Pt/CN and Pt/rGO
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Este estudio comparó la actividad electrocatalítica de Pt/CN y Pt/rGO para la electrooxidación de metanol en medio ácido con el catalizador comercial Pt/C. Pt/CN y Pt/rGO fueron sintetizados mediante impregnación a humedad incipiente usando ácido cítrico y atmósfera reductora de Ar-H2. Los materiales fueron caracterizados con DXED, MEB, MET-AR y voltametría cíclica. El orden de desempeño de los electrocatalizadores fue Pt/CN > Pt
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1. INTRODUCCIÓN
Debido a su simplicidad molecular, alta densidad de energía, eficiente conversión de
energía, bajas emisiones contaminantes al ambiente y fácil reflujo, el metanol (CH3-OH) se ha
considerado como una de las fuentes principales en las celdas de combustible de membrana de
intercambio protónico como vía alterna en la transformación de energía química en energía
eléctrica [1-5]. En años recientes un numero considerable de investigaciones se han centrado en
el estudio de la electro-oxidación de metanol en donde los materiales de carbono nano-
estructurados como soporte catalítico para el platino como fase activa, han jugado un rol
importante en la generación de electricidad en celdas de combustible de membrana de
intercambio protónico, debido a sus propiedades estructurales y eléctricas [6-7]. El presente
trabajo se centra en la comparación de la actividad electroquímica en la reacción de oxidación de
metanol, de dos electro-catalizadores (con una carga del 20% en peso de fase aciva de Pt) cuyos
soportes catalíticos, óxido de grafeno reducido (rGO) y carbono mesoporoso grafítico (CN),
difieren significativamente en relación a sus propiedades estructurales.
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
2.1. Preparación de los Electrocatalizadores Pt/CN y Pt/rGO
El soporte catalítico CN fue sintetizado por el método de nanomoldeo con pirolisis anhidra
a 800 °C usando azúcar refinada como precursor de carbono y SBA-15 como molde duro [8-9].
GO fue sintetizado por el método de Hummers modificado usando grafito como precursor de
carbono y permanganato de potasio como agente oxidante [10-12]. Ambos materiales Pt/CN y
Pt/rGO, fueron sintetizados por el método de impregnación a humedad incipiente usando
Pt(acac)2 como precursor de Pt, ácido cítrico y Ar-H2 como atmósfera estática reductora [13].
2.2. Caracterización de los Materiales
La técnica de microscopía electrónica de barrido y el análisis de rayos X de energía
dispersiva se llevó a cabo en un equipo JEOL model JSM-7100F operando a voltajes en el rango
de 2.0 a 20 keV con detector DXED acoplado de Oxford Instruments. La técnica de microscopía
electrónica de transmisión de alta resolución se realizó en un microscopio JEOL JEM-2200FS de
emisión de campo con resolución puntual de imagen de 0.19 nm, operando a 200 keV.](https://image.slidesharecdn.com/cae-008-170902204506/85/Pt-CN-and-Pt-rGO-2-320.jpg)
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2.3. Mediciones Electroquímicas
2.3.1 Sistema Electroquímico
Todos los experimentos se llevaron a cabo en una celda electroquímica convencional para
tres electrodos fabricada de vidrio con capacidad de 100 ml con alambre de Pt tipo bobina como
contra-electrodo, electrodo de referencia saturado calomelanos (SCE) y un electrodo de carbono
vítreo (3 mm de diámetro) como electrodo de trabajo. El electrolito usado fue una solución 0.5 M
H2SO4 + 1 M CH3OH. Todos los experimentos fueron realizados previo burbujeo con N2 por 15
min a temperatura ambiente y presión atmosférica. Las voltametrías se llevaron a cabo con 20
ciclos a una velociadad de barrido de 20 mV/s [14].
