Bab iv distilasi sederhana
Download as DOCX, PDF1 like1,671 views
Dokumen ini menjelaskan hasil percobaan kalibrasi termometer, piknometer, dan refraktometer serta pengukuran densitas etanol dalam proses distilasi etanol-air. Ditemukan bahwa konsentrasi etanol distilat berbanding terbalik dengan skala pemanasan, serta massa yang hilang dalam proses distilasi tercatat masih dalam batas valid. Kesimpulan menunjukkan bahwa peningkatan skala pemanasan memengaruhi fraksi mol etanol yang diperoleh dalam distilat.
Bab iv distilasi sederhana
- 1. B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Kalibrasi Termometer Dari hasil percobaan, diperoleh data berupa temperatur bacaan pada titik leleh air berturut-turut 10C dan 20C. Serta pada titik didih air sebesar 98,50C dan 980C. Data tersebut kemudian dibandingkan dengan nilai literature. Titik leleh air pada literature adalah 00C. Sedangkan titik didih air pada literature ditentukan bedasarkan kondisi tekanan ruang saat percobaan berlangsung. Nilai titik didih air pada literature dihitung menggunakan persamaan Antoine dengan konstanta untuk aqua dm sebagai berikut ln Psat (KPa) = 16,387 - 3885,70 푇(0퐶 )+230,17 Sehingga diperoleh nilai titik didih air pada literature sebesar 97,530C. Bedasarkan data tersebut, kemudian disusun kurva kalibrasi termometer 14
- 2. 120 100 80 60 40 20 0 -20 0 20 40 60 80 100 120 T aktual (oC) B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 15 y = 1.0003x - 1.0003 R² = 1 y = 1.016x - 2.0319 R² = 1 T bacaan (oC) Termometer 1 Termometer 2 Gambar 4.1 Kalibrasi termometer antara hasil bacaan termometer dengan temperatur literatur Bedasarkan gambar 4.1.1 tersebut dapat disusun suatu persamaan linear sebagai persamaan kalibrasi termometer. Persamaan kalibrasi yang diperoleh untuk termometer 1 dan 2 adalah sebagai berikut Termometer 1 : y1 = 1,016x – 2,0319 Termometer 2 : y2 = 1,0003x – 1,0003 4.2 Kalibrasi Piknometer dan Pengukuran Densitas Etanol Bedasarkan percobaan kalibrasi piknometer, diperoleh data berupa massa aqua dm sebesar 5,334 g dan temperatur aqua dm sebesar 25,250C. Melalui persamaan 휌 = 푚푎푠푠푎 푣표푙푢푚푒 , maka dapat dihitung volum dari piknometer, yaitu 5.351 mL. Pada penentuan densitas etanol, dengan menggunakan piknometer yang telah dikalibrasi dan diketahui nilai volumnya, didapatkan massa etanol sebesar 4.269
- 3. 1.365 1.36 1.355 1.35 1.345 1.34 1.335 1.33 1.325 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 Indeks Bias B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 16 gram. Dengan menggunakan persamaan yang sama, diperoleh densitas etanol sebesar 0.798 gram/mL. 4.3 Kalibrasi Rerfraktometer Dari hasil percobaan, didapatkan nilai indeks bias larutan pada berbagai variasi fraksi etanol dalam campuran etanol-air. Hasil yang diperoleh dialurkan menjadi suatu kurva kalibrasi refraktometer sebagai berikut y = 0.3561x3 - 0.4474x2 + 0.1942x + 1.3313 R² = 0.9948 Fraksi Mol Etanol Gambar 4.3. Kalibrasi refraktometer antara indeks bias dengan fraksi etanol Bedasarkan gambar 4.3 indeks bias distilat-distilat yang diperoleh pada percobaan dapat dikonversikan menjadi fraksi etanol distilat.
