Analisis complexometrico 2 010
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Este documento describe métodos gravimétricos y complejométricos para determinar óxidos como sílice, aluminio, hierro y calcio en muestras. Incluye equipos, reactivos, procedimientos para análisis gravimétrico y complejométrico, y métodos específicos para determinar cada óxido a través de titulaciones con EDTA. También describe preparación de soluciones y controles de calidad. El objetivo general es cuantificar los principales componentes de muestras de interés industrial y geológico.
![DETERMINACION DE CATIONES
1. Recibir el filtrado obtenido anteriormente
2. Agitar y homogenizar
3. Pipetear para
HIERRO (Fe): 50 mL
ALUMINIO (Al): 50 mL
CALCIO (Ca): 20 mL
MAGNESIO (Mg): 20 Ml
DETERMINACION DE OXIDO DE HIERRO Fe2O3.- METODO COMPLEXOMETRICO
a.- 50 mL de alícuota de solución preparada
b.- Determinar el pH de 1.5 a 1.7 con solución de amoníaco (controlar con pH-metro)
c.- Agregar indicador ácido sulfosalisílico (0.5 a 0.8 g) hasta coloración violeta intenso
d.- Calentar ligeramente la solución
e.- Titular con EDTA (hasta cambio de coloración de violeta a amarillo)
% FeO3 = 1.996 * mL EDTA consumidos * factor EDTA
DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO Al2O3.- METODO COMPLEXOMETRICO
a.- 50 mL de solución preparada
b.- Determinar pH 3 con buffer de acetato de amonio
c.- Agregar 10 mL de EDTA (en caso de crudo clinker y cemento) y 15 mL en caso de
arcillas arenosas
d.- Calentar hasta ebullición por 5 minutos
e.- Agregar 5 a 6 gotas de indicador PAN
f.- Titular con solución de Sulfato de Cobre (CuSO4.5H20) 0.05 M hasta cambio de
coloración de amarillo a azúl intenso.
% Al2O3=1.275*[(ml EDTA total – ml EDTA Fe2O3) * factor EDTA – (mLCuSO4 * f CuSO4)]](https://image.slidesharecdn.com/analisiscomplexometrico2010-160302001610/85/Analisis-complexometrico-2-010-3-320.jpg)
Analisis complexometrico 2 010
- 1. METODO GRAVIMETRICO Y COMPLEXOMETRICO PARA LA DETERMINACION DE OXIDOS DE SILICE, ALUMINIO, HIERRO Y CALCIO EQUIPO Mufla de 1 150 °C Crisoles de platino Vasos de diferentes medidas Matraces erlenmeyer Embudos Papel filtro para finos y medios Platos de calefacción (250°C) Buretas triple vía de 50 mL Pipetas de 50, 20 y 5 mL Frascos de vidrio y plástico pH-metro REACTIVOS Acetato de amonio Acido acético concentrado Acido calconcarboxílico (indicador) Acido clorhídrico concentrado Acido sulfosalísilico (indicador) Amoníaco concentrado Complexon III (Titriplex III, EDTA) Hidróxido de potasio Pirilidazo-2-naftol (PAN indicador) Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) Trietanolamina ANALISIS GRAVIMETRICO Y COMPLEXOMETRICO A.- PARA CUALQUIER TIPO DE MUESTRA 1.- Lavar y secar bien un crisol de platino y llevar a la mufla a 1 000°C por 15 minutos 2.- Sacar y llevar al desecador hasta obtener peso constante 3.- Pesar 1 g de muestra homogenizada 4.- Añadir 1 g de muestra fundente (0,5 g de Na2CO3 + 0,5 g de K2CO3) mezclar y homogenizar. Cubrir la muestra con 2 g de mezcla fundente.