2.3.2. Preparación de los Electrodos
El material analizado se depositó sobre el electrodo de trabajo mediante 10 μL de una tinta
preparada con 10 mg de material en estudio, 60 μL de una solución de Nafion 117 y 1 mL de
etanol previo secado a temperarura ambiente por 30 min. Antes de realizar cada experimento se
limpió el electrodo de trabajo con una solución de alumina (0.05 μm Al2O3) [15].
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
La Figura 1 muestra imágenes de MEB y espectros DXED de los materiales CN, Pt/CN,
GO y Pt/rGO. Es evidente la diferencia de morfologías de los soportes catalíticos CN y GO. CN
presenta una morfología tipo cuerda y superficie acanalada (Figura 1a), mientras que GO una
morfología tipo lamelar (Figura 1c). Para los casos Pt/CN y Pt/rGO se presenta una dispersión
Figura 1. Imágenes de MEB de a) CN, b) Pt/CN, c) GO y d) Pt/rGO; Espectros de DXED de e) CN, f) Pt/CN, g)
GO y h) Pt/rGO](https://image.slidesharecdn.com/cae-008-170902204506/85/Pt-CN-and-Pt-rGO-3-320.jpg)
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uniforme de nanopartículas de Pt (Figura 1b y 1d) confirmada por las exploraciones de DXED
(Figura 1f y 1h). Los espectros de DXED confirman la cantidad de oxigeno de CN por la
descomposición de la sacarosa contenida en el azúcar refinada (Figura 1e) y de GO debido al
agente oxidante en su proceso de síntesis (Figura 1g). Resultados similares se encuentran
reportados en la literatura [16-17].
Imágenes de MET-AR de los materiales CN, Pt/CN, GO y Pt/rGO se muestran en la Figura
2, en donde se puede var claramente la diferencia en morfología de los soportes catalíticos CN y
GO (Figura 2a y 2c) así como las dispersiones de nanopartículas de Pt sobre sus soportes
catalíticos de Pt/CN (Figura 2b) y Pt/rGO (Figura 2d) y sus correspondientes histogramas de
distribución de tamaño de partícula (DTP). El tamaño promedio de nanopartículas para Pt/CN y
Pt/rGO fueron de 7.27 y 3.25 nm respectivamente. Resultados similares se encuentran reportados
en la literatura [16-17]. La Figura 3 muestra los voltamperogramas en el rango de -0.25 V a 0.95
V en 0.5 M H2SO4 + 1 M CH3OH, de los electrocatalizadores Pt/CN, Pt/rGO y Pt/C, en los cuales
se puede observar para ambos casos, los típicos picos de oxidación O1 y O2 en la electro-
Figura 2. Imágenes de MET-AR de a) CN, b) Pt/CN y su DTP (inserto), c) GO y d) Pt/rGO y su DTP (inserto)
Figura 3. Voltamperogramas en 0.5M H2SO4 + 1M CH3OH a 20 mV/s con 20 ciclos de a) Pt/CN y b) Pt/rGO](https://image.slidesharecdn.com/cae-008-170902204506/85/Pt-CN-and-Pt-rGO-4-320.jpg)
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oxidación de metanol en medio ácido que corresponde a la oxidación incompleta de metanol (O1)
y a la oxidación de las especies intermedias acumuladas (O2) en el barrido inverso de potencial
[18-20]. Se aplicaron las fórmulas que determinan el área geométrica AGeo y el área
electroquímicamente activa AEA [21-22]:
3
g
Pt XRDcm
Pt XRD
6000
AGeo , 21.4 , d nm
d
(1)
2
Pt
1
AEA cm / g I V dV
0.21 m
(2)
Con el fin de determinar el % de ultilización del Pt en cada catalizador a través de la relación
AEA / AGeo [23]. La figura 4 muestra los voltamperogramas de los catalizadores Pt/CN,
Pt/rGO y Pt/C a 20 mV/s en 0.5 M H2SO4 usando 20 ciclos que fueron utilizadas para el cálculo
de las AEA’s de los electrocatalizaodres. Los datos electroquímicos para los catalizadores Pt/CN,
Pt/rGO y Pt/C se resumen en la Tabla 1.