- 4. B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 17 4.4 Hubungan Skala Pemanasan Terhadap Fraksi Mol Etanol Distilat Bedasarkan diagram T-xy, skala pemanasan berbanding terbalik terhadap konsentrasi etanol distilat. Apabila skala pemanasan ditambah maka pada waktu yang sama konsentrasi distilat yang didapatkan akan semakin menurun. Hal ini dapat dibuktikan dengan menggunakan diagram T-xy pada suatu literatur. Gambar 4.4.1 Kurva T-xy Etanol-Air Jika diambil pada satu titik pada sumbu x, misalnya fraksi mol etanol 0,3 dan dari titik tersebut ditarik garis vertikal, maka garis tersebut akan mengenai kurva cair pada suhu 355 K. Suhu ini menunjukkan titik dimana etanol mulai mendidih. Jika pada titik tersebut ditarik garis horizontal kekanan melalui kurva kesetimbangan uap-cair, maka suatu saat garis akan mengenai kurva uap (dew point). Jika dari titik tersebut ditarik garis vertical ke bawah sampai subcooled dan kemudian sampai sumbu x, garis menunjukkan bahwa uap etanol terkondensasi dan konsentrasi etanol yang telah terkondensasi tersebut sebanyak hamper 0,6. Jika pada konsentrasi yang
- 5. B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 18 sama skala pemanasan ditingkatkan, etanol hasil kondensasi yang didapatkan semakin sedikit yaitu sekitar 0,5. Jika ditingkatkan lagi, etanol yang didapatkan menjadi sekitar 0,4. Hal ini yang mendasari teori penurunan konsentrasi etanol yang didapat ketika skala pemanasan ditingkatkan. Jika skala pemanasan ditingkatkan, maka uap etanol yang terbentuk akan lebih banyak dan lebih cepat. Namun pada saat yang sama kemungkinan uap air yang tidak diinginkan terbentuk juga lebih besar sehingga fraksi air yang terkondensasi dan masuk ke labu distilat semakin banyak. Konsentrasi etanol distilat sangat bergantung pada banyaknya jumlah air pada hasil distilasi. Oleh karena itu, konsentrasi etanol semakin menurun jika skala pemanasan ditingkatkan. Dari hasil percobaan didapatkan bahwa konsentrasi etanol seperti gambar di bawah ini
- 6. 0.60 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 19 Gambar 4.4.2 Komposisi distilat kumulatif etanol-air dengan fraksi umpan 0.1 terhadap waktu pada skala pemanasan 8,9,dan 10 Dari gambar terlihat bahwa untuk masing-masing run dengan variasi skala pemanasan memiliki kecenderungan bentuk kurva yang sama. Pada percobaan ini diukur komposisi distilat fraksial setiap 3 menit sekali. Komposisi fraksial tersebut dikumulatifkan dengan komposisi-komposisi sebelumnya menjadi komposisi distilat kumulatif. Komposisi distilat kumulatif dihitung dengan menggunakan rumus berikut 푋푚, 푘푢푚 = 푋1×46 푋1 ×46 +(1−푋1)×18 ×푚1+ 푋2×46 푋2×46+(1−푋2)×18 ×푚2 푚1+푚2 푋푒푡푎푛표푙 ,푘푢푚푢푙푎푡 = 푋푚, 푘푢푚 46 푋푚, 푘푢푚 46 + 1 − 푋푚, 푘푢푚 18 y = -0.0134x + 0.5817 y = -0.0182x + 0.5763 y = -0.0138x + 0.378 0.00 0 5 10 15 20 25 30 Xetanol (fraksi mol) waktu (menit) Skala Pemanasan 8 Skala Pemanasan 9 Skala Pemanasan 10
- 7. Dari hasil regresi linier gambar 4.4.2 diperoleh persamaan garis yang memiliki persamaan umum y=ax + b, konstanta a (slope) merepresentasikan laju konsentrasi terhadap waktu dan konstanta b (intercept) merepresentasikan fraksi mol etanol pada tetesan pertama. Dari persamaan yang ada pada gambar 4.4.2, nilai slope untuk skala pemanasan 8 ; 9 ; dan 10 berturut-turut adalah -0,0134 ; -0,0182 ; dan -0,0138. Tanda negatif menunjukkan konsentrasi yang semakin berkurang. Pada gambar 4.4.2 terlihat nilai slope saat skala pemanasan 9 dibandingkan dengan skala pemanasan 8 memiliki nilai yang lebih curam. Terjadi kenaikan nilai slope yang cukup signifikan. Sementara itu, jika mengikuti model linear, fraksi mol etanol dalam tetes pertama distilat adalah 0,5817 ; 