- 2. 5.- El crisol con la muestra fundir en el mechero fischer, luego colocar la tapa de platino e introducir en la mufla a 1 000°C por 30 minutos 6.- Sacar la muestra, enfriar violentamente en agua fria, la base del crisol, colocar el crisol en un plato ancho de porcelana previamente limpio 7.- Añadir lentamente 1 mL de agua destilada y 10 mL de ácido clorhídrico concentrado, con ayuda de una varilla de vidrio disgregar los grumos formados o pegados en el crisol 8.- Vaciar la muestra en el plato de porcelana lavando bien el crisol con la menor cantidad posible de agua caliente y seguir disgregando si es necesario los grumos formados 9.- Colocar el plato de porcelana en baño maría y evaporar a sequedad 10.- Disolver con 10 mL de HCl concentrado y 50 mL de agua destilada caliente, tratando de homogenizar la muestra, luego poner 10 minutos en baño maría 11.- Preparar el filtro, banda blanca para gruesos y un balón aforado de 250 mL. Filtrar cuidadosamente la muestra contenida en el plato de porcelana. El filtrado recoger en el balón, lavando con agua destilada caliente, hasta que el residuo no dé reacción de cloruros con AgNO3 B.- PARA CLINKER Y CEMENTO VIA GRAVIMETRICA 1. Tomar la muestra y secar durante 15 minutos en la estufa 2. Pesar 1 gramo de muestra en un vaso de 100 mL 3. Agregar 6 mL de HCl concentrado 4. Disolver completamente la muestra y poner a calentar suavemente hasta que se forme una gelatina 5. Añadir 50 mL de HCl diluido (aproximadamente 0.5 M) en caliente, disolver bien 6. Llevar a ebullición, agitando constantemente 7. Filtrar en caliente con papel para finos (D= 11 cm, luz= 0,07 mg) 8. Lavar unas tres veces con agua caliente, el papel filtro con el precipitado 9. El filtrado obtenido aforar en frío a 250 mL con agua destilada (solución preparada) RESIDUO.- DETERMINACION DE SILICE - Colocar en un crisol de platino (tarado y pesado) - Calentar y quemar cuidadosamente el papel filtro (que no se forme llama) hasta coloración blanquecina (500 a 600°C) con la ayuda de un mechero fisher - Calcinar por 30 minutos en una mufla a 1 000°C - Enfriar en el desecador y pesar % SiO2 = (peso crisol + precipitado calcinado) – peso crisol vacío ) * 100
- 3. DETERMINACION DE CATIONES 1. Recibir el filtrado obtenido anteriormente 2. Agitar y homogenizar 3. Pipetear para HIERRO (Fe): 50 mL ALUMINIO (Al): 50 mL CALCIO (Ca): 20 mL MAGNESIO (Mg): 20 Ml DETERMINACION DE OXIDO DE HIERRO Fe2O3.- METODO COMPLEXOMETRICO a.- 50 mL de alícuota de solución preparada b.- Determinar el pH de 1.5 a 1.7 con solución de amoníaco (controlar con pH-metro) c.- Agregar indicador ácido sulfosalisílico (0.5 a 0.8 g) hasta coloración violeta intenso d.- Calentar ligeramente la solución e.- Titular con EDTA (hasta cambio de coloración de violeta a amarillo) % FeO3 = 1.996 * mL EDTA consumidos * factor EDTA DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO Al2O3.- METODO COMPLEXOMETRICO a.- 50 mL de solución preparada b.- Determinar pH 3 con buffer de acetato de amonio c.- Agregar 10 mL de EDTA (en caso de crudo clinker y cemento) y 15 mL en caso de arcillas arenosas d.- Calentar hasta ebullición por 5 minutos e.- Agregar 5 a 6 gotas de indicador PAN f.- Titular con solución de Sulfato de Cobre (CuSO4.5H20) 0.05 M hasta cambio de coloración de amarillo a azúl intenso. % Al2O3=1.275*[(ml EDTA total – ml EDTA Fe2O3) * factor EDTA – (mLCuSO4 * f CuSO4)]