Tabla 1. Datos electroqímicos de los electrocatalizadores Pt/rGO, Pt/CN y Pt/C
Parámetro Pt/rGO Pt/CN Pt/C
Potencial Onset (V) 0.098 0.017 0.094
jmax(dir) mA/mgPt 332 355 182
jmax(inv) mA/mgPt 319 376 254
jmax(dir)/ jmax(inv) 1.04 0.94 0.71
AGeo (m2
/g) 28.2 28.1 119.3
AEA (m2
/g) 19.8 23.5 25.5
Figura 4. Voltamperogramas en 0.5 M H2SO4 a 20mV/s de a) Pt/CN y Pt/C; b) Pt/rGO y Pt/C](https://image.slidesharecdn.com/cae-008-170902204506/85/Pt-CN-and-Pt-rGO-5-320.jpg)
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Acorde con los datos de la Tabla 1, los porcentajes de utilización de Pt para los catalizadores
Pt/CN, Pt/rGO y Pt/C fueron 83.6, 70 y 21.4% respectivamente.
4. CONCLUSIONES
Acorde con los resultados de las técnicas de caracterización aplicadas y las mediciones
electroquímicas realizadas, el orden de desempeño de los electro-catalizadores en la oxidación de
metanol, fue el siguiente: Pt/CN (355 mA/mgPt) > Pt/rGO (332 mA/mgPt) > Pt/C (182 mA/mgPt),
debido al reducido tamaño de nanopartículas de Pt en Pt/CN y Pt/rGO y que los soportes
nanoestucturados ordenados GO y CN facilitan la transferencia de electrones del electrolito al
electrodo de trabajo.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores externan su gratitud al CONACYT por el apoyo financiero por concepto de
beca (387542/269139) y al Tecnológico Nacional de México/ Instituto Tecnológico de Cd. Madero
por el apoyo financiero otorgado para el desarrollo de esta investigación a través del proyecto
5261.14-P.
6. REFERENCIAS
[1] Hagen J., Industrial Catalysis. A Practical Approach, 2nd
Edition, p. 306, WILEY-VCH
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[10] B.C. Brodie, Ann. Chim. Phys., 59, 466, (1860)](https://image.slidesharecdn.com/cae-008-170902204506/85/Pt-CN-and-Pt-rGO-6-320.jpg)
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Pt/CN and Pt/rGO
- 1. ESTUDIO ELECTROQUÍMICO DE Pt/CN Y Pt/rGO PARA LA ELECTRO- OXIDACIÓN DE METANOL EN MEDIO ÁCIDO D. Macias Ferrer1* , J.A. Melo Banda1 , R. Silva Rodrigo1 , U. Páramo García1 , J.Y. Verde Gomez2 , P. Del Ángel Vicente3 , M. Lam Maldonado1 . 1 Instituto Tecnológico de Ciudad Madero. Cd. Madero, Tamaulipas, 89440, México. 2 Instituto Tecnológico de Cancún, Cancún, Quintana Roo, 77500, México. 3 Instituto Mexicano del Petróleo, Ciudad de México 07730, México. maestro_macias@hotmail.com RESUMEN En el presente trabajo, los electrocatalizadores Pt/CN y Pt/rGO han sido sintetizados mediante el método de impregnación a humedad incipiente usando ácido cítrico y Ar-H2 como atmósfera estática reductora, con el fin de realizar un análsis comparativo de su actividad electrocatalítica de la oxidación de metanol en medio ácido con el catalizador comercial Pt/C. GO y CN fueron sintetizados por los métodos de Hummers modificado y nanomoldeo con pirólisis anhidra a 800 °C respectivamente. Los materiales sintetizados fueron caracterizados mediante difracción de rayos X de energía dispersiva (DXED), microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (MET-AR) y voltametría cíclica (VC). El orden de desempeño de los electro-catalizadores en la oxidación de metanol, fue el siguiente: Pt/CN (355 mA/mgPt) > Pt/rGO (332 mA/mgPt) > Pt/C (182 mA/mgPt), debido a que los soportes nanoestucturados ordenados GO y CN facilitan la transferencia de electrones del electrolito al electrodo de trabajo. Palabras Clave: Electrocatalizador, platino, metanol, carbono nanoestructurado.