0,5763 ; dan 0,378 pada skala pemanasan 8 ; 9 ; dan 10. Adapun dari diagram T-x-y etanol-air, praktikan telah memprediksi fraksi mol distilat tetes pertama akan mengandung etanol sekitar 0,45. Nilai percobaan agak jauh dengan prediksi yaitu 0,45 dan memiliki galat lebih dari 10% pada masing-masing skala pemanasan. Model linear bisa jadi kurang tepat untuk merepresentasikan data ini walaupun memiliki trend yang sama. Hal ini tidak sesuai dengan teori, seharusnya dengan fraksi mol umpan yang sama nilai fraksi mol etanol pada tetesan pertama memiliki nilai yang sama pula. Perbedaan fraksi mol etanol pada skala pemanasan 10 dapat disebabkan oleh umpan yang didistilasi lebih dari fraksi umpan seharusnya yaitu 0,1 sehingga fraksi mol etanol pada tetesan pertama yang diperoleh lebih dari 0,45. Sementara itu, jika hasil percobaan dari masing-masing run dibandingkan maka pada run ke-3 dengan skala pemanasan paling besar akan menghasilkan distilat dengan konsentrasi atau fraksi mol paling kecil. Hal ini disebabkan pada waktu yang sama energi yang dikeluarkan dalam bentuk panas akan makin besar hingga suhu kesetimbangan akan semakin cepat dicapai dan semakin tinggi. B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 20
- 8. Jadi dapat disimpulkan bahwa peningkatan skala pemanasan seiring dengan meningkatnya waktu berbanding terbalik dengan peningkatan konsentrasi distilat. Dapat dilihat pada gambar bahwa semakin tinggi temperatur maka semakin kecil fraksi mol etanolnya. Pada gambar 4.4.1 juga dapat dilihat bahwa semakin tinggi fraksi mol etanol umpan semakin tinggi pula komposisi etanol dalam distilat. Hal ini telah dibuktikan oleh diagram T-xy. Semakin tinggi fraksi mol yang dipanaskan dan mencapai bubble point, maka dengan menghubungkannya dengan dew point diperoleh fraksi mol distilat yang keluar semakin tinggi. 4.5 Pengaruh Skala Pemanasan terhadap Volum Distilat Dari hasil percobaan diperoleh hubungan volum distilat kumulatif terhadap waktu distilasi. B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 21
- 9. 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 30 B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 22 y = -0.0876x2 + 8.0165x + 1.0268 R² = 0.9999 y = -0.0617x2 + 6.2807x - 3.3509 R² = 0.9999 y = -0.047x2 + 5.7589x - 2.4661 R² = 0.9995 Skala pemanasan 8 Skala pemanasan 9 Skala pemanasan 10 Gambar 4.5 Grafik hubungan volum distilat kumulatif terhadap waktu pada distilasi etanol-air dengan fraksi umpan 0,1 dengan skala pemanasan 8,9,dan 10 Secara matematis, laju penambahan volume distilat sesaat adalah dV/dt, yang digambarkan sebagai gradient garis singgung kurva V(t). Karena volume kumulatif distilat dimodelkan sebagai fungsi kuadrat dari waktu, maka laju penambahan volume distilat sebagai turunan pertamanya akan menjadi fungsi linear terhadap waktu yaitu dV/dt (t) = b + 2at. Dari model-model matematis pada gambar 3.2, dapat ditentukan bahwa laju penambahan volume distilat untuk berbagai skala pemanasan adalah : Skala pemanasan 8 : dV/dt = 5,7589 - 0,094t Skala pemanasan 9 : dV/dt = 6,2807 -0,1234t Skala pemanasan 10 : dV/dt = 8,0165 - 0,1752t Dari hasil regresi linier diperoleh volume distilat saat tetesan pertama dengan t=0. Jika dibandingkan pada hasil percobaan, didapatkan volum distilat pada hasil percobaan dengan volum distilat pada persamaan laju penambahan volume memiliki perbedaan yang sangat signifikan. Volum distilat yang diperoleh dari laju