- 4. DETERMINACION DE OXIDO DE CALCIO CaO METODO COMPLEXOMETRICO a.- En un erlenmeyer agregar 20 mL de hidróxido de potasio al 20% (controlar que el pH . sea menor a 12 b.- Agregar 5 mL de solución de trietanolamina al 20% c.- De la solución obtenida en el filtrado, tomar una alícuota de 20 mL d.- Agregar pocos mg de indicador ácido calconcarboxílico e.- Titular con EDTA 0.05 M hasta cambio de coloración de violeta a azúl f.- El viraje también se lo puede realizar utilizando como indicador calceína, hasta cambio . de coloración de anaranjado a rosado % CaO = 3.505 * mL EDTA * factor EDTA DETERMINACION DE OXIDO DE MAGNESIO MgO.- METODO COMPLEXOMETRICO a.- Agregar con una probeta 25 mL de cloruro de amonio y 10 mL de trietanolamina al 10% b.- Adicionar una pequeña cantidad de ácido ascórbico (0.5 mg) y agitar c.- 20 mL de alícuota de solución preparada d.- Pocos mg de indicador thymophtalexon e.- Titular con EDTA hasta viraje con cambio de coloración de azúl a café claro % MgO = 2.52 *( mL EDTA – mL CaO) * factor EDTA SOLUCIONES PARA COMPLEXOMETRIA SULFATO DE COBRE 0.05 M (CuSO4.5H2O) Disolver 12,48 g de CuSO4.5H2O en 1 000 mL de agua destilada. CONTROL 1.- Tomar 10 mL de solución de EDTA 0.05 M preparada 2.- Arreglar pH 3 con acetato de amonio
- 5. 3.- Agregar 10 gotas de PAN indicador 4.- Titular con solución preparada (CuS04.5H20 0.05M) hasta cambio de coloración (violáceo) f(CuSO4.5H2O) = ( 10 mL * f EDTA ) / mL consumidos SOLUCION DE EDTA 0.05 M (TITRIPLEX) - Secar a 80 °C durante cinco horas - Disolver 18,613 g de EDTA en 1 000 mL de agua destilada CONTROL 1.- Pesar 0,100 g de CaCO3 (previamente desecado) 2.- Disolver con 15 mL de HCl 1:1 3.- Agregar agua destilada hasta 50 mL 4.- Llevar a ebullición hasta descarbonatación 5.- Adicionar 20 mL de KOH al 20% 6.- Adicionar pocos mg de calceína diluido 7.- Titular con la solución preparada (complexón III 0.05 M) hasta cambio de coloración de violeta a azúl BUFFER DE ACETATO DE AMONIO Disolver 60 g de acetato de amonio en 540 mL de Acido Acético y diluir con agua destilada a 1 000 mL BUFFER DE CLORURO DE AMONIO Disolver 70 g de cloruro de amonio en 570 mL de Hidróxido de Amonio concentrado y diluir con agua destilada a 1 000 mL ACIDO ACETICO 1:1 F = 20 ml / mL utilizados en el viraje
- 6. A 500 mL de agua destilada, agregamos 500 mL de ácido acético concentrado y agitamos hasta dilución total HIDROXIDO DE POTASIO AL 20% Disolver 200 g de hidróxido de potasio analítico en 1 000 mL de agua destilada ACIDO CALCONCARBOXILICO 1 g de ácido calconcarboxílico mezclar con 100 g de NaCl SOLUCION DE TRIETANOLAMINA Solución de 20% en agua destilada INDICADORES PAN INDICADOR SOLUCION Disolver 0,1 g de PAN en 100 mL de etanol ROJO DE METILO Disolver 0,1 g de rojo de metilo en 100 mL de etanol
- 7. DETERMINACION DE CAL LIBRE (METODO COMPLEXOMETRICO) CLINKER: HORNO Y MOLINO, CEMENTO: ENSACADO Y GRANEL OBJETIVO Determinar el contenido de cal libre presente en una muestra de clinker o cemento FUNDAMENTO La determinación del porcentaje de CaO libre en el clinker y cementos, se basa en la cantidad de óxido de calcio que no ha reaccionado con los demás óxidos componentes del cemento y que al hidratarse forman el hidróxido de calcio Ca(OH)2 responsable de la expansión de los morteros y hormigones. PARTE EXPERIMENTAL SUBSTANCIAS Y REACTIVOS Solución de glicerina Solución de acetato de amonio Fenolftaleína MATERIALES Balanza Matraz erlenmeyer de 250 mL Plancha calefactora y agitador magnético Condensador Bureta PROCEDIMIENTO 1.- Pesar 1 gramo de muestra y colocar en un matraz erlenmeyer 2.- Adicionar 60 mL de solución de glicerina y montar en el equipo de calentamiento con reflujo 3.- Someter a calentamiento con agitación constante (agitador magnético) durante 30 minutos 4.- Observar el aparecimiento de un color rosado intenso