- 2. XXXII CONGRESO DE LA SOCIEDAD MEXICANA DE ELECTROQUÍMICA 10TH MEETING OF THE MEXICAN SECTION ECS 2 5 DE JUNIO –8 DE JUNIO, 2017 GUANAJUATO, GTO 1. INTRODUCCIÓN Debido a su simplicidad molecular, alta densidad de energía, eficiente conversión de energía, bajas emisiones contaminantes al ambiente y fácil reflujo, el metanol (CH3-OH) se ha considerado como una de las fuentes principales en las celdas de combustible de membrana de intercambio protónico como vía alterna en la transformación de energía química en energía eléctrica [1-5]. En años recientes un numero considerable de investigaciones se han centrado en el estudio de la electro-oxidación de metanol en donde los materiales de carbono nano- estructurados como soporte catalítico para el platino como fase activa, han jugado un rol importante en la generación de electricidad en celdas de combustible de membrana de intercambio protónico, debido a sus propiedades estructurales y eléctricas [6-7]. El presente trabajo se centra en la comparación de la actividad electroquímica en la reacción de oxidación de metanol, de dos electro-catalizadores (con una carga del 20% en peso de fase aciva de Pt) cuyos soportes catalíticos, óxido de grafeno reducido (rGO) y carbono mesoporoso grafítico (CN), difieren significativamente en relación a sus propiedades estructurales. 2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 2.1. Preparación de los Electrocatalizadores Pt/CN y Pt/rGO El soporte catalítico CN fue sintetizado por el método de nanomoldeo con pirolisis anhidra a 800 °C usando azúcar refinada como precursor de carbono y SBA-15 como molde duro [8-9]. GO fue sintetizado por el método de Hummers modificado usando grafito como precursor de carbono y permanganato de potasio como agente oxidante [10-12]. Ambos materiales Pt/CN y Pt/rGO, fueron sintetizados por el método de impregnación a humedad incipiente usando Pt(acac)2 como precursor de Pt, ácido cítrico y Ar-H2 como atmósfera estática reductora [13]. 2.2. Caracterización de los Materiales La técnica de microscopía electrónica de barrido y el análisis de rayos X de energía dispersiva se llevó a cabo en un equipo JEOL model JSM-7100F operando a voltajes en el rango de 2.0 a 20 keV con detector DXED acoplado de Oxford Instruments. La técnica de microscopía electrónica de transmisión de alta resolución se realizó en un microscopio JEOL JEM-2200FS de emisión de campo con resolución puntual de imagen de 0.19 nm, operando a 200 keV.
