Nmx aa-044-1981
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Este documento establece el método colorimétrico para determinar cromo hexavalente en agua. El método involucra la reacción del cromo hexavalente con difenilcarbazida para producir un complejo de color violeta que puede cuantificarse espectrofotométricamente. Se describe el procedimiento para preparar una curva de calibración y analizar muestras de agua, incluyendo posibles interferencias. La norma fue aprobada en enero de 1982.
Nmx aa-044-1981
- 1. SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-AA-044-1981 ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE CROMO HEXAVALENTE. (METODO COLORIMETRICO) ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION OF HEXAVALENT CHROMIUM (CCOLORIMETRICMETHOD) DIRECCION GENERAL DE NORMAS
- 2. NMX-AA-044-1981 PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones: - SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA Subsecretaría del Mejoramiento del Ambiente. Dirección de Saneamiento del Agua. - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS. Centro de Investigación y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua. - COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD Laboratorio. - FERTILIZANTES DE MEXICO, S.A de C.V. Subgerencia de Investigación. - LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL. Departamento de Contaminación.
- 3. NMX-AA-044-1981 ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE CROMO HEXAVALENTE. (METODO COLORIMETRICO) “ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION OF HEXAVALENT CHROMIUM (CCOLORIMETRICMETHOD)” 1 OBJETIVO Esta Norma establece el método colorimétrico con difenilcarbazida, para la determinación de cromo hexavalente en agua. 2 CAMPO DE APLICACION Este método es aplicable en aguas naturales, residuales e industriales. 3 FUNDAMENTO El cromo hexavalente reacciona con la difenilcarbazida en medio ácido para dar un complejo de color violeta, de composición desconocida, el cual secuantifica a 540 nm. 4 REFERENCIAS Esta Norma se complementa con las Normas mexicanas en vigor siguiente: NMX-AA-003 “Aguas residuales.- Muestreo” NMX-AA-008 “Análisis de agua.- Determinación del pH”. NMX-AA-014 “Cuerpos receptores.-Mustreo” NMX-BB-014 “Clasificación y tamaños nominales para utensilios de vidrio usados en laboratorio” NMX-Z-001 “Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de unidades”. 5 REACTIVOS Y MATERIALES Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico; cuando se hable de agua, se debe entender agua destilada y/o desionizada. 5.1 Solución madre de cromo Disolver 141.4 mg de dicromato de potasio anhídro (K2Cr2O7) en agua y diluir a 1 dm³ (litro). Un cm³ (ml) de esta solución equivale a 50 µ g de Cr+6.
- 4. NMX-AA-044-1981 5.2 Solución patrón de cromo Diluir 10.0 cm³ de la solución madre de cromo a 100 cm³ de agua. Un cm³ de esta solución equivale a 5 µ g de Cr+6. 5.3 Acido sulfúrico 1 + 1 (H2SO4). 5.4 Acido fosfórico al 35 % (H3PO4). 5.5 Acetona. 5.6 Solución de difenilcarbazida Disolver 0.25 g de 1.5 difenilcarbazida en 50 cm³ de acetona. Almacenar en frascos ámbar y eliminar cuando la solución se muestre decolorada. 5.7 Acido nítrico (HNO3). 5.8 Membrana de 0.45 micras (µ m). 5.9 Material común de laboratorio. 6 APARATOS Y EQUIPO 6.1 Espectrofotómetro para usarse a 540 nm provisto de un paso de luz de 1 cm. 7 PREPARACION Y CONSERVACION DE LA MUESTRA 7.1 La alícuota necesaria para hacer el análisis de la muestra debe estar lo más clara posible, por lo que antes de empezar el método debe filtrarse a través de una membrana de 0.45 micras (µ m ). 7.2 Se recomienda que el análisis de las muestras se hagan lo más pronto posible, en caso contrario, acidificar la muestra con ácido nítrico concentrado y mantenerla en refrigeración a 277 K (4°C). 8 INTERFERENCIAS 8.1 El molibdeno hexavalente y las sales de mercurio reaccionan dando color con la difenilcarbazida pero las intensidades son mucho menores que las del cromo; concentraciones de molibdeno y mercurio menores de 200 mg/dm³ (mg/1) pueden tolerarse.
- 5. NMX-AA-044-1981 8.2 El vanadio interfiere en mayor grado, aunque se puede encontrar presente en concentraciones hasta 10 veces superiores al cromo sin causar molestias. 8.3 El ion férrico forma compuestos amarillentos o cafés amarillentos que pueden interferir. 9 PROCEDIMIENTO 9.1 Preparación de la curva de calibración Medir volúmenes de la solución patrón de cromo (5.2) en el ámbito de 2.0 - 20 cm³ y pasarlos a matraces aforados de 100 cm³ agregar 2.0 cm³ de H2SO4(1 + 1) y 5 gotas de H3PO4 y diluir a 100 cm³. Agregar 2.0 cm³ de la solución de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10 minutos para que se desarrolle totalmente el color. Medir la absorbancia a 540 nm utilizando una celda de 1 cm (Ver 11.1) Correr un testigo usando agua y corregir las lecturas de absorbancia de los patrones, restando la absorbancia del testigo. Para construir la curva de calibración se gráfica la absorbancia contra µ g de Cr+6. NOTA: Se debe construir una nueva curva de calibración cada vez que se usen nuevos reactivos. 9.2 Análisis de la muestra 9.2.1 Filtrar la muestra y tomar la alícuota dependiendo de las características fisicoquímicas de la misma: la alícuota para muestras muy claras será de 90 cm³, que es la máxima alícuota que se debe tomar. 9.2.2 Agregar 2.0 cm³ de H2SO4 (1 + 1) y 5 gotas de H3PO4, pasar la solución a un matraz volumétrico de 100 cm³ y aforar: añadir 2.0 cm³ de la solución de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10 minutos, para el completo desarrollo del color. 9.2.3 Medir la absorbancia a 540 nm utilizando una celda de 1 cm, corregir la lectura restando la absorbancia de un testigo hecho con agua. 9.2.4 De la absorbancia corregida, determinar los µ g de Cr+6 presente teniendo como referencia la curva de calibración. NOTA: Si la solución es turbia después de diluir a 100 cm³ tomar la absorbancia antes de la adición del reactivo de la solución de difenilcarbazida y corregir la absorbancia de la solución colorida final, restando la absorbancia media previamente.
- 6. NMX-AA-044-1981 10 CALCULOS La concentración de cromo hexavalente se calcula por medio de la siguiente fórmula: A mg/dm³ de Cr+6 = V En donde: A= µ g de Cr+6 leídos en la curva. V= Volumen de la muestra, en cm³ 11 APENDICE 11.1 Se recomienda el uso de celdas perfectamente limpias libres de ralladuras y previamente enjuagadas con la muestra antes de efectuar el análisis. 12 BIBLIOGRAFIA 12.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association 1015 Eighteenth Street, N.H. Washington, D.C. 20036. 11th y 14 th edition. 13 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No concuerda con ninguna por no existir sobre el tema EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS. Fecha de aprobación y publicación: Enero 06, 1982 Esta Norma cancela a la: NMX-AA-044-1977