- 8. 5.- Luego de transcurrido el tiempo indicado, desmontar el matraz y titular con la solución de acetato de amonio hasta la desaparición del color rosado, leer los mililitros consumidos f : factor de concentración de la solución de acetato de amonio PREPARACION DE REACTIVOS SOLUCION DE ACETATO DE AMONIO 1.- Tomar 16 gramos de acetato de amonio y colocar en un balón de 1 000 mL. Aforar con etanol absoluto 2.- Agitar hasta disolver totalmente DETERMINACION DEL FACTOR 1.- Pesar 0,10 gramos de CaCO3 puro y colocar en un crisol de platino previamente tarado 2.- Llevar a calcinación durante 30 minutos para eliminar el CO2 y obtener cal viva 3.- Colocar la cal viva en un matraz erlenmeyer y pesar la cal obtenida 4.- Agregar 60 mL de solución de glicerina y someter a calentamiento por 10 minutos con agitación constante (agitador magnético) 5.- Titular inmediatamente con la solución de acetato preparada anteriormente. 6.- Anotar los mililitros de acetato consumidos 7.- El factor teórico se calcula así: f : 0,056 x 100 / ml de acetato consumidos El factor experimental se calcula así: f = peso de cal viva x 100 / ml de acetato consumidos CAL LIBRE %CaO = ml acetato consumidos * f
- 9. Registrar el valor del factor en una etiqueta adherida al envase de reactivo SOLUCION DE GLICERINA 1.- Pesar 48 g de cloruro de bario dihidratado BaCl2.2H2O y dejar secar en la estufa 110°C 5°C durante dos horas 2.- En un platillo de aluminio pesar 40 gramos de cloruro de bario deshidratado y pulverizarlo en un mortero 3.- Medir en una probeta 400 mL de glicerina, verter en un vaso de precipitación de 1 000 mL y calentar en una plancha caliente durante unos 10 minutos 4.- Colocar en BaCl2 en la glicerina y someter a agitación (agitador magnético) hasta la total disolución 5.- A la solución agregar aproximadamente unos 300 mL de alcohol etílico absoluto, mezclar y dejar reposar unos pocos minutos 6.- Trasvasar a un frasco color ámbar y completar con aproximadamente 2 litros de alcohol, lavando el vaso de 1 000 mL y el aspa del agitador 7.- Agregar finalmente 0,5 gramos de fenolftaleína en polvo y agitar ACCIONES PREVENTIVAS Y CORRECTIVAS ACCIONES PREVENTIVAS - Preparar y verificar los reactivos a ser utilizados - Calibración correcta de los equipos a utilizar - Limpieza correcta de los materiales y del sitio de trabajo - Cumplimiento estricto de las técnicas a ser utilizadas ACCIONES CORRECTIVAS - Si la cal libre es elevada, se reportará a los operadores del horno para que se hagan los correctivos necesarios dentro del proceso de clinkerización
- 10. METODOS GRAVIMETRICOS DETERMINACION DE RESIDUO INSOLUBLE (MOLI NOS MIAG, ALLIS. CEMENTO ENVASE Y GRANEL) OBJETIVO Determinar todas las materias insolubles en ácido clorhídrico, que se encuentran en el cemento, en este caso el óxido de sílice que se encuentra presente en la puzolana. METODO DE ENSAYO En este método, el residuo insoluble se determina disgregando el cemento con ácido clorhídrico, separando por filtrado el residuo insoluble, el precipitado así obtenido se lava con hidróxido de sodio diluido v ácido clorhídrico al 10% y se lava con agua destilada caliente, luego se calcina y se determina su masa como el contenido de residuo insoluble. PROCEDIMIENTO 1.- Pesar 1 g de muestra de cemento (Molinos Miag, Allis, Envase y Granel), colocarla en un vaso de precipitación de 250 mL de capacidad y agregar 100 mL de agua destilada caliente. 2.- Dispersar el cemento en el agua, mientras se agita la muestra, añadir 10 mL de ácido clorhídrico concentrado. 3.- Si fuere necesario deshacer todos los grumos con el extremo de una varilla de vidrio hasta que todo el cemento se haya descompuesto, llevar a calentamiento moderado por 30 minutos sobre una placa de calentamiento eléctrico. 4.- Filtrar la solución a través de un papel filtro de textura media, recogiendo el filtrado en caso de realizar la determinación de Trióxido de Azufre, en un vaso de precipitación de 400 mL, pasar todo el residuo del vaso, lavando repetidas veces con agua destilada caliente. 5.- Lavar el precipitado con hidróxido de sodio caliente (al 10% de concentración) por 3 veces consecutivas, enseguida lavar con ácido clorhídrico al 10% de igual forma por 3 veces.
