Gravimetría
- 1. gravimetría
- 2. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma.
- 3. 3 Características generales de las Gravimetrías Selectividad: Esta vinculada a la selectividad del reactivo analítico precipitante seleccionado. Sensibilidad: Al igual que las volumetrías solo se pueden aplicar para el análisis de componentes mayoritarios. La concentración del analito ha de ser superior al 1% del contenido de la muestra. Exactitud: Excelente : 1-2%. Los cálculos son estequiométricos. Precisión: Está vinculada a la precisión de la obtención del peso del precipitado. Hoy en día se dispone de excelentes balanzas analíticas. Otras: * No se requieren estándares * No requieren calibración * Mínimos requerimientos instrumentales * Son procedimientos tediosos (lentos)
- 4. 4 Métodos gravimétricos Son métodos basados en pesar un sólido seco que o bien es el propio analito, o un compuesto relacionado estequiométricamente con él. Se puede proceder de varias maneras: Provocando la volatilización de un compuesto que incluye al analito y observando el cambio de peso de la muestra que contenía el analito.(método de volatilización indirecto) Provocando la formación de un precipitado que se filtra, se seca y se pesa y que se relaciona con el analito presente en el mismo. (método de precipitación) Depositando electrolíticamente el analito sobre electrodo adecuado y observando la diferencia de peso ocasionada en el electrodo.(electrogravimetría)
- 5. 5 Ejemplos de aplicación de gravimetrías por precipitación Reactivo Forma del analito Reactivos precipitantes inorgánicos •Son poco selectivos •Pueden precipitar muchos aniones o cationes junto con el analito •Obligan a diseñar esquemas separación 8-hidroxiquinoleina* *¡ Reacciona con unos 20 cationes! Reactivos precipitantes orgánicos •Son más selectivos •En ocasiones específicos •Se usan agentes quelatantes •Se mejora la selectividad con el pH Dimetilglioxima** **específico Ni.
- 6. 6 Ejemplos de gravimetrías por volatilización Procedimiento directo El analito se volatiliza de la muestra y se recoge sobre una “trampa”. El incremento de peso de la “trampa” se atribuye al contenido de analito en la Muestra. Ejemplo: agua recogida sobre un desecador Procedimiento indirecto La muestra se somete a calentamiento y se asume que sólo se volatiliza el analito. Este se puede determinar por un segundo procedimiento. Ejemplo: determinación de carbonatos. Se calcina la muestra hasta peso cons- tante. El CO2 se recoge sobre NaOH en disolución y se valora el carbonato. Ejemplos de electrogravimetrías La determinación electrolítica de Cu2+ es un buen ejemplo. Una vez fijadas las condiciones óptimas de electrolisis, El Cu se electro deposita sobre electrodo de malla de Pt. La diferencia de peso del electrodo antes y después del proceso electrolítico sirve para determinar el contenido en cobre de la muestra electrolizada.
- 7. 7 Etapas del análisis gravimétrico convencional 1. Pesar la muestra 2. Disolución y tratamiento de la muestra 3. Etapa de precipitación 4. Separación y tratamiento (limpieza) del precipitado 5. Secado y (o) calcinación del mismo. 6. Pesado del precipitado hasta peso constante. 1 Material volumétrico 2 Balanza analítica 3 Crisoles * 4 Mufla (horno) *De placa filtrante ( sólo secado) *Convencionales ( metálicos, Pt, Ni, porcelana..etc) si se requiere calcinar. Es muy sencilla y prácticamente se requiere de una buena balanza, mufla y crisoles adecuados.
- 8. conclusiones 8 Los métodos gravimétricos a pesar de ser muy laboriosos se usan en la actualidad: En procedimientos que requieren solo el análisis de una o dos muestras (no requieren estándares) En análisis rutinarios: 1) determinación de la humedad 2) determinación carbonatos (Métodos de volatilización) 3) Determinaciones electrogravimétricas de metales fácilmente electrodepositables ( Cu)