- 3. XXXII CONGRESO DE LA SOCIEDAD MEXICANA DE ELECTROQUÍMICA 10TH MEETING OF THE MEXICAN SECTION ECS 3 5 DE JUNIO –8 DE JUNIO, 2017 GUANAJUATO, GTO 2.3. Mediciones Electroquímicas 2.3.1 Sistema Electroquímico Todos los experimentos se llevaron a cabo en una celda electroquímica convencional para tres electrodos fabricada de vidrio con capacidad de 100 ml con alambre de Pt tipo bobina como contra-electrodo, electrodo de referencia saturado calomelanos (SCE) y un electrodo de carbono vítreo (3 mm de diámetro) como electrodo de trabajo. El electrolito usado fue una solución 0.5 M H2SO4 + 1 M CH3OH. Todos los experimentos fueron realizados previo burbujeo con N2 por 15 min a temperatura ambiente y presión atmosférica. Las voltametrías se llevaron a cabo con 20 ciclos a una velociadad de barrido de 20 mV/s [14]. 2.3.2. Preparación de los Electrodos El material analizado se depositó sobre el electrodo de trabajo mediante 10 μL de una tinta preparada con 10 mg de material en estudio, 60 μL de una solución de Nafion 117 y 1 mL de etanol previo secado a temperarura ambiente por 30 min. Antes de realizar cada experimento se limpió el electrodo de trabajo con una solución de alumina (0.05 μm Al2O3) [15]. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN La Figura 1 muestra imágenes de MEB y espectros DXED de los materiales CN, Pt/CN, GO y Pt/rGO. Es evidente la diferencia de morfologías de los soportes catalíticos CN y GO. CN presenta una morfología tipo cuerda y superficie acanalada (Figura 1a), mientras que GO una morfología tipo lamelar (Figura 1c). Para los casos Pt/CN y Pt/rGO se presenta una dispersión Figura 1. Imágenes de MEB de a) CN, b) Pt/CN, c) GO y d) Pt/rGO; Espectros de DXED de e) CN, f) Pt/CN, g) GO y h) Pt/rGO
- 4. XXXII CONGRESO DE LA SOCIEDAD MEXICANA DE ELECTROQUÍMICA 10TH MEETING OF THE MEXICAN SECTION ECS 4 5 DE JUNIO –8 DE JUNIO, 2017 GUANAJUATO, GTO uniforme de nanopartículas de Pt (Figura 1b y 1d) confirmada por las exploraciones de DXED (Figura 1f y 1h). Los espectros de DXED confirman la cantidad de oxigeno de CN por la descomposición de la sacarosa contenida en el azúcar refinada (Figura 1e) y de GO debido al agente oxidante en su proceso de síntesis (Figura 1g). Resultados similares se encuentran reportados en la literatura [16-17]. Imágenes de MET-AR de los materiales CN, Pt/CN, GO y Pt/rGO se muestran en la Figura 2, en donde se puede var claramente la diferencia en morfología de los soportes catalíticos CN y GO (Figura 2a y 2c) así como las dispersiones de nanopartículas de Pt sobre sus soportes catalíticos de Pt/CN (Figura 2b) y Pt/rGO (Figura 2d) y sus correspondientes histogramas de distribución de tamaño de partícula (DTP). El tamaño promedio de nanopartículas para Pt/CN y Pt/rGO fueron de 7.27 y 3.25 nm respectivamente. Resultados similares se encuentran reportados en la literatura [16-17]. La Figura 3 muestra los voltamperogramas en el rango de -0.25 V a 0.95 V en 0.5 M H2SO4 + 1 M CH3OH, de los electrocatalizadores Pt/CN, Pt/rGO y Pt/C, en los cuales se puede observar para ambos casos, los típicos picos de oxidación O1 y O2 en la electro- Figura 2. Imágenes de MET-AR de a) CN, b) Pt/CN y su DTP (inserto), c) GO y d) Pt/rGO y su DTP (inserto) Figura 3. Voltamperogramas en 0.5M H2SO4 + 1M CH3OH a 20 mV/s con 20 ciclos de a) Pt/CN y b) Pt/rGO
