Determinacion de hierro en agua de caldera (reporte) (1)
- 1. Proyecto determinación de hierro DETERMINACION DE HIERRO EN AGUA DE CALDERA ∞ Objetivo y fundamento La ortofenantrolina reacciona con el Fe++, originando un complejo de color rojo característico que absorbe notablemente e las regiones del espectro visible de alrededor de 505 nm. El Fe+++ no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe++ mediante un agente reductor apropiado, como el clorhidrato de hidroxilamina. La reacción es cuantitativa y reproducible en un amplio intervalo de pH, siendo el óptimo entre 6 y 9. Materiales reactivos Cubetas para espectrofotómetro Fenontrolina Dosificador gotero Clorhidrato de hidroxilamina Espectrofotómetro Ácido sulfúrico concentrado Frasco lavador Ácido sulfúrico diluido Matraces aforados de 100 ml (2) Amoniaco concentrado pHmetro Amoniaco diluido pipeta aforada de 2ml Agua destilada pipeta aforada de 50 ml ∞ Para la curva de calibrado pipetas aforadas de 5 ml Sulfato de amonio ferroso vasos de pp de 100 ml (2) Disolución de permanganato de potasio ∞ Para la curva de calibrado Balanza analítica Bureta de 25ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml Matraces aforados de 100 ml (6) Pipeta aforada de 1ml Pipeta aforada de 2 ml Pipeta aforada de 5ml Vasos de pp de 100ml ∞ 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Metodología Preparar una curva de calibrado tal como se describe al final de este apartado Tomar 50ml de muestra y transferir a un vaso de pp de 100ml. Añadir 5m de la disolución de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de disolución de reactivo de ortofenantrolina. Comprobar pH este entre 6 y 9. Si no es así, corregir con disolución de amoniaco o de ácido sulfúrico. Transferir a matraz aforado de 100ml, enrasar y homogeneizar. Proceder desde el punto 2 con el blanco de agua destilada exenta de hierro. Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer la absorbancia a 505 nm, calibrando el 0 de absorbancia (100% de transmitancia) con el blanco. Determinar la concentración correspondiente a la curva de calibrado.
- 2. Proyecto determinación de hierro ∞ Obtención de la curva de calibrado 1. Disolver 0.7022 gramos de sulfato ferroso amónico, con la ayuda de unas gotas de ácido sulfúrico concentrado, en un Erlenmeyer de 250ml. 2. Añadir, con bureta, disolución de permanganato de potasio hasta coloración rosa persistente. 3. Transferir a un matraz aforado de 1 litro, enrasar y homogeneizar; un ml de esta disolución madre contiene 0.1 miligramos de hierro (si no se ha pesado exactamente la cantidad indicada, efectuar la corrección oportuna). 4. Preparar disoluciones de trabajo, transferir a vasos de precipitado de 100 ml con 50 ml de agua destilada exenta de hierro, porciones de 0ml (blanco), 1ml, 2ml, 3ml, 4ml y 5ml de disolución madre, junto con 5ml de disolución de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de disolución del reactivo de ortofenantrolina. 5. Comprobar y corregir el pH (entre 6 y 9), ayudándose, si ello fuera necesario, de amoniaco o de ácido sulfúrico. 6. Transferir las disoluciones de trabajo a matraces aforados de 100ml, enrasar y homogeneizar. 7. Esperar un tiempo mínimo de 1 hora y leer las absorbancias a 505 nm frente al blanco. 8. Construir una gráfica representando en abscisas las concentraciones en miligramos/litros y en ordenadas la absorbancia (las disoluciones de trabajo de 1, 2, 3, 4 y 5ml de solución madre corresponden respectivamente a concentraciones de 1, 2, 3, 4 y 5 miligramos/litro). ∞ Diagrama de bloques (metodología) preparar una curva de calibrado proceder del punto 2 en blanco esperar 1 hora y leer absorbancia a 505 nm calibrado en 0 tomar 50 ml de muestra y colocar en un vaso de pp de 10 ml transferir a un matraz aforado de 100ml y aforar determinar la concentracion correspondiente a la curva de calibrado añadir 5ml de clorhidrato de hidroxilamina y 2ml de ortofenantrolina comprobar el pH que este entre 6 y 9
- 3. Proyecto determinación de hierro ∞ Diagrama de bloques (curva de calibrado) disolver 0.7022gr de sulfato ferroso amonico, con ayuda de unas gotas de ac. sulfurico transferir soluciones de trabajo a matraces de 100ml espera tiempo min de 1 hora y leer absorbancia a 505 nm añadir con bureta permanganato de potasio hasta coloracion rosa comprobar y coregir pH entre 6 y 9 construir grafica representando en abscisas las concentraciones en mlgr/lt y ordenadas la absorbancia tranferir a un matraz volumetrico de 1lt y aforar prepara solucones de trabajo ∞ Cálculos Adecuaciones para la preparación de la solución madre 0.7022-------------- 1000ml X---------------------- 100ml Determinación de durezas 1.- 1.6 2.- 1.4 1.5 ml
- 4. Proyecto determinación de hierro Dureza de calcio 1.- 1.4 Dureza de magnesio Determinación de cloruros H2O 100ml AgNO3 2.5 ml 2.4ml 2.45 ml
- 5. Proyecto determinación de hierro ∞ curva de absorbancia absorbancia (Nanometros) curva de absorbancia en agua de caldera 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 absorbancia 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 concentracion (Mg/L) Tabla de concentraciones y absorbancias obtenidas a partir de 5espectrofotómetro Concentración (mg/L) 0.1 0.1497 0.2 0.3 0.4 0.5 Absorbancia (Nm.) 0.253 0.324 0.394 0.499 0.575 0.556
- 6. Proyecto determinación de hierro La concentración de la muestra de agua de caldera dio como resultado una concentración de hierro de o.10546. Y1 0.253 X1 0.1 Y2 0.394 X2 0.2 Y3 0.324 X3: ¿? Concentración de hierro en muestra de agua. Según la norma mexicana Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud ambiental. Agua para uso y consumo humano. Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización.La concentración de hierro permitida en México es de 0.30 mg/L Y al contener la muestra de agua analizada una concentración de hierro de 0.1497 mg/L por lo tanto las muestras de agua de caldera están dentro de las medidas permisibles por la norma mexicana mencionada. ∞ Tabla límites permisibles Característica Cloruro residual libre Cloruros (como Cl-) Dureza total (como CaCO3) Fierro Limite permisible 0.2-1.50 250.00 500.00 0.30 Los límites permisibles de metales se refieren a su concentración total en el agua, la cual incluye los suspendidos y los disueltos. ∞ Observaciones En aguas de alto contenido en hierro, proceder con cantidades menores de muestra (y corregir adecuadamente los cálculos); en todos los casos, la cantidad de muestra deberá ser tal que el contenido de hierro en la misma deberá estar comprendido entre 0.1 y 0.5 miligramos. El método es apto para aguas incoloras y con niveles inapreciables o muy bajos de cobre y/o cobalto. Si no disponemos de espectrofotómetro pero disponemos de un colorímetro de filtros, trabajaremos con un filtro con haz entre 460 y 520 nm.