- 11. 6.- Lavar completamente el precipitado con agua destilada caliente, hasta que el precipitado quede libre de hidróxido de sodio. 7.- Transferir el papel filtro conteniendo el residuo a un crisol de porcelana previamente tarado, secar totalmente y calcinar durante 30 minutos en la mufla a 1 000 °C 8.- Sacar y pesar 9.- Realizar los respectivos cálculos utilizando la siguiente fórmula: REGISTRO Y REPORTE DE RESULTADOS Los datos obtenidos son registrados en las hojas de Reporte Diario de Pruebas Químicas (FL-11) , los mismos que son revisados y archivados en el laboratorio de pruebas químicas, para posteriormente ser reportados a producción. ACCIONES PREVENTIVAS Y CORRECTIVAS ACCIONES PREVENTIVAS - Preparar y verificar los reactivos a ser utilizados - Calibración correcta de los equipos a utilizar - Limpieza correcta de los materiales y del sitio de trabajo - Cumplimiento estricto de las técnicas a ser utilizadas ACCIONES CORRECTIVAS - Si el porcentaje de residuo insoluble no es el correcto, se revisará las condiciones químicas que presentan las materias primas y el producto terminado mediante análisis químico para comprobar sus características. - Repetir el ensayo si los resultados no son los adecuados % RESIDUO INSOLUBLE = (peso crisol vacío-peso crisol más muestra)
- 12. DETERMINACION DE SO3 (MOLI NOS MIAG, ALLIS. CEMENTO ENVASE Y GRANEL) FUNDAMENTO Aplicando el método gravimétrico se precipita el ión sulfato, mediante la adición de cloruro de bario EQUIPO NECESARIO - Solución de HCl concentrado - Solución de BaCl2 al 10% - Papel filtro medio y rápido - Vasos de precipitación - Plancha térmica - Mufla - Crisoles de porcelana - Balanza analítica - Baño maría PROCEDIMIENTO 1.- Pesar exactamente 1 g de muestra 2.- Añadir 50 mL de agua destilada caliente y 10 mL de HCl concentrado, agitar constantemente 3.- Calentar hasta ebullición total de la muestra 4.- Filtrar (filtro rápido) para separar sílice si lo hubiera, en un vaso de precipitación de 500 mL y lavar con agua destilada caliente. 5.- Someter a ebullición el filtrado 6.- Agregar 25 mL de cloruro de bario al 10 % gota a gota por las paredes del vaso. (Precipita sulfato de bario) 7.- Colocar la solución en baño maría por el lapso de 2 horas, para engrosar el precipitado 8.- Filtrar (filtro medio) la solución, lavando por varias veces el precipitado.
- 13. 9.- Colocar el papel filtro que contiene el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado 10.- Someter la muestra a calcinación durante 15 minutos el la plancha térmica, terminar la calcinación en la mufla a 1 000 °C 11.- Enfriar y pesar CALCULOS Cabe recordar que el factor 34,3 proviene de la relación existente entre el SO3 y el BaSO4 y como se trabaja con 1 g el cálculo sería así: SO3 80,06 = * 100 = 34,3 BaSO4 233,34 REGISTRO Y REPORTE DE RESULTADOS Los datos obtenidos son registrados en las hojas de Reporte Diario de Pruebas Químicas (FL-11) , los mismos que son revisados y archivados en el laboratorio de pruebas químicas, para posteriormente ser reportados a producción. % SO3 = (peso crisol vacío-peso crisol más muestra) * 34,3
- 14. DETERMINACION DE LA PÉRDIDA POR CALCINACIÓN CRUDO: MOLINO, HORNO; CLINKER: HORNO, MOLINO; MOLINOS: MIAG, ALLIS; CEMENTO: ENVASADO Y GRANEL OBJETIVO Determinar la cantidad de material volátil que se encuentra en una muestra, específicamente CO2 y H2O. EQUIPO NECESARIO - Balanza analítica - Mufla - Crisol - Desecador - Espátula - Pincel - Pinza de metal PROCEDIMIENTO 1.- Pesar 1 g de muestra sobre el crisol tarado y pesado 2.- Calcinar por treinta minutos en la mufla a 1 000 °C 3.- Sacar, dejar enfriar el crisol en el desecador por 20 minutos 4.- Pesar el crisol 5.- Calcular el porcentaje de pérdida por calcinación CALCULOS
- 15. ACCIONES PREVENTIVAS Y CORRECTIVAS ACCIONES PREVENTIVAS - Preparar y verificar los reactivos a ser utilizados - Calibración correcta de los equipos a utilizar - Limpieza correcta de los materiales y del sitio de trabajo - Cumplimiento estricto de las técnicas a ser utilizadas ACCIONES CORRECTIVAS Si el porcentaje de la pérdida por calcinación no cumple con la norma, se revisará las condiciones de trabajo del horno y del molino, así como los procedimientos utilizados en la marcha analítica. REGISTRO Y REPORTE DE RESULTADOS Los datos obtenidos son registrados en las hojas de Reporte Diario de Pruebas Químicas (FL-11) , los mismos que son revisados y archivados en el laboratorio de pruebas químicas, para posteriormente ser reportados a producción. %PPC= ( peso crisol más muestra – peso crisol más muestra calcinada) * 100
- 16. DETERMINACION DE CARBONATO DE CALCIO CRUDO: ENTRADA AL MOLINO, ALIMENTACION AL HORNO OBJETIVO Determinar la cantidad de carbonato de calcio (CaCO3) que se encuentran presentes en el crudo de la salida del molino y de la alimentación al horno, por métodos químicos ALCANCE Este método es aplicable a caliza proveniente de las minas, al crudo de la salida del molino y alimentación al horno TECNICA MATERIALES Y EQUIPOS - Buretas de 50 mL de volumen - Erlenmeyer de 250 mL - Balanza analítica - Reverbero eléctrico - Espátula de metal REACTIVOS Y SUBSTANCIAS - Agua destilada - HCl 1 N - NaOH 0.5 N - Fenolftaleína (Indicador)
- 17. PROCEDIMIENTO 1.- Tomar una muestra representativa, secar, triturar y pulverizar 2.- Pesar 1g de muestra y colocar en un erlenmeyer de 250 mL de capacidad 3.- Adicionar 20 mL de HCl 1N, lavar las paredes ligeramente con agua destilada y llevar a ebullición hasta que se haya desprendido totalmente el CO2 de la reacción producida. 4.- Sacar y lavar con agua destilada las paredes del recipiente y adicionar 3 a 5 gotas de indicador de fenolftaleína. 5.- Titular con NaOH 0.5 N hasta observar el cambio de coloración de incoloro a rosa pálido (punto de equivalencia) 6.- Observar y anotar los resultados REACCIONES CaCO3 + 2HCl CaCl2 + CO2 + H2O CaCl2 + 2NaOH Ca(OH)2 + 2NaCl Incoloro rosa-pálido CALCULOS mL gastados de NaOH = % de CaCO3 ( datos tabulados, tabla) Aplicando la fórmula tenemos: REGISTRO Y REPORTE DE RESULTADOS Los datos obtenidos se registran en las hojas de Reportes Diarios, los cuales se revisan y se archivan en el Laboratorio de Pruebas Químicas para luego llevar la información a Producción. ACCIONES PREVENTIVAS Y CORRECTIVAS ACCIONES PREVENTIVAS - Preparar y verificar los reactivos a ser utilizados - Calibración correcta de los equipos a ser utilizados - Limpieza correcta de los materiales y del sitio de trabajo V1 * C1 = V2 * C2
- 18. - Cumplimiento estricto de las técnicas a ser utilizadas ACCIONES CORRECTIVAS Si el porcentaje de Carbonato de Calcio está fuera de los parámetros establecidos por las normas internas, se dará las respectivas órdenes para realizar los cambios necesarios