- 5. XXXII CONGRESO DE LA SOCIEDAD MEXICANA DE ELECTROQUÍMICA 10TH MEETING OF THE MEXICAN SECTION ECS 5 5 DE JUNIO –8 DE JUNIO, 2017 GUANAJUATO, GTO oxidación de metanol en medio ácido que corresponde a la oxidación incompleta de metanol (O1) y a la oxidación de las especies intermedias acumuladas (O2) en el barrido inverso de potencial [18-20]. Se aplicaron las fórmulas que determinan el área geométrica AGeo y el área electroquímicamente activa AEA [21-22]: 3 g Pt XRDcm Pt XRD 6000 AGeo , 21.4 , d nm d (1) 2 Pt 1 AEA cm / g I V dV 0.21 m (2) Con el fin de determinar el % de ultilización del Pt en cada catalizador a través de la relación AEA / AGeo [23]. La figura 4 muestra los voltamperogramas de los catalizadores Pt/CN, Pt/rGO y Pt/C a 20 mV/s en 0.5 M H2SO4 usando 20 ciclos que fueron utilizadas para el cálculo de las AEA’s de los electrocatalizaodres. Los datos electroquímicos para los catalizadores Pt/CN, Pt/rGO y Pt/C se resumen en la Tabla 1. Tabla 1. Datos electroqímicos de los electrocatalizadores Pt/rGO, Pt/CN y Pt/C Parámetro Pt/rGO Pt/CN Pt/C Potencial Onset (V) 0.098 0.017 0.094 jmax(dir) mA/mgPt 332 355 182 jmax(inv) mA/mgPt 319 376 254 jmax(dir)/ jmax(inv) 1.04 0.94 0.71 AGeo (m2 /g) 28.2 28.1 119.3 AEA (m2 /g) 19.8 23.5 25.5 Figura 4. Voltamperogramas en 0.5 M H2SO4 a 20mV/s de a) Pt/CN y Pt/C; b) Pt/rGO y Pt/C
- 6. XXXII CONGRESO DE LA SOCIEDAD MEXICANA DE ELECTROQUÍMICA 10TH MEETING OF THE MEXICAN SECTION ECS 6 5 DE JUNIO –8 DE JUNIO, 2017 GUANAJUATO, GTO Acorde con los datos de la Tabla 1, los porcentajes de utilización de Pt para los catalizadores Pt/CN, Pt/rGO y Pt/C fueron 83.6, 70 y 21.4% respectivamente. 4. CONCLUSIONES Acorde con los resultados de las técnicas de caracterización aplicadas y las mediciones electroquímicas realizadas, el orden de desempeño de los electro-catalizadores en la oxidación de metanol, fue el siguiente: Pt/CN (355 mA/mgPt) > Pt/rGO (332 mA/mgPt) > Pt/C (182 mA/mgPt), debido al reducido tamaño de nanopartículas de Pt en Pt/CN y Pt/rGO y que los soportes nanoestucturados ordenados GO y CN facilitan la transferencia de electrones del electrolito al electrodo de trabajo. 5. AGRADECIMIENTOS Los autores externan su gratitud al CONACYT por el apoyo financiero por concepto de beca (387542/269139) y al Tecnológico Nacional de México/ Instituto Tecnológico de Cd. Madero por el apoyo financiero otorgado para el desarrollo de esta investigación a través del proyecto 5261.14-P. 6. REFERENCIAS [1] Hagen J., Industrial Catalysis. A Practical Approach, 2nd Edition, p. 306, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co., Germany, (2006) [2] F. Ye, Sh. Chen, X. Dong and W. Lin, J. Nat. Gas Chem., 16, 162, (2007) [3] J. Prabhuram, T.S. Zhao, Z.K. Tang and Z.X. Liang, J. Phys. Chem. B, 110, 5245, (2006) [4] H. Zhao, J.P. Dong, S.Y. Xing, Y. Li and J. Xu, Int. J. Hydrogen Energy, 36, 9551, (2011) [5] Y.-H. Hong and Y.-Ch. Tsai, J. Nanomater., 892178, 1, (2009) [6] E. Antolini, Appl. Catal., B, 88, 1, (2009) [7] S. Sharma and B.G. Pollet, J. Power Sources, 208, 96, (2012) [8] D. Zhao, Q. Huo, J. Feng, B.F. Chemlka, G.D. Stucky, J. Am. Chem. Soc., 120, 6024, (1998) [9] R. Ryoo, S.H. Joo, S. Jun, T. Tsubakiyama, Stud. Surf. Sci. Catal., 135, 150, (2001) [10] B.C. Brodie, Ann. Chim. Phys., 59, 466, (1860)
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