- 10. penambahan volume juga dapat dikatakan tidak logis. Secara logika, volum distilat yang diperoleh pada tetesan pertama sekitar 0.1 ml. Ketidakakuratan volum distilat dapat disebabkan oleh adanya zat pengotor yang terbawa saat tetesan pertama. Sementara itu, jika dibandingkan antara skala pemanasan, skala pemanasan 10 memiliki volum yang paling tinggi dalam waktu yang sama. Menyusul skala pemanasan 9 dan 8. Hal ini disebabkan skala pemasanan berbanding lurus dengan enrgi yang dilepaskan untuk berubah fasa. Semakin tinggi skala pemanasan maka Semakin besar energi yang dilepaskan, sehingga uap yang diperoleh semakin banyak. Maka jumlah yang terkondensasikan makin banyak. Seiring bertambahnya skala pemanasan, volum distilat pun semakin banyak. Hal ini disebabkan oleh makin banyaknya air yang terkondensasi pada laju pemanasan yang semakin tinggi sehingga menambah volum distilat yang dihasilkan. 4.6 Neraca Massa Distilasi Distilasi merupakan suatu proses yang dirancang dalam sebuah sistem dimana seharusnya tidak terdapat massa yang hilang. Pada kenyataannya, proses pemisah yang terdiri dari perubahan fasa dan perpindahan massa ini memenuhi persamaan neraca massa sebagai berikut Massa umpan = massa distilat + massa residu + massa hilang Hasil distilasi dikatakan valid apabila presentase massa hilang tidak lebih dari 10% massa umpan. Massa yang terlibat dalam proses distilasi dapat dilihat pada table 4.51 di bawah ini B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 23
- 11. Tabel 4.6 Massa yang Terlibat Dalam Proses Distilasi Run ke- Massa Umpan (g) 24 Bedasarkan table diatas, massa yang hilang pada run ke-1 sebanyak 32,67 g, run ke-2 sebanyak 16,306 g, dan run ke-3 sebanyak 18,77 g. Massa yang hilang ini dapapt disebabkan oleh kebocoran pada rangkaian alat distilasi, penguapan etanol dalam labu distilasi, penguapan saat cairan akan menetes ke labu distilat, adanya tetesan yang tidak tertampung, serta adanya larutan yang menempel pada gelas ukur pengukuran volum sehingga massa total yang didapatkan menjadi berkurang. Namun karena persentase massa hilang masih dibawah 10% hasil yang didapatkan pada distilasi ini masih dianggap valid. B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 Massa Distilat (g) Massa Residu (g) Massa Hilang (g) %Massa Hilang 1 609,5 88,63 488,2 32,67 5,36 2 610,4 95,294 498,8 16,306 2,67 3 613,8 122,43 472,6 18,77 3,06
- 12. B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 25 5.1 Kesimpulan Bedasarkan tujuan yang ditetapkan dan hasil percobaan, kesimpulan yang didapat sebagai berikut : 1. Fraksi mol etanol tetesan pertama dengan umpan yang sama dengan meningkatnya skala pemanasan, fraksi mol etanol dalam tetes pertama distilat makin besar, yaitu 0,5817 ; 0,5763 ; dan 0,378. Pada skala pemanasan 10 terjadi suatu penyimpangan fraksi mol etanol yang diperoleh. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor. Dari nilai awal tersebut, fraksi etanol kumulatif dalam distilat terus menurun terhadap waktu. 2. Volum distilat kumulatif makin besar dengan meningkatnya skala pemanasan. Semakin besar skala pemanasan, semakin besar pula penambahan volum distilat. 5.2 Saran Labu Erlenmeyer yang digunakan tidak sesuai jumlahnya dengan yang dibutuhkan. Praktikan sebelumnya seharusnya dapat menjaga dengan baik alat praktikum karena batu didih yang dipakai pada saat percobaan tidak ada atau hilang sehingga harus meminta lagi ke gudang bahan.
- 13. Geankoplis, Christie John. 2003. Transport Process and Separation Process Principle, 4th edition. NJ : Prentice Hall (hlm. 699-704) Perry, Robert H, dan W.Green.1999.Perry’s Chemical Engineer’s Handbook, 7th edition. Singapore : The Mc Graw Hill Companies Inc Smith,J.M,H.C Van Hess, and M.M Abbot.2005. Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics, 7th edition. Singapore : The Mc Graw Hill Companies Inc B.1314.3.01/Sem-II/2013-2014 DAFTAR PUSTAKA 26