiento) Adición Ac. Cítrico Enraza a 200ml Adición 10g NH 4 Cl Enraza a 400ml Adición NH 4 OH HCl Microondas 50-60 ºC Se tapan de un día a otro Adición 30 ml NH 3 Adición 20 ml HDMG en Etanol Crisol mas Microondas Precipitado Ni(DMG) 2 Se lava con Agua destilada Los pp Se someten a 15 ciclos en grupos de 3 a 6 con el mismo régimen de calefacción
- 6. Determinación de Níquel en Acero Acero Ni 2+ ,Fe 3+ Fe-Tartárico Ni(DMG) 2 HCl+HNO 3 Tartárico 25% pH 8 (NH 3 ) HCl 80ºC DMG (etanol) NH 3 lentamente
- 8. Interferencias Fe +3 , Al +3 , Bi +3 y Cr +3 : forman hidróxidos en medio amoniacal. Se evitan agregando un tartrato o citrato soluble Pd +2 en medio clorhídrico o sulfúrico: precipita Pd(Dmg) 2 amarillo, de composición similar al compuesto Ni(Dmg) 2 Co 2+ y Cu 2+ forman complejos solubles de color rosa. El Co 2+ forma con el tartárico precipitados rojos. Se evita la interferencia con exceso de DMG. Se seca a 110ºC y se pesa como Ni (DMG) 2
- 9. Cálculos Gravimétrico Factor gravimétrico : Masa Molar Níquel Masa Molar Sustancia Gramos de Analito : Masa Analito x Factor Gravimétrico Masa Analito :(Masa crisol+ analito)- Masa crisol vacío
- 10. Método por secado de estufa convencional El níquel es secado durante 2 horas en una estufa convencional a 110-120°C Se masa el níquel secado por diferencia en un vaso con HCl y HNO 3 El vaso se cubre y se expone a fuego lento en una placa caliente por 20 min. Se enraza a 50 ml con agua destilada Se repite lo anteriormente señalado
- 13. Resultados y Discusión Los promedios de recuperación son: - Método Microondas: 99,9±0.3% Método Convencional: 99.5±0.6% La radiación a la cual se expone la muestra no modifica físicamente a esta, es por esto que no presenta cambios químicos Eficiencia en tiempo: - 1min Enfriamiento método microondas 25min Enfriamiento método convencional Mayor precisión, exactitud y eficiencia en tiempo. No modificación de la muestra.
- 14. Conclusión A modo de conclusión la realización de la digestión y secado de una muestra a tratar gravimétricamente con hornos microondas revelan Que la eficiencia, precisión y exactitud de ambos métodos son compatibles, con la diferencia de que los hornos convencionales utilizan mas tiempo que el por microondas pero este ultimo necesita ser hecho por ciclos por lo que en todo momento el analista debe estar alerta a diferencia del secado por horno convencional, ya que al usar mas tiempo el analista puede hacer otras cosas relacionadas con el análisis a la par, además que nos damos cuenta que la radiación emitida por estos hornos no afectan la composición de las sustancias, ya que no se evidencia cambio en el color o consistencia con respecto al convencional, pero como ya hemos dicho es mas rápido en realizar en el sentido del tiempo empleado en el análisis gravimetrito de níquel en acero. Por lo tanto podemos decir que es factible considerar la posibilidad De que parte del método sea llevado a cabo por el uso de microondas y hornos convencionales a fin de ser más eficaces en el tiempo del análisis.
- 15. Aplicación a la Ingeniería Podemos relacionar este tipo de secado con nuestra labor como profesionales dependiendo de el análisis, por ejemplo podemos determinar la dureza de aguas analizando gravimetricamente el porcentaje de níquel u otro metal dentro del agua, con los dos tipos de secado a la par, por horno convencional y microondas, para así optimizar el tiempo de análisis y obtener resultados precisos y exactos. Es de vital importancia la concentración de níquel en la industria del acero (Metalúrgica), debido a lo antes señalado en las propiedades que el níquel le confiere al acero.
- 16. Bibliografía Skoog, Douglas. “Química Analítica” Sexta Edición Skoog, Holler, Nieman “principios de Análisis Instrumental”. Quinta Edición Paper “The Gravimetric Analysis of Nickel Using a Microwave Oven ” http://jchemed.chem.wisc.edu/Journal/Issues/1997/Aug/abs986.html www.uniovi.es/QFAnalitica/trans/AnIndustrial/tema%